Phosphanoalkylsubstituierte Cyclopentadienylchrom-Verbindungen: Synthese und Anwendung als Katalysatoren in der Ethenoligomerisierung
Gespeichert in:
1. Verfasser: | |
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Format: | Buch |
Sprache: | German |
Veröffentlicht: |
Mülheim, Ruhr
Max-Planck-Inst. für Kohlenforschung
1999
|
Schriftenreihe: | Dissertationen aus dem Max-Planck-Institut für Kohlenforschung
12 |
Schlagworte: | |
Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis |
Beschreibung: | Zugl.: Bochum, Univ., Diss., 1999 |
Beschreibung: | 135 S. graph. Darst. : 21 cm |
Internformat
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INHALTSVERZEICHNIS
1
EINLEITUNG
1
1.1
CHROMKATALYSIERTE
ETHENPOLYMERISATION
1
1.2
PHOSPHANOALKYLSUBSTITUIERTE
CYCLOPENTADIENYT-UEBERGANGSMETALL
KOMPLEXE
5
1.3
DARSTELLUNG
VON
PHOSPHANOALKYLSUBSTITUIERTEN
CYCLOPENTADIENEN
7
1.4
ARSANOALKYLSUBSTITUIERTE
CYCLOPENTADLENYL-UEBERGANGSMETALL
KOMPLEXE
10
2
ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
12
2.1
DARSTELLUNG
DER
PHOSPHANOALKYT
UND
ARSANOALKYLSUBSTITUIERTEN
CYCLOPENTADIENYL-DERIVATE
UND
VERWANDTER
VERBINDUNGEN
12
2.2
DARSTELLUNG
DER
PHOSPHANO
UND
ARSANOALKYLSUBSTITUIERTEN
CYCLOPENTADIENYLCHROM-KOMPLEXE
15
2.2.1
(R
2
P(CH
2
)YYCP')CRCI
2
-KOMPLEXE
15
2.2.2
(R
2
P(CH
2
)NCP)CR(R')X
UND
(R
2
P(CH
2
)YYCP)CRR'
2
-KOMPLEXE
21
2.2.3
(R
2
ASC
2
H4C5H
4
)CRX
2
-KOMPLEXE
24
2.3
ALKENPOLYMERISATION
MIT
PHOSPHANOALKYL
UND
ARSANOALKYL
SUBSTITUIERTEN
CYCLOPENTADIENYLCHROM-KATALYSATOREN
26
2.3.1
KATALYTISCHE
AKTIVITAET
26
2.3.2
PRODUKTVERTEILUNGEN
32
2.3.3
MECHANISTISCHE
DISKUSSION
38
3
ZUSAMMENFASSUNG
43
4
EXPERIMENTELLER
TEIL
45
4.1
DARSTELLUNG
UND
REINIGUNG
DER
AUSGANGSCHEMIKALIEN
45
4.1.1
LOESUNGSMITTEL
45
4.1.2
AUSGANGSVERBINDUNGEN
45
4.2
INSTRUMENTELLE
ANALYTIK
46
4.2.1
ELEMENTARANALYSEN
46
4.2.2
INFRAROTSPEKTROSKOPIE
46
4.2.3
MASSENSPEKTROSKOPIE
46
4.2.4
KEMRESONANZSPEKTREN
47
4.2.5
ROENTGENSTRUKTURANALYSE
47
4.2.6
GASCHROMATOGRAPHIE
UND
GC/MS
KOPPPLUNG
48
4.2.7
DYNAMISCHE
DIFFERENZKALORIMETRIE
48
4.2.8
