Struktur, Synthese und Reaktionen niederkoordinierter Bor- und Aluminiumverbindungen:
Gespeichert in:
| 1. Verfasser: | |
|---|---|
| Format: | Abschlussarbeit Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
2000
|
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INHALTSVERZEICHNIS
1
EINLEITUNG
UND
AUFGABENSTELLUNG
.
1
2
BEITRAEGE
ZUR
CHEMIE
VON
1,3,
-DIALKYL
2,4-DIAMINO-1,3,2,4
DIPHOSPHADIBORETANE
.
5
2.1
EINLEITUNG
.
5
2.2
DARSTELLUNG
UND
CHARAKTERISIERUNG
VON
1,3-BIS(TERT-BUTYL)-2,4-BIS-(2'.2'.6'.6'
TETRAMETHYLPIPERIDINO)-1,3,2,4-DIPHOSPHADIBORETAN
(2.1)
.
7
2.2.1
EINFUEHRUNG
.
7
2.2.2
SYNTHESE
.
8
2.2.3
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNG
.
9
2.2.4
MASSENSPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
2.1
.
11
2.2.5
ROENTGENSTRUKTURANALYSE
.
13
2.2.5.1
MOLEKUELSTRUKTUR
UND
AUSGEWAEHLTE
BINDUNGSPARAMETER
VON
2.1
.
13
2.2.5.2
KORRELATION
DER
STRUKTUR
UND
NMR-DATEN
VON
2.1
IM
VERGLEICH
MIT
EINIGEN
AUSGEWAEHLTEN
1
,3,2,4-DIPHOSPHADIBORETANEN
.
16
2.3
REAKTIONEN
VON
2.1
MIT
LEWISSAEUREN
.
20
2.3.1
EINFUEHRUNG
.
20
2.3.2
SYNTHESEWEG
.
23
2.3.3
UMSETZUNG
VON
2.1
MIT
BORTRIHALOGENIDEN
.
24
2.3.4
UMSETZUNG
VON
2.1
MIT
PHBCLZ
ZU
7,8-BENZO-1,3,5-TRI-TERT-BUTYL-2,4,6
TRICHLOR-2,4,9-TRIPHENYL-1,3,5-PHOSPHONIA-9-BORA-2,4,6
TRIBORATABICYCLO[4.3.0
1,8
]NONAN
2.2
.
25
2.3.4.1
DARSTELLUNG
VON
2.2
.
25
2.3.4.2
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
2.2
.
28
2.3.4.3
ROENTGENSTRUKTURANALYSE
VON
2.2
.
30
2.3.5
UMSETZUNG
VON
2.1
MIT
CATECHOLCHLORBORAN
ZU
CHLOR(TMP)-BORYL
CATECHOLBORYL
'
BUTYL-PHOSPHAN
2.3
.
33
2.3.5.1
SYNTHESE
VON
2.3
.
33
2.3.5.2
NMR-SPEKTROSKOPIE
VON
2.3
.
34
2.3.5.3
ROENTGENOGRAPHISCHE
UNTERSUCHUNG
VON
2.3
.
35
2.3.6
UMSETZUNG
VON
2.1
MIT
ALUMINIUMTRICHLORID
.
37
2.3.7
UMSETZUNG
VON
2.1
MIT
AIBRA
ZU
1
'
BUTYL-2,4-BIS(TMP)
1,3,2,4
DIPHOSPHADIBORABICYCLO[1.1.0]BUTANYLTETRABROMO
ALUMINAT
2.4
.
38
2.3.7.1
EINFUEHRUNG
.
38
2.3.7.2
SYNTHESE
VON
2.4
.
39
2.3.7.3
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
DATEN
VON
2.4
.
42
2.3.7.4
ROENTGENSTRUKTURANALYSE
VON
2.4
.
44
2.3.7.5
VERGLEICH
MIT
BERECHNETEN
WERTEN
1751
FUER
EIN
MODELL
VON
2.4
.
47
2.3.8
UMSETZUNG
VON
2.1
MIT
AIBRJ
ZU
TMP-FBUTYL-ALUMINIUM-TRIBROMID
PHOSPHINIDEN)BORAN
2.5
.
53
2.3.8.1
SYNTHESE
VON
2.5
.
53
2.3.8.2
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNG
VON
2.5
.
55
2.3.8.3
IR-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNG
VON
2.5
.
58
2.3.8.4
MASSENSPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNG
VON
2.5
.
59
2.3.8.5
ROENTGENOGRAPHISCHE
UNTERSUCHUNG
VON
2.5
.
60
2.3.8.6
THEORETISCHE
BERECHNUNGEN
1751
ZU
2.5
.
62
2.3.8.7
REAKTIVITAET
VON
2.5
.
66
2.3.9
UMSETZUNG
VON
2.1
MIT
ALL
3
.
68
2.3.10
UMSETZUNG
VON
2.1
MIT
ALKYLALUMINIUMHALOGENIDEN
.
68
2.3.11
UMSETZUNG
VON
2.1
MIT
GALLIUMTRICHLORID
.
70
2.3.12
UMSETZUNG
VON
2.1
MIT
DIMETHYLGALLIUMCHLORID
.
70
2.3.13
UMSETZUNG
VON
2.1
MIT
INDIUMTRICHLORID
.
71
2.3.14
UMSETZUNG
VON
2.1
MIT
TITANTETRACHLORID
.
71
2.4
REAKTIONEN
VOM
BUTTERFLY
"
B
MIT
ELEKTROPHIELEN
REAGENZIEN
.
72
2.4.1
EINFUEHRUNG
.
72
2.4.2
UMSETUNGEN
VON
B
MIT
CARBOKATIONEN
.
73
2.4.3
UMSETZUNG
VON
B
MIT
B(C6F
5
)3
ZU
[(TMPBP)2]B(CEF
5
)3
2.6
.
74
2.4.3.1
EINFUEHRUNG
.
74
2.4.32
SYNTHESE
.
75
2.4.3.3
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNGEN
VON
2.6
.
75
2.4.3.4
ROENTGENOGRAPHISCHE
UNTERSUCHUNG
VON
2.6
.
76
2.5
ZUSAMMENFASSUNG
.
80
3
BEITRAEGE
ZUR
CHEMIE
VON
2,2,6,6-TETRAMETHYL-PIPERIDINOALUMINIUM
VERBINDUNGEN
.
82
3.1
DARSTELLUNG
VON
2,2,6,6-TETRAMETHYLPIPERIDINO-ALUMINIUMDIHALOGENIDE
.
82
3.1.1
EINLEITUNG
.
82
3.1.2
DARSTELLUNG
VON
2,2,6,6-TETRAMETHYLPIPERIDINO
ALUMINIUMDIBROMID
.
83
3.1.2.1
UMSETZUNG
VON
BIS(2,2,6,6-TETRAMETHYLPIPERIDINO)-ALUMINIUMBROMID
MIT
ALUMINIUMTRIBROMID
.
83
3.1.2.2
UMSETZUNG
VON
N-TRIMETHYLSTANNYL-2,2,6,6-TETRAMETHYLPIPERIDIN
MIT
ALUMINIUMTRIBROMID
.
84
3.1.2.3
KRISTALLSTRUKTUR
VON
TMPH'ALBRJ
3.1
.
85
3.1.2.4
ERGEBNISSE
.
86
3.1.3
DARSTELLUNG
UND
CHARAKTERISIERUNG
VON
DICHLORO-METHYT
ALUMINIUM-2,2,6,6
TETRAMETHYLPIPERIDIN
3.2
.
87
3.1.4
VERSUCH
ZUR
DARSTELLUNG
VON
[TMPAICIJK
AUS
TMPFTMEALCIJ
.
89
3.2
DARSTELLUNG
UND
CHARAKTERISIERUNG
VON
ALUMINIUM-KATIONEN
.
90
3.2.1
EINLEITUNG
.
90
3.2.2
VERSUCHE
ZUR
DARSTELLUNG
VON
ZWEIFACH
KOORDINIERTEN
BIS
(2,2,6,6-
TETRAMETHYLPIPERIDINO)-ALUMINIUM-KATIONEN
.
