Synthese und Strukturaufklärung neuer Quecksilber-Eisencluster:
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1999
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I
NHALT
INHALTSVERZEICHNIS
1
EINLEITUNG
1
7.7
UEBERGANGSMETALLCLUSTER
AH
TEIL
DER
NANOTECHNOLOGIE
1
1.2
UEBERGANGSMETALLCLUSTER
MIT
LIGANDEN
DER
V.
UND
VI.
HAUPTGRUPPE
3
1.3
SSUECKSILBERVERBINDUNGEN
4
1.3.1
16
VE-QUECKSILBERKOMPLEXE
4
1.3.2
EINTEILUNG
DER
QUECKSILBERCLUSTER
6
1.3.3
PHOSPHANIDO
UND
PHOSPHINIDEAVABROCKTE
QUECKSILBERCLUSTER
9
2
AUFGABENSTELLUNG
12
3
ERGEBNISSE
13
3.1
ERGEBNISSE
DER
UMSETZUNGEN
VON
[FE(CO)4(HGX)I]-KOMPLEXEN
(X
=YY
CI,
BR)
MIT
FIMKTIONALISIERTEN
PHOSPHANEN
UND
ARSANEN
14
3.1.1
STRUKTUREN
DER
CLUSTER
MIT
PHOSPHORVERBRUECKTEN
[HG
2
FE(CO)
4
]-FRAGMENTEN
15
3.1.1.1
DIE
STRUKTUR
VON
[HG
4
{FE(CO)
4
}
2
(PPH
2
)
2
CL
2
]
(1)
18
3.1.12
DIE
STRUKTUR
VON
[HG
9
{FE(CO)
4
}I(PP'BU
2
)
4
BR
4
]
(2)
20
3.1.2
DIE
STRUKTUREN
DER
CLUSTER
MIT
PHOSPHOR
UND
ARSENVERBRUECKTEN
[H&{FE(CO)
4
},.
L
]-FRAGINENTEN
25
3.1.2.1
DIE
STRUKTUR
VON
[HGJ{FE(CO)
4
}
2
BR
2
]
Q)
27
3.1.22
DIE
STRUKTUR
VON
[HG
3
{FE(CO)
4
}
2
(P
,
BU
2
)
2
BR
2
]
(4)
30
3.12.3
DIE
STRUKTUR
VON
[LI(THF)
4
]
2
[HG
L
O{FE(CO)
4
}
6
(P
2
PH
2
)
2
BR
4
]
O
32
3.1.2.4
DIE
STRUKTUREN
DER
ANIONISCHEN
HGIRCLUSTER
6-9
38
3.12.5
DIE
STRUKTUR
VON
[HG
N
{FE(CO)4}S(AS'BU)
4
(PPHET
2
)
2
BR
2
]
(IS)
48
3.1.3
UMSETZUNGEN
VON
[FECCOMHGXJJ
(X
"
BR,
CI)
MIT
ZWEIZAEHNIGEN
PHOSPHANEN
UND
CYCLOPHOSPHANEN
51
3.1.3.1
DIE
STRUKTUR
VON
[P-CAELPPH^]
QL)
53
3.1.32
DIE
STRUKTUR
VON
(FE(CO)
2
BRJ(PH
2
P-CJH
R
PPH
2
)]
(12)
54
3.1.3.3
DIE
STRUKTUR
VON
(P'PR),
(12)
56
3.2
ERGEBNISSE
DER
SYNTHESEN
VON
[(RCP)M(CO),(HGX)]-KOMPLEXEN
UND
IHREN
UMSETZUNGEN
MITFIMKTIONALISIERTEN
PHOSPHANEN
58
3.2.1
STRUKTUREN
DER
[(RCP)M(CO),HGX]-K.OMPLEXE
(R=
ORG.
LIGAND;
M=
FE,
N=
2;
M=
MO,
N=
3)
(X=
CI,
BR)
60
3.2.1.1
DIE
STRUKTUR
VON
[CPFE(CO)
2
(HGBR)]
(14)
61
I
NHALT
3.2.
