Bestimmung flüchtiger Siliziumverbindungen in Biogasen mittels Kanisterprobenahme und GC-MSD-AED-Analytik:
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2000
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I
INHALTSVERZEICHNIS
I
ALLGEMEINER
TEIL
.
1
1
EINFUEHRUNG
UND
AUFGABENSTELLUNG.
_
.
----------
1
2
SILOXANE.
.
~.4
2.1
AUFBAU
UND
CHEMIE
DER
SILOXANE.
4
2.2
SILICONPRODUKTE
.
9
2.2.1
PRODUKTION
UND
VERBRAUCH.
.
9
2.2.2
ANWENDUNGEN
.
10
2.2.2.1
ANWENDUNGSMOEGLICHKEITEN
ALS
WERKSTOFFE
.
10
2.2.2.2
ANWENDUNG
ALS
HILFSSTOFFE
.
10
2.3
BIOLOGISCHE
VERFUEGBARKEIT
VON
SILOXANEN
.
13
2.3.1
TOXIKOLOGISCHE
UNTERSUCHUNGEN
AN
SAEUGETIEREN
(IN
VIVO)
.
13
2.3.1.1
INHALATION
.
13
2.3.1.2
ORALE
GABEN
.
13
2.3.1.3
INTRAPERITONEALE
UND
INTRAVENOESE
APPLIKATION.
14
2.3.1.4
SUBKUTANE,
INTRAKUTANE
UND
INTRAMUSKULAERE
APPLIKATION
.
14
2.3.1.5
EPIDERMALE
APPLIKATION
.
14
2.3.1.6
WIRKUNG
IM
AUGE
.
15
2.3.1.7
IMPLANTATIONEN
.
15
2.3.2
CYTOTOXIKOLOGISCHE
UNTERSUCHUNGEN
(IN
VITRO)
.
15
2.3.3
TOXIKOLOGISCHE
UNTERSUCHUNGEN
IN
AQUATISCHEN
SYSTEMEN.
.17
2.3.3.1
AKUTE
UND
CHRONISCHE
TOXIZITAET
AN
AUSGEWAEHLTEN
ORGANISMEN
.
17
2.3.3.2
AQUATISCHE
OEKOSYSTEME
.
18
2.4 SILOXANE
IN
DER
UMWELT
.
19
2.4.1
SILOXANE
IN
GEWAESSERN
UND
SEDIMENTEN.
.
19
2.4.2
SILOXANE
IN
DER
ATMOSPHAERE.
.
21
2.4.2.1
ABBAU
VON
SILOXANEN
.
21
2.4.2.2
SILOXANE
UND
OZONBILDUNG
.
24
2.4.3
SILOXANE
IM
BODEN.
.
27
3
DEPONIEGAS.
.
32
3.1
ENTSTEHUNG
.
32
3.1.1
MIKROBIELLER
ABBAU
ORGANISCHER
MATERIALIEN.
.
32
3.1.2
DEPONIEGASZUSAMMENSETZUNG.
.
38
3.1.3
UMWELTRELEVANZ.
42
3.2
DEPONIEGASERFASSUNG
.
43
3.3
DEPONIEGASVERWERTUNG
.
.45
3.3.1
STROMERZEUGUNG
IN
GAS-OTTOMOTOR-GENERATOREN.
.45
3.3.2
LIEFERUNG
AN
DRITTE.
.
46
3.3.3
WEITERE
NUTZUNGSMOEGLICHKEITEN
.
47
3.4
DEPONIEGASAUFBEREITUNG
.
48
N
4
ANALYTIK
VON BIOGAS,
VERBRENNUNGSABGAS
UND
MOTOROEL
.
52
4.1
BIOGASANALYTIK
.
52
4.1.1
HAUPTBESTANDTEILE.
.
52
4.1.1.1
INFRAROTSPEKTROSKOPIE
.
52
4.1.1.2
WAERMELEITFAEHIGKEITSANALYSATOR
.
52
4.1.1.3
PARAMAGNETISCHE
VERFAHREN
.
53
4.1.2
ORGANISCHE
GASSPURENSTOFFE.
53
4.1.3
SILIZIUMVERBINDUNGEN
IN
BIOGASEN.
.
54
4.2
VERBRENNUNGSABGAS
.
56
4.2.1
PARTIKELEMISSION
BEI
VERBRENNUNGSPROZESSEN.
56
4.2.2
BESTIMMUNG
VON
PARTIKELKONZENTRATION
UND-GROESSENVERTEILUNG.
.
57
4.2.3
PROBENAHME
ZUR
PARTIKELMESSUNG
IN
STROEMENDEN
GASEN.
.
58
4.2.4
ELEMENTBESTIMMUNG
AN
PARTIKELN.
.
59
4.3
MOTOROEL
.
60
4.3.1
ELEMENTBESTIMMUNG.
.
60
4.3.2
PARTIKEL
IM
MOTOROEL.
.
.61
5
VERWENDETE
METHODEN
.
63
5.1
GASCHROMATOGRAPHIE
.
63
5.2
MASSENSPEKTROSKOPIE
.
65
5.3
ATOMEMISSIONSSPEKTROSKOPIE
.
68
5.3.1
GRUNDLEGENDES.
68
5.3.2
MIP-AES.
.
70
5.3.3
ICP-AES.
.
72
5.4
ROENTGENFLUORESZENZSPEKTROSKOPIE
.
73
5.4.1
GRUNDLEGENDES.
73
5.4.2
TXRF.
.
74
5.4.3
REM/EDX.
.
75
D
ERGEBNISSE
.
76
1
PROBENAHME
UND
ANALYTIK
FUER
BIOGASE
.
76
1.1
PROBENAHME
.
76
1.1.1
PROBENLAGERUNG.
.
77
1.1.2
REINIGUNG
DER
GASKANISTER.
.
77
1.2
PROBENANREICHERUNG
.
80
1.3
ANALYTIK
.
82
1.3.1
WAHL
DES
SAEULENMATERIALS.
.
82
1.3.2
KOPPLUNG
VON
AED-MSD.
.
82
1.3.3
IDENTIFIZIERUNG
MITTELSMSD.
.
85
1.3.3.1
TRIMETHYLSILANOL
.
85
1.3.3.2
CYCLISCHE
SILOXANE
(D
J
-D
J
)
.
85
1.3.3.3
OFFENKETTIGE
SILOXANE
(L2-L3)
.
87
1.3.4
IDENTIFIZIERUNG
UND
QUANTIFIZIERUNG
VON
GASSPURENSTOFFEN
MITTELS
AED
.
89
2
DEPONIEGAS
AUGSBURG/NORD.
94
2.1
CHARAKTERISIERUNG
DES
DEPONIEGASES
.
94
2.1.1
HAUPTKOMPONENTEN
.
94
2.1.2
ORGANISCHE
GASSPURENSTOFFE.
94
III
2.1,2.1
SILIZIUMVERBINDUNGEN
.
98
2.1.2.2
AROMATISCHE
VERBINDUNGEN
.
99
2.1.2.3
ALKANE
.
99
2.1.2.4
TERPENE
.
.99
2.1.2.5
CHLORIERTE
VERBINDUNGEN
.
100
2.1.2.6
FLUECHTIGE
METALLVERBINDUNGEN
.
100
2.1.3
UNTERSUCHUNG
DES
DEPONIEGASKONDENSATS.
.
101
2.2
PARAMETER
FUER
EIN
VERSTAERKTES
SILIZIUMAUFKOMMEN
.
102
2.2.1
METHANGEHALT.
.
102
2.2.2
LUFTDRUCK.
.
103
2.2.3
GASFOERDERMENGE.
105
2.2.4
TEMPERATUR.
.
107
2.2.5
ORGANISCHE
GASSPURENSTOFFE.
.
108
2.3
DEPONIEGAS
AUS
UNTERSCHIEDLICHEN
DEPONIEBEREICHEN
.
109
2.3.1
MUELLALTER.
.
111
2.3.2
MUELLZUSAMMENSETZUNG.
.
112
2.3.3
OBERFLAECHENABDICHTUNG.
.114
3
WEITERE
UNTERSUCHTE
BIOGASE
.
J
15
3.1
DEPONIEGASSCHWEIGANGER
.
124
3.2
DEPONIEGAS
EBERSTETTEN
.
125
4
PARTIKEL
UND
ABLAGERUNGEN
.
127
4.1
PARTIKEL
IM
VERBRENNUNGSABGAS
.
127
4.1.1
BESTIMMUNG
DER
PARTIKELGROESSENVERTEILUNG.
.127
4.1.2
FILTERPROBENAHME.
.
128
4.1.2.1
DEPONIE
AUGSBURG/NORD
.
129
4.1.2.2
DEPONIE
EBERSTETTEN
.
131
4.2
ABLAGERUNGEN
AN GASMOTOREN
.
134
4.2.1
KLAERWERKT
GROSSLAPPEN.
.
134
4.2.2
DEPONIE
EBERSTETTEN.
.
13
5
5
MOTOR61.YY.YYYYYYYYYY
.
136
5.1
GESAMTELEMENTBESTIMMUNG
.
136
5.1.1
MIKROWELLENDRUCKAUFSCHLUSS/TXRF-ANAFYTIK.
.136
5.1.2
PLASMAVERASCHUNG/TXRF-ANAFYTIK.
.
136
5.1.3
AUFSCHLUSS
MIT
FLUSSSAEURE/AAS.
.
J37
5.1.4
ELEMENTBESTIMMUNG
IN
MOTOROEL
MITTELS
ICP-OES
UND
BFA
.
138
5.2
BESTIMMUNG
VON
SILIZIUMPARTIKELN
IM
MOTOROEL
.
140
6
SILOXANABSCHEIDUNG
.
142
6.1
LABORVERSUCHE
ZUR
SILOXANABSCHEIDUNG
.
142
6.1.1
TESGASERZEUGUNG.
.
142
6.1.2
SILOXANABSCHEIDUNG
DURCH
FESTPHASENADSORPTION.
.
144
6.1.1.1
AKTIVKOHLE
.
145
6.1.1.2
CARBOPACK
B
.
145
6.1.1.3
CARBOSIEVE
SIH
.
146
6.1.1.4
TENAXTA
.
146
6.1.1.5
AMBERLITE
XADII
.
147
6.1.1.6
LICHROLUTEN
.
148
6.1.1.7
ALUMINAFL
.
148
IV
6.1.1.8
ZEOLITH-MOLEKULARSIEB
13X
.
149
6.1.1.9
SILICAGEL.
150
6.1.2
SILOXANABSCHEIDUNG
DURCH
FLUESSIGABSORPTION
.
154
6.1.2.1
SCHWEFELSAEURE
.
155
6.1.2.2
TRICHLORESSIGSAEURE
.
155
6.1.2.3
SALPETERSAEURE
.
155
6.1.2.4
PHOSPHORSAEURE
.
156
6.1.2.5
PHYSIKALISCHE
ABSORPTION
IN
ORGANISCHEN
LOESUNGSMITTELN
.
156
6.2
ANAEROBER
ABBAU
VON
SILOXANEN
AN
GLASSCHUETTUNGEN
.
158
6.2.1
VORARBEITEN
ARBEITSKREIS
PROF
.
M.
FAULSTICH
(BAYFORRESTF102)
.
158
6.2.2
EIGENE
ARBEITEN.
.
159
6.3
GASAUFBEREITUNGSANLAGEN.
163
6.3.1
ENTSCHWEFELUNGSANLAGEN.
.
163
6.3.1.1
GUT
GROSSLAPPEN.
163
6.3.1.2
GUT
MARIENHOF.
.
165
6.3.2
KAELTETROCKNUNG.
.
166
6.3.3
SILICAGELTROCKNER.
167
M
ZUSAMMENFASSUNG
.
170
IV
EXPERIMENTELLER
TEIL.
173
1
MATERIAL.
173
1.1
CHEMIKALIEN.
173
1.1.1
STANDARDVERBINDUNGEN.
173
1.1.1.1
SILOXANE
.
173
1.1.1.2
ANDERE
STANDARDSUBSTANZEN
.
173
1.1.2
ADSORBERMATERIALIEN.
.
174
1.1.3
ABSORBERMATERIALIEN
.
174
1.2
GLAS-UND
KLEINGERAETE
.
174
2
DURCHFUEHRUNG
DER
MESSUNGEN
.
175
2.1
BIOGASMESSUNGEN
.
175
2.1.1
ANALYTIK
ORGANISCHER
GASSPURENSTOFFE
.
175
2.1.1.1
KANISTERSYSTEM,
THERMODESOIPTIONSSTATION
UNDKIYOMODUL
.
175
2.1.1.2
GASCHROMATOGRAPHISCHES
SYSTEM.
175
2.1.1.3
MASSENSELEKTIVER
DETEKTOR
.
176
2.1.1.4
ATOMEMISSIONSDETEKTOR
.
176
2.1
GESAMTMETALLBESTIMMUNG
IM
DEPONIEGAS
UND
KONDENSAT
.
176
2.1.1
PROBENAHME
.
176
2.1.2
ANALYTIK.
.
177
2.2
PARTIKELANALYTIK
IM
VERBRENNUNGSABGAS
.
177
2.2.1
AUFNAHME
DER
PARTIKELGROESSENVERTEILUNG.
177
2.2.2
FILTERPROBENAHME
UND
ANALYTIK.
.
177
2.2.2.1
TXRF-ANALYTIK
.
178
22.2.2
REM/EDX-ANALYTIK
.
.178
2.3
ANALYTIK
VON
MOTOROEL
.
178
2.3.1
ELEMENTBESTIMMUNG
MITTELS
ICP-AES.
.
178
2.3.1.1
PROBENVORBEREITUNG
.
178
V
2.3.1.2
ARBEITSPARAMETER
.
179
2.3.2
ELEMENTBESTIMMUNG
MITTELS
RFA
.
179
2.3.3
PARTIKELGROESSENBESTIMMUNG.
.
179
2.4
SILOXANABSCHEIDUNG
.
180
2.4.1
TESTGASERZEUGUNG.
.
ISO
2.4.2
SILOXANABSCHEIDUNG
AN
FESTADSORBERMATERIALIEN.
.
181
2.4.3
GC/FID-SYSTEM.
181
V
ABKUERZUNGEN.
.
YYYY.182
VI
LITERATURVERZEICHNIS
.
.184 |
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