Synthesen wasserlöslicher Celluloseether und -ester mit unkonventioneller Substituentenverteilung sowie Charakterisierung der Produkte mittels spektroskopischer, chromatographischer und enzymatischer Methoden:
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2000
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| Beschreibung: | Jena, Univ., Diss., 2000 |
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INHALTSVERZEICHNIS
INHALTSVERZEICHNIS
SEITE
1. EINLEITUNG 1
2. HERSTELLUNG UND BEDEUTUNG AUSGEWAEHLTER CELLULOSEESTER UND -ETHER 4
2.1. CELLULOSEESTER ORGANISCHER SAEUREN 4
2.2. VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG WASSERLOESLICHER CELLULOSEETHER 7
2.2.1. DAS KONVENTIONELLE SLUNY-VERFAHREN 7
2.2.2. HERSTELLUNG STRUKTURSELEKTIVER CELLULOSEETHER IM SLURRY-VERFAHREN
11
2.2.3. CELLULOSEETHERSYNTHESEN NACH INDUZIERTER PHASENSEPARATION 12
2.2.4. REGIOSELEKTIV SUBSTITUIERTE CELLULOSEETHER 13
3. AUFGABENSTELLUNG 15
4. EIGENE ERGEBNISSE ZUR SYNTHESE UND CHARAKTERISIERUNG VON
CEILUIOSE-3,6-
DIOXAHEPTANSAEUREESTER, CEILULOSE-3,6,9-TRIOXADECANSAEUREESTER,
CARBOXYMETHYL-, METHYL-, HYDROXYETHYL- UND HYDROXYPROPYLCELLULOSEN 17
4.1. DARSTELLUNG UND CHARAKTERISIERUNG VON CELLULOSE-3,6-
DIOXAHEPTANSAEUREESTER UND CELLULOSE-3,6,9-TRIOXADECANSAEUREESTER 17
4.2. SYNTHESEN VON CARBOXYMETHYLCELLULOSEN MIT UNGEWOEHNLICHER
SUBSTITUENTENVERTEILUNG UND CHARAKTERISIERUNG DER PRODUKTE 26
4.2.1. MASSSTABSVERGROESSERTE HERSTELLUNG VON NICHTSTATISTISCHEN
CARBOXYMETHYLCELLULOSEN IN N, V-DIMETHYLACETAMID/LITHIUMCHLORID 27
4.2.2. HETEROGENE CARBOXYMETHYLIERUNG NICHTSTATISTISCHER
CARBOXYMETHYLCELLULOSE 31
4.3. EINSATZ VON TENSIDEN BEIM SLURRYVERFAHREN 39
4.3.1. VERSUCHE ZUM KONVENTIONELLEN SLURRYVERFAHREN 41
BIBLIOGRAFISCHE INFORMATIONEN
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INHALTSVERZEICHNIS
4.3.2. SYNTHESEN VON CARBOXYMETHYL- UND METHYLCELLULOSEN MIT
NICHTSTATISTISCHER
SUBSTITUENTENVERTEILUNG IN EINEM MODIFIZIERTEN SLURRYVERFAHREN 43
4.4. SYNTHESE UND CHARAKTERISIERUNG REGIOSELEKTIV SUBSTITUIERTER
CELLULOSEETHER
52
4.4.1. DARSTELLUNG UND CHARAKTERISIERUNG VON
6-0-(4-MONOMETHOXYTRITYL)CELLULOSE 52
4.4.2. CARBOXYMETHYLIERUNG VON 6-0-(4-MONOMETHOXYTRITYL)CELLULOSE IN
DIMETHYLSULFOXID, MASSSTABSVERGROESSERUNG 54
4.4.3. CHARAKTERISIERUNG VON 2,3-O-CARBOXYMETHYLCELLULOSEN MITTELS
ENZYMATISCHER, SPEKTROSKOPISCHER UND CHROMATOGRAPHISCHER METHODEN 57
4.4.4. HETEROGENE SYNTHESE UND CHARAKTERISIERUNG VON
2,3-O-HYDROXYETHYLCELLULOSE 66
4.4.5. VERSUCHE ZUR OPTIMIERUNG DER SYNTHESE VON
2,3-O-HYDROXYETHYLCELLULOSE 79
4.4.6. DARSTELLUNG UND CHARAKTERISIERUNG VON
2,3-O-HYDROXYPROPYLCELLULOSE 84
4.4.7. VERGLEICH HOMOGENER UND HETEROGENER SYNTHESEN REGIOSELEKTIV
SUBSTITUIERTER
2,3-O-CARBOXYMETHYL-, 2,3-O-METHYL-, 2,3-O-HYDROXYETHYL- UND
2,3 -O-HYDROXYPROPYLCEL LULOSEN AUS 6-0-(4-MONOMETHOXYTRITY L)CELLU!OSE
91
5. EXPERIMENTELLES 93
5.1. AUSGANGSMATERIALIEN 93
5.2. VERESTERUNGEN VON CELLULOSE MIT 3,6-DIOXAHEPTANSAEURE
UND 3,6,9-TRIOXADECANSAEURE 94
5.2.1. DARSTELLUNG VON CEILULOSE-3,6-DIOXAHEPTANSAEUREESTER 94
5.2.2. DARSTELLUNG VON CELLULOSE-3,6,9-TRIOXADECANSAEUREESTER 94
5.3. MASSSTABSVERGROESSERTE SYNTHESE VON 6-0-(4-MONOMETHOXYTRITYL)CELLULOSE
94
5.4. CARBOXYMETHYLIERUNGEN VON CELLULOSE, NICHTSTATISTISCHER
CARBOXYMETHYLCELLULOSE UND 6-0-(4-MONOMETHOXYTRITYL)CELLULOSE 95
5.4.1. HERKOEMMLICHE CARBOXYMETHYLIERUNG VON CELLULOSE IM
SLURRY-VERFAHREN 95
5.4.2. MASSSTABSVERGROESSERTE SYNTHESE VON CARBOXYMETHYLCELLULOSE
IN V V-DIMETHYLACETAMID/LITHIUMCHLORID 96
INHALTSVERZEICHNIS
5.4.3. HETEROGENE CARBOXYMETHYLIERUNG NICHTSTATISTISCHER
CARBOXYMETHYICELLULOSE 96
5.4.4. DARSTELLUNG VON NICHTSTATISTISCHER CARBOXYMETHYICELLULOSE IN
EINEM MODIFIZIERTEN SLURRY-VERFAHREN MIT HILFE VON TENSIDEN 97
5.4.5. CARBOXYMETHYLIERUNG VON 6-0-(4-MONOMETHOXYTRITYL)CELLULOSE
IN DIMETHYLSULFOXID, MASSSTABSVERGROESSERUNG 97
5.4.6. HETEROGENE CARBOXYMETHYLIERUNG VON
6-0-(4-MONOMETHOXYTRITYL)EELLULOSE MIT HILFE VON TENSIDEN 98
5.5. METHYLIERUNGEN VON CELLULOSE 99
5.5.1. HERKOEMMLICHE METHYLIERUNG VON CELLULOSE IM SLURRY-VERFAHREN 99
5.5.2. DARSTELLUNG NICHTSTATISTISCHER METHYLCELLULOSE IN EINEM
MODIFIZIERTEN SLURRY-VERFAHREN MIT HILFE VON TENSIDEN 99
5.6. HYDROXYALKYLIERUNGEN VON CELLULOSE UND
6-0-(4-MONOMETHOXYTRITYL)CELLULOSE 100
5.6.1. HYDROXYETHYLIERUNG VON CELLULOSE IM SLURRY-VERFAHREN 100
5.6.2. HYDROXYPROPYLIERUNG VON CELLULOSE IM SLURRY-VERFAHREN 101
5.6.3. HETEROGENE HYDROXYETHYLIERUNG VON
6-0-(4-MONOMETHOXYTRITYL)CELLULOSE MIT HILFE VON TENSIDEN 101
5.6.4. HETEROGENE HYDROXYPROPYLIERUNG VON
6-0-(4-MONOMETHOXYTRITYL)CELLULOSE MIT HILFE VON TENSIDEN 102
5.7. ANALYSEN 103
5.7.1. SPEKTROSKOPISCHE MESSUNGEN UND ELEMENTARANALYSEN 103
5.7.2. CHROMATOGRAPHISCHE METHODEN 105
5.7.3. CHROMATOGRAPHISCHE MESSUNGEN AN ENZYMATISCH FRAGMENTIERTEN
2,3 -O-CARBOXYMETHYLCELLULOSEN 106
6. ZUSAMMENFASSUNG 108
7. LITERATURVERZEICHNIS 112 |
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