1
.2
DIE
STRUKTUR
VON
((MECPJFETCOI/HGX)]
(X=
CI:
15:
X=
BR:
16)
64
3.2.1.3
DIE
STRUKTUR
VON
[(MECP)MO(CO)3(HGBR)]
(17)
66
3.2.1.4
DIE
STRUKTUR
VON
(FEFNCSWTHFLL
(18)
68
3.2.2
STRUKTUREN
MIT
[(RCP)FE(CO)
2
J-EINHEITEN
71
3.2.2.1
DIE
STRUKTUR
VON
[CPFE(CO)(PPHET
2
)
2
]BR
(12)
73
3.22.2
DIE
STRUKTUR
VON
[{(MECP)FE(CO)
2
}
2
(PHPH)]
2
[FECL,]
(20)
74
32.2.3
DIE
STRUKTUR
VON
[HG
2
{CPFE(CO)2}4(PPH)
2
BR
4
]
QL)
77
3.2.3
STRUKTUREN
OHNE
[(RCP)FE(CO)2HGX]-FRAGMENT
80
3.2.3.1
DIE
STRUKTUR
VON
IHG- (P'BU )ICLL
(22)
81
3.2.32
DIE
STRUKTUR
VON
[HG4(P*BU
2
)4BR4]
(23)
82
3.3
ERGEBNISSE
DER
UMSETZUNGEN
UEBERGANGSMETALLFREIER
HG-KOMPLEXE
85
4
EXPERIMENTELLER
TEIL
86
4.1
ALLGEMEINES
86
4.1.1
ARBEITSTECHNIK
86
4.1.2
LOESUNGSMITTEL
86
4.1.3
SPEKTROSKOPIE
86
4.2
DARSTELLUNG
DER
AUSGANGSVERBINDUNGEN
87
4.2.1
DARSTELLUNG
VON
P(SIMEJ)2R
(R=
PH,'BU)
87
422
DARSTELLUNG
VON
PPHET
2
88
4.2.3
DARSTELLUNG
VON
AS'BUHJ
88
4.2.4
DARSTELLUNG
VON
AS(SIME
2
)
2
'BU
89
4.2.5
DARSTELLUNG
VON
[-(CHI^PPH^]
89
4.2.6
DARSTELLUNG
VON
[FE(CO)4(HGX)2]
(X=
CI,
BR)
90
4.2.7
DARSTELLUNG
VON
[CPFE(CO)
2
HGX]
(X=
CI;
14:
X=
BR)
91
4.2.8
DARSTELLUNG
VON
[(MECP)FE(CO)
2
HGCL](LS
92
4.2.9
DARSTELLUNG
VON
[(MECP)FE(CO)
2
HGBR]
(16)
93
4.2.10
DARSTELLUNG
VON
[(MECP)MO(CO)3HGBR]
(17)
94
4.2.11
DARSTELLUNG
VON
(FE^CS^THF)]
(IS)
95
4.3
UMSETZUNGEN
VON
[FE(CO)Z(HG^QJ
(X
CI,
BR)
MITFIMKTIONALISIERTEN
PHOSPHANEN
BZW.
ARSANEN
96
4.3.1
DARSTELLUNG
VON
[HG4{FE(CO)
4
}
2
(PPH
2
)
2
CL
2
]
(1)
96
4.3.2
DARSTELLUNG
VON
[HG
9
{FE(CO)4}
3
(PP'BU2)4BR4]
(2)
97
4.3.3
DARSTELLUNG
VON
[HG3
{FE(CO)
4
}
2
BR2]
(3)
99
4.3.4
DARSTELLUNG
VON
[HG
5
{FE(CO)4}J(P
T
BU
2
)2BR2]
(4)
100
4.3.5
DARSTELLUNG
VON
[LI(THF)4]2[HGIO{FE(CO)4)6(P
2
PH
2
)
2
BR
6
]
(S)
101
4.3.6
DARSTELLUNG
VON
[PPH
4
]
2
[HG
12
{FE(CO)4}
G
(P'BU)
4
BR
2
]
(S
103
I
NHALT
4.3.7
DARSTELLUNG
VON
[PPH
4
]
2
[HG
12
{FE(CO)
4
}^P
,
BU)4CL
2
]
(7)
104
4.3.8
DARSTELLUNG
VON
[ME
3
SIOP
I
PR
3
][HG
12
(FE(CO)
4
}
7
(P
,
BU)
4
(P
,
BU
2
)BR
2
]
(G)
105
4.3.9
DARSTELLUNG
VON
[ME
3
SIOP
I
PR
3
][HGI
2
{FE(CO)
4
}
7
(P
,
BU)
4
(P
,
BU
2
)CL
2
]
(2)
106
4.3.10
DARSTELLUNG
VON
[HG
11
{FE(CO)
4
}
6
(AS'BU)
4
(PPHET
2
)
2
BR
2
]
(10)
107
4.4
UMSETZUNGEN
VON
[FE(CO)4(HGX)J
(X=
CI,
BR)
MIT
ZWEIZAEHNIGEN
PHOSPHANENUNDCYCLOPHOSPHANEN
108
4.4.1
DARSTELLUNG
VON
LP-CJL(PPLBL1
(11)
108
4.4.2
DARSTELLUNG
VON
[FE(CO)
2
(PH
2
P-C
3
H
4
-PPH
2
)BR
2
]
(12)
108
4.5
UMSETZUNGEN
VON
[
(RCP)FE(CO)IHGX]
MIT
SILYLIERTEN
BZW.
METALIIERTEN
PHOSPHANEN
109
4.5.1
DARSTELLUNG
VON
[CPFE(COXPPHET
2
)
2
]BR
(12)
109
4.5.2
DARSTELLUNG
VON
[{(MECP)FE(CO)
2
}
2
(PHPH)]
2
[FECL
4
]
(20)
110
4.5.3
DARSTELLUNG
VON
L(CCFECOWU,-COYPPH
3
)L,FFEBR
4
L
(20A)
111
4.5.4
DARSTELLUNG
VON
[HG
2
{CPFE(CO)
2
}4(PPH)
2
BR
4
]
QL)
112
4.5.5
DARSTELLUNG
VON
[HG
2
(P
,
BU
3
)
2
C14]
(22)
113
4.5.6
DARSTELLUNG
VON
(HG
4
(P'BU-.L1
(23)
113
4.6
UMSETZUNG
VON
[(HJNC(H )HGOAC]
MIT
PFSIMEJIBU
113
4.6.1
DARSTELLUNG
VON
[HG
L
(P
T
BU)
4
]
]
(A)
113
5
KRISTAUSTRUKTURUNTENUCHNNGEN
114
5.1
DATENSAMMLUNG
UND
VERFEINERUNG
114
5.2
KRISTALLSTRUKTURDATEN
DER
ROENTGENOGRAPHISCH
CHARAKTERISIERTEN
VERBINDUNGEN
116
5.2.1
[HG
4
{FE(CO)4}
2
(PPH
2
)
2
CL
2
](D
116
5.2
2
[HG,{FE(CO)4}
3
(PP^U
2
)4BR4]
Q)
118
5.2.3
[HG3
{FE(CO)4}
2
BR
2
]
Q)
120
5.2.4
(HG
5
{FE(CO)
4
}
3
(P
,
BU
2
)
2
BR
2
](4)
122
5.2.5
[LI(THF)4]
2
[HG
L
O{FE(CO)4}
6
(P
2
PH
2
)
2
BR
6
]
(G)
125
5.2.6
[PPH
4
]
2
[HG
12
{FE(CO)4}
1
(P'BU)4BR
2
]
(
128
5.2.7
[PPH
4
]
2
[HG
12
{FE(CO)4},(P
,
BU)4CL
2
]
(7)
131
5.2.8
[ME
3
SIOP
I
PR
3
][HG
12
{FE(CO)
4
}
7
(P
,
BU)
4
(P
,
BU
2
)BR
2
]
(G)
136
5.2.9
[ME
3
SIOP
I
PR
3
][HG,
2
{FE(CO)
4
}
7
(P
,
BU)
4
(P'BU
2
)CI
2
](2)
139
5.2.10
[HG
11
{FE(CO)
4
}
6
(AS'BU)4(PPHET
2
)
2
BR
2
]A(D
140
5.2.11
[P-CAELPPHJ),]
(11)
144
5.2.12
[FE(CO)
2
BR
2
(PH
2
P-C
3
H
6
-PPH
2
)](12)
146
5.2.13
[(P'PR)
4
]
(13)
148
5.2.14
[CPFE(CO)
2
HGBR]
(14)
150
5.2.15
[(MECP)FE(CO)JHGCLL
(LG)
152
5.2.16
[(MECP)FE(CO)JHGBR]
(1
154
I
NHALT
5.2.17
[(MECP)MO(CO)3HGBR]
02)
156
5.2.18
[FE(SCN)2(THF)
4
]
(18)
158
5.2.19
[CPFE(CO)(PPHET
2
)2]BR
(19)
160
5.2.20
[{(MECP)FE(CO)2}2(PHPH)]
2
[FEC14]
(20)
162
5.2.21
[HFEFCPFECCOHJ^PH^BRJOD
165
5.2.22
[HG
2
(P
,
BU
3
)
2
CL
1
]
(22)
167
5.2.23
[HG
4
(P
,
BU
2
)4BR
4
]
(2$
169
5.2.24
[HG
4
(P'BU)4]
3
(A)
171
6
ZUSAMMENFASSUNG
172
7
ANHANG
177
7.1
NUMERIERUNG
DER
VERBINDUNGEN
177
7.2
VERWENDETE
ABKUERZUNGEN
177 |
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