91
3.2.2.1
EINFUEHRUNG
.
91
3.2.2.2
UMSETZUNG
VON
BIS-(2,2,6,6-TETRAMETHYLPIPERIDINO)-ALUMINIUMBROMID
UND
BIS-(2,2,6,6-TETRAMETHYLPIPERIDINO)
METHYLALAN
MIT
TRIS(PENTAFLUOROPHENYL)BORAN
.
92
3.2.2.3
UMSETZUNG
VON
BIS(2,2,6,6-TETRAMETHYLPIPERIDINO)-PHENYLALAN
MIT
TRIS(PENTAFLUOROPHENYL)BORAN
.
93
3.2.2.4
UMSETZUNG
VON
BIS(2,2,6,6-TETRAMETHYLPIPERIDINO)
ALUMINIUMBROMID
UND
BIS(2,2,6,6-TETRAMETHYLPIPERIDINO)
PHENYLALAN
MIT
TRIPHENYLMETHYL
PENTACHLOROSTANNAT
.
93
3.2.2.5
UMSETZUNG
VON
BIS(2,2,6,6-TETRAMETHYLPIPERIDINO
ALUMINIUMCHLORID
MIT
ANTIMONPENTACHLORID
.
94
3.2.3
DARSTELLUNG
UND
CHARAKTERISIERUNG
TETRA
BZW.
HEXA
KOORDINIERTER
ALUMINIUMKATIONEN
.
95
3.2.3.1
DARSTELLUNG
UND
CHARAKTERISIERUNG
VON
TETRAKIS-(THF)
DIBROMALUMINIUM-
TERTRABROMOALUMINAT
3.3
.
95
3.2.3.2
DARSTELLUNG
UND
CHARAKTERISIERUNG
VON
1
,5-DI'BUTYL-3,7,10-TRIS
(2
'
,2',6
'
,6
'
-
TETRAMETHYLPIPERIDINIO)-1,5-DIALA-2,4,6,8,11-HEXAOXA-BI
CYCLO[3.3.3
1,5
]UN-
DECANYL-AI,AR-HEXA'BUTYL-|I
2
-BROMO-DIALUMINAT
3.4
.
98
3.3
DARSTELLUNG
UND
CHARAKTERISIERUNG
VON
BIS(2,2,6,6-TETRAMETHYLPIPERIDINO)
ALUMINIUMPSEUDOHALOGENIDE
.
103
3.3.1
EINLEITUNG
.
103
3.3.2
SYNTHESE
.
105
3.3.3
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNGEN
.
109
3.3.4
IR-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNG
.
112
3.3.5
ROENTGENOGRAPHISCHE
UNTERSUCHUNG
.
112
3.4 DARSTELLUNG
UND
CHARAKTERISIERUNG
NEUER
BIS(2,2,6,6-TETRAMETHYLPIPERIDINO)
ALUMINIUMCHALKOGENIDE
.
123
3.4.1
EINLEITUNG
.
123
3.4.2
SYNTHESE
.
124
3.4.3
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNGEN
.
126
3.4.4
MASSENSPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNGEN
.
129
3.4.5
ROENTGENOGRAPHISCHE
UNTERSUCHUNGEN
.
131
3.4.6
ERGEBNISSE
.
136
3.5 DARSTELLUNG
UND
CHARAKTERISIERUNG
VON
BIS(2,2,6,6-TETRA
METHYLPIPERIDINO)-ALUMINIUMAMIDEN
.
138
3.5.1
EINLEITUNG
.
138
3.5.2
UMSETZUNG
VON
BIS(TMP)ALUMINIUMBROMID
MIT
LITHIUM-BIS
TRIMETHYLSILYL
AMID
.
138
3.5.3 DARSTELLUNG
UND
CHARAKTERISIERUNG
VON
BIS(TMP)ALUMINIUM
BIS(TRIMETHYL)STANNYLAMID
3.17
[1941
.
139
3.5.3.1
SYNTHESE
.
139
3.5.3.2
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNG
VON
3.17
.
140
3.5.3.3
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
3.17
.
141
3.5.4
DARSTELLUNG
UND
CHARAKTERISIERUNG
VON
BIS-(2,2,6,6-TETRA
METHYLPIPERIDINO)-B,B
'
,B
"
-TRIMETHYLBORAZINYL-ALAN
3.1
8
[197]
.
143
3.5.4.1
SYNTHESE
.
143
3.5.4.2
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNG
.
143
3.5.4.3
ROENTGENOGRAPHISCHE
UNTERSUCHUNG
VON
3.18;
VERGLEICH
DER
DATEN
MIT
DEN
NMR-VERSCHIEBUNGEN
.
145
3.5.5
DARSTELLUNG
VON
BIS
'
BUTYLALUMINIO-B,B',B
'
,
-TRIMETHYLBORAZIN
3.19
[
'
971
.
149
3.6
DARSTELLUNG
UND
CHARAKTERISIERUNG
VON
VERBINDUNGEN
MIT
ALUMINIUM
GERMANIUM-BINDUNG
12011
.
151
3.6
1
EINLEITUNG
.
151
3.6.2
DARSTELLUNG
VON
LITHIUM(TETRAKIS-THF)(TRIPHENYLGERMYL)
(TRIHYDRIDO)
ALUMINAT
3.20
.
152
3.6.3
DARSTELLUNG
VON
BIS(TMP)ALUMINIUMTRIPHENYLGERMYL
3.21
.
154
3.6.4
DARSTELLUNG
UND
CHARAKTERISIERUNG
VON
LITHIUM(PENTAKIS-DIETHYLETHER)(TRIS
TRIPHENYLGERMYL)(METHYL)ALUMINAT
3.22
.
155
3.6.4.1
SYNTHESE
.
155
3.6.4.2
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNG
.
157
3.6.4
3
ROENTGENOGRAPHISCHE
UNTERSUCHUNG
.
158
3.6.5
UMSETZUNG
VON
BIS(2,2,6,6-TETRAMETHYLPIPERIDINO)
ALUMINIUMBROMID
MIT
TRIPHENYLSTANNYLLITHIUM
.
160
3.6.6
ERGEBNIS
.
161
4
ZUSAMMENFASSUNG
DER
ERGEBNISSE
.
162
5
EXPERIMENTELLER
TEIL
.
165
5.1
ALLGEMEINE
ARBEITSTECHNIKEN
.
165
5.2
ANALYTIK
.
165
5.2.1
KEMRESONANZSPEKTROSKOPIE
.
165
5.2.2
SCHMELZPUNKTE
.
167
5.2.3
TITRATIONEN
.
167
5.2.4
ELEMENTARANALYSEN
.
167
5.2.5
MASSENSPEKTROSKOPIE
.
168
5.2.6
INFRAROTSPEKTROSKOPIE
.
168
5.2.7
ROENTGENSTRUKTURANALYSE
.
168
5.3
AUSGANGSVERBINDUNGEN
.
169
5.3.1
VERBINDUNGEN
AUS
DEM
ARBEITSKREIS
.
169
5.3.2
KOMMERZIELLE
PRODUKTE
.
169
5.3.3
NACH
LITERATURVORSCHRIFT
DARGESTELLTE
VERBINDUNGEN
.
170
5.4
VERSUCHE
ZU
KAPITEL
2
.
170
5.5
VERSUCHE
ZU
KAPITEL
3
.
187
5.5.1
VERSUCHE
ZU
KAPITEL
3.1
.
187
5.5.2
VERSUCHE
ZU
KAPITEL
3.2
.
189
5.5.3
VERSUCHE
ZU
KAPITEL
3.3
.
195
5.5.4
VERSUCHE
ZU
KAPITEL
3.4
.
202
5.5.5
VERSUCHE
ZU
KAPITEL
3.5
.
209
5.5.6
VERSUCHE
ZU
KAPITEL
3.6
.
213
6
LITERATURVERZEICHNIS
.
217
ANHANG
LEBENSLAUF |
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