GELPERMEATIONSCHROMATOGRAPHIE
(GPC)
49
4.2.9
MAGNETISCHE
SUSZEPTIBILAET
49
4.3
DARSTELLUNG
DER
LIGANDEN
50
4.3.1
2-(CYDOPENTADIENYT)-1
-(DIMETHYLPHOSPHANO)ETHAN,
MEZPCZH^HS
(26)
50
4.3.2
LITHIUM[2-(DIETHYLPHOSPHANYL)ETHYL]CYDOPENTADIENID,
ETJPCZFUCSHUI
(27;
52
4.3.3
DARSTELLUNG
VON
LITHIUM[2-(DICYCLOHEXYLPHOSPHANYL)ETHYL]
CYCLOPENTADIENID,
CYZPCJH^CSBULI
(30)
52
4.3.4
DI-O-TOLYLCHLORPHOSPHAN,
0-T0I2PCI
/
DI-O-TOLYLBROMPHOSPHAN,
O-TOFEPBR
53
4.3.5
DI-O-TOLYLPHOSPHAN,
0-T0I2PH
54
4.3.6
LITHIUM[2-(DI-O-TOLYLPHOSPHANYL)ETHYL]CYDOPENTADIENID,
0-T0I2PC2H4C5H4IJ
(32)
55
4.3.7
DI-1-NAPHTHYLCHLORPHOSPHAN,
L-NAPHTHYHPCI
/
DI-1-NAPHTHYLBROMPHOSPHAN,
1-NAPHTHYL
2
PBR
56
4.3.8
DI-1-NAPHTHYLPHOSPHAN,
1-NAPHTHYL
2
PH
57
4.3.9
LITHIUM[2-(DI-1
-NAPHTHYLPHOSPHANYL)ETHYL]CYDOPENTADIENID,
1-NAPHTHYL2PC2H4C
5
H4.I
(33)
58
4.3.10SPIRO[CYDOPROPAN-1
,1
'
-INDEN]
(23)
59
4.3.11
3-((DICYDOHEXYLPTIOSPHANYL)ETHYL]-1
H-INDEN,
CY
2
PC
2
H4LNDENYL
(34)
59
4.3.122-(TETRAMETHY
ICYDOPENTADIENY
L)-1
-
(DIPHENYLPHOSPHANO)ETHAN,
PH2PC2H4CSME4H
(35)
61
4.3.1
3LITHIUM[3-(DICYDOHEXYLPHOSPHANYL)PROPYL]
CYDOPENTADIENID,
CYZPCAHECSTW
(36;
61
4.3.143-(TETRAMETHYLCYDOPENTADIENYL)PROPAN-1-OL,
HOCSHECSME^
62
4.3.1
5[3-(DICYCLOHEXYLPHOSPHANYL)PROPYL]-1
H-INDEN,
CY
2
PC3H6LNDEN
(39;
63
4.3.161-CHLOR-3-(9H-FLUORENYL)PROPAN,
CIC3H6C13H9
(41)
64
4.3.171-(9H-FLUORENYL)-3-(DIPHENYLPHOSPHANO)PROPAN,
PH2PC
3
K
8
CI
3
HIE-9H
(40)
65
4.3.18DICYDOHEXYLCHLORARSAN
66
4.3.19DICYDOHEXYLARSAN
66
4.3.20LITHIUM[2-(DICYDOHEXYLARSANYL)ETHYL]CYDOPENTADIENID,
CY2ASC
2
H4C
5
H4LI
(43)
67
4.3.21
DICHLOR{[(2-DIMETHYLPHOSPHANYL-P)ETHYL]-RI
5
-CYDO
PENTADIENYL)CHROM(LLL),
(R^PCZ^CSFUJCRCFE
(44)
68
4.3.22DIDILOR{[(2-DIETHYLPHOSPHANYL-P)ETHYL]-T]
5
-CYDOPENTA
DIENYL)CHROM(LLL),
(ET
2
PC2H4C5H4)CRCI
2
(45)
69
4.3.23DICHLOR{[(2-DI-/SO-PROPYLPHOSPHANYL-P)ETHYL]-R|
5
-CYDO
PENTADIENYLJDIROM(LLL),
(PR
L
2PC2H
4
C
5
H4)CRCL2
(46)
70
4.3.24DICHLOR{[(2-DIPHENYLPHOSPHANYL-P)ETHYL]-RI
5
-CYDO
PENTADIENYL}CHROM(
111
)
TOLUOL
,
(PH2PC2H
4
C5H
4
)CRCL2
C
7
H
8
(47)
71
4.3.25DICHLOR{[(2-DIPHENYLPHOSPHANYL-P)ETHYL]-RI
S
-CYDO
PENTADIENYLJCHROM(LLL),
(PH2PC2H4C
5
H
4
)CRCL2
(47A)
72
4.3.26DICHLOR{[(2-DICYDOHEXYLPHOSPHANYL-P)ETHYL]-N
S
-CYCLO
PENTADIENYL}CHROM(LLL),
(CY2PC2H4CSH4)CRCL2
(48)
72
4.3.27DICHLOR{[(2-DI-TERT-BUTYLPHOSPHANYL-P)ETHYL]-TI
5
-CYDO
PENTADIENYL}CHROM(LLL),
(BU^PCZ^CS^JCRCH
(49)
74
4.3.28DICHLOR{[(2-DI-O-TOLYLPHOSPHANYL-P)ETHYL]-TI
5
-CYCLO
PENTADIENYL}CHROM(LLL),
(O-TOLJPCSH^CSH^CRCH
(50)
75
4.3.29DICHLOR{[(2-DI-1-NAPHTHYLPHOSPHANYL-P)ETHYL]-T]
5
-CYCLO
PENTACLIENYL}CHROIN(LLL)
ACETON,
(1
-NAPHTHYL
2
PC2H
4
C5H4)CRCL2
ME
2
CO
(51)
76
4.3.30DICHLOR{[(2-DI-1-NAPHTHYLPHOSPHANYL-P)ETHYL]-N
5
-CYCLO
PENTADIENYL)CHROM(LLL),
(1
-NAPHTHYL2PC2H
4
C5H
4
)CRCL2
(51A)
77
4.3.31
DICHLOR{[2- DICYCLOHEXYLPHOSPHANO-P)ETHYLJ-I]
5
-1
H-INDEN
1-YL}CHROM(LLL),
(CY
2
PC2H
4
LNDENYL)CRCI
2
(52J
77
4.3.32DICHLOR{[(3-DI-PHENYLPHOSPHANYL-P)PROPYL]- I
5
-CYCLO
PENTADIENYLJCHROM(LLL),
(PT^PCSHECSBUJCRCB
(53)
78
4.3.33DICHLOR{[(3-DI-PHENYLPHOSPHANYL-P)PROPYL]-T]
5
-TETRA
METHYLCYCLOPENTADIENYL}CHROM(LLL),
(PHZPCSHSCSME^CRCH
(54)
79
4.3.34DICHLOR{[(3-DICYCLOHEXYLPHOSPHANYL-P)PROPYL]-R|
5
-CYCLO
PENTADIENYL}CHROM(LLL),
(CY2PC3H
8
C
5
H
4
)CRCL2
(55)
80
4.3.35DICHLOR{[3-(DICYCLOHEXYLPHOSPHANO-P)PROPYL]-N
5
-1H-INDEN
4.4
1
-YL)CHROM(LLL),
(CY2PC3H6LNDENYL)CR&2
(56)
81
4.3.36CHLOR(METHYL){[2-(DICYCLOHEXYLPHOSPHANO-P)ETHYL]-II
5
-
1
H-
INDEN-1-YL}CHROM(LLL),
(CY2PC2H
4
LNDENYL)CR(ME)CI
(57)
82
4.3.37BROM(ETHYL){[(2-DICYCLOHEXYLPHOSPHANYL-P)ETHYL]-R|
CYCLOPENTADIENYL}CHROM(L
11
),
(CY2PC
2
H
4
C
5
H
4
)CR(ET)BR
(58)
83
4.3.38DIMETHYL{[(2-DIETHYLPHOSPHANYL-P)ETHYL]-N
S
-CYCLOPENTA
DIENYL)CHROM(LLL),
(ET
2
PC2H
4
C5H
4
)CRME2
(59)
84
4.3.39DIMETHYL{[(2-DICYCLOHEXYLPHOSPHANYL-P)ETHYL]-RI
5
-CYCLO
PENTADIENYL)CHRONN(LLL),
(CY2PC2H
4
CSH
4
)CRME2
(80)
85
4.3.40DI-TERT-BUTYL{[(2-DICYCLOHEXYLPHOSPHANYL-P)ETHYL]-N
5
-
CYCLOPENTADIENYL}CHROM(LLL),
(CY2PC2H
4
CSH
4
)CRBU2
(61)
86
4.3.41
DI-TERT-BUTYL{[2-DIPHENYLPHOSPHANYL-P)ETHYL]-RI
S
-CYCLO
PENTADIENYL}CHROM(LLL),
(PH2PC2H
4
CSH
4
)CRBU'2
(82)
87
4.3.42DICYCLOHEXYL{[(2-DIPHENYLPHOSPHