Bestimmung des Arzneistoffes Carvedilol und seiner Metaboliten aus Körperflüssigkeiten durch Kapillarelektrophorese mit Laser-induzierter Fluoreszenzdetektion:
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| adam_text | PHARMAZEUTISCHE CHEMIE BESTIMMUNG DES ARZNEISTOFFES CARVEDILOL UND
SEINER METABOLITEN AUS KOERPERFLUESSIGKEITEN DURCH KAPILLARELEKTROPHORESE
MIT LASER-INDUZIERTER FLUOREZENZDETEKTION INAUGURAL DISSERTATION ZUR
ERLANGUNG DES DOKTORGRADES DER NATURWISSENSCHAFTEN IM FACHBEREICH CHEMIE
UND PHARMAZIE DER MATHEMATISCH-NATURWISSENSCHAFTLICHEN FAKULTAET DER
WESTFAELISCHEN WILHELMS-UNIVERSITAET MUENSTER VORGELEGT VON STEPHAN MICHELS
AUS MUENSTER 2000 INHALTSVERZEICHNIS INHALTSVERZEICHNIS I. THEORETISCHER
TEIL 1 1. EINFUEHRUNG 2 1.1. WIRKUNGSMECHANISMUS 2 1.2. PHARMAKOKINETIK 3
1.3. METABOLISIERUNG 3 2. ZIELSETZUNG 5 3. DAS
KAPILLARELEKTROPHORETISCHE ANALYSENSYSTEM 6 3.1. GRUNDLAGEN DES
TRENNVERFAHRENS 6 3.2. LASER-INDUZIERTE FLUORESZENZDETEKTION 7 3.3.
VERBESSERUNG DES DETEKTIONSSYSTEMS 8 3.3.1. AUFBAU DES URSPRUENGLICHEN
DETEKTIONSSYSTEMS 9 3.3.2. AUFBAU DES VERBESSERTEN DETEKTIONSSYSTEM 10
3.4. FLUORESZENZEIGENSCHAFTEN VON CARVEDILOL UND SEINER METABOIITE 12 4.
BESTIMMUNG DER PLASMASPIGEL VON CARVEDILOL UND O-DESMETHYL-CARVEDILOL 14
4.1. WAHL DES INTERNEN STANDARDS 14 4.2. DETEKTION 14 4.3. AUSWAHL DES
LAUFPUFFERS 16 4.3.1. EINFLUSS VON METHYL-A-CYCLODEXTRIN 16 4.3.2.
EINFLUSS DES PH-WERTES 17 4.3.3. EINFLUSS DER LONENSTAERKE 19 4.4.
PROBENAUFGABE 21 4.4.1. AUSWAHL DER PROBENAUFGABE 21 4.4.2.
HYDRODYNAMISCHE PROBENAUFGABE 21 INHALTSVERZEICHNIS 4.5.
PROBENAUFARBEITUNG 23 4.5.TTEXTRAKTIONSVERFAHREN 23 4.5.2.
PLASMAPROTEINFAELLUNG 24 5. VALIDIERUNG DER BESTIMMUNG VON CARVEDILOL UND
O-DESMETHYL-CARVEDILOL AUS PLASMA 26 5.1. SELEKTIVITAET 26 5.2.
LINEARITAET 27 5.3. PRAEZISION UND RICHTIGKEIT 28 5.4. LINEARITAET BEI
GETEILTEN KALIBRATIONSGERADEN 31 5.5. PRAEZISION UND RICHTIGKEIT BEI
GETEILTEN KALIBRATIONSGERADEN 32 5.6. BESTIMMUNGSGRENZE UND
NACHWEISGRENZE 35 5.7. STABILITAET DES TRENNSYSTEMS 35 5.8. WIEDERFINDUNG
36 5.9. VERMESSUNG VON PROBANDENPROBEN 37 5.10. SELEKTIVITAET DES
INTERNEN STANDARDS 39 5.10.1. BESTIMMUNGSGRENZE FUER 5-HYDROXY-CARVEDILOL
UND 4-HYDROXY-CARVEDILOL 39 5.10.2. UEBERPRUEFUNG DER SELEKTIVITAET DURCH
PROBANDENPROBEN 40 6. CHIRALE TRENNUNG VON CARVEDILOL UND O-DESMETHYL-
CARVEDILOL 42 6.1. ZUSATZ VON SS-CYCLODEXTRIN 42 6.2. EINFLUSS VON
METHYL-A-CYCLODEXTRIN 43 6.3. EINFLUSS DER LONENSTAERKE 45 6.4. EINFLUSS
DES PH-WERTES 47 6.5. BEURTEILUNG DER CHIRALEN TRENNUNG 47 7.
UNTERSUCHUNG VON URINPROBEN 48 7.1. METABOLITENSPEKTRUM IN URINPROBEN 48
7.2. KONJUGATSPALTUNG 51 INHALTSVERZEICHNIS 7.3. IDENTIFIZIERUNG DER
HAUPTSIGNALE 53 7.3.1. IDENTIFIZIERUNG DER CARVEDILOL-GLUCURONIDE 53
7.3.2. ZUORDNUNG DER CARVEDILOL-GLUCURONID-DIASTEREOMERE 56 7.4.
KONZENTRATIONSBESTIMMUNG DER CARVEDILOL-GLUCURONIDE 57 7.4.1.
KALIBRIERUNG - 57 7.4.2. KONZENTRATIONSBESTIMMUNG DER GLUCURONIDE 58 8.
ZUSAMMENFASSUNG 60 II. EXPERIMENTELLER TEIL 64 1. GERAETE 65 1.1.
ALLGEMEINE GERAETE 65 1.2. KAPILLARELEKTROPHORESE 65 2. ABKUERZUNGEN UND
ERLAEUTERUNGEN 67 2.1. LISTE DER VERBINDUNGEN 67 2.2. KENNGROESSEN 67
2.2.1. ELEKTROPHORETISCHE KENNGROESSEN 67 2.2.2. STATISTISCHE KENNGROESSEN
68 2.3. LISTE DER ABKUERZUNGEN 68 3. LASER INDUZIERTE
FLUORESZENZDETEKTION 69 3.1. VERBESSERUNG DES DETEKTIONSSYSTEMS 69
3.1.1. AUFBAU DES URSPRUENGLICHEN DETEKTIONSSYSTEMS 69 3.1.2. AUFBAU DES
VERBESSERTEN DETEKTIONSSYSTEMS 69 3.2. FLUORESZENZSPEKTREN VON
CARVEDILOL UND SEINER METABOLITEN 70 4. BESTIMMUNG DER PLASMASPIEGEL VON
CARVEDILOL UND O-DESMETHYL-CARVEDILOL 71 4.1. DETEKTION 71
INHALTSVERZEICHNIS IV 4.2. AUSWAHL DES LAUFPUFFERS 72 4.2.1. ALLGEMEINE
HERSTELLUNG DES LAUFPUFFERS 72 4.2.2. EINFLUSS VON METHYKX-CYCLODEXTRIN
73 4.2.3. EINFLUSS DES PH-WERTES 74 4.2.4. EINFLUSS DER LONENSTAERKE 76
4.3. HYDRODYNAMISCHE PROBENAUFGABE 78 4.4. PROBENAUFARBEITUNG 79 5.
VALIDIERUNG DER BESTIMMUNG VON CARVEDILOL UND O-DESMETHYL-CARVEDILOL AUS
PLASMA 81 5.1. HERSTELLUNG DER KALIBRATIONSPROBEN 81 5.2. LINEARITAET BEI
UNGETEILTEN KALIBRATIONSGRADEN 83 5.3. PRAEZISION UND RICHTIGKEIT BEI
UNGETEILTEM KALIBRATIONSBEREICH 83 5.4. LINEARITAET BEI GETEILTEN
KALIBRATIONSGERADEN 88 5.5. PRAEZISION UND RICHTIGKEIT BEI GETEILTEM
KALIBRATIONSBEREICH 88 5.6. STABILITAET DES TRENNSYSTEMS 92 5.7.
WIEDERFINDUNG 93 5.8. VERMESSUNG VON PROBANDENPROBEN 94 5.9.
SELEKTIVITAET DES INTERNEN STANDARDS 95 5.9.1. BESTIMMUNGSGRENZE FUER
5-HYDROXY-CARVEDILOL UND 4-HYDROXY-CARVEDILOL 95 5.9.2. UEBERPRUEFUNG DER
SELEKTIVITAET DURCH PROBANDENPROBEN 96 6. CHIRALE TRENNUNG VON CARVEDILOL
UND O-DESMETHYL- CARVEDILOL 98 6.1. ZUSATZ VON SS-CYCLODEXTRIN 98 6.2.
EINFLUSS VON METHYL-A-CYCLODEXTRIN 99 6.3. EINFLUSS DER LONENSTAERKE 101
6.4. EINFLUSS DES PH-WERTES 103 INHALTSVERZEICHNIS _Y_ 7. UNTERSUCHUNG
VON URINPROBEN 105 7.1. METABOLITENSPEKTRUM IN URINPROBEN 105
7.2.KONJUGATSPALTUNG 106 7.3. IDENTIFIZIERUNG DER HAUPTSIGNALE 108
7.3.1. IDENTIFIZIERUNG DER CARVEDILOL-GLUCURONIDE 108 7.3.2. ZUORDNUNG
DER CARVEDILOL-GLUCURONID-DIASTEREOMERE 111 7.4.
KONZENTRATIONSBESTIMMUNG DER CARVEDILOL-GLUCURONIDE 112 7.4.1.
KALIBRIERUNG 112 7.4.2. KONZENTRATIONSBESTIMMUNG DES GLUCURONIDS 115
LITERATURVERZEICHNIS 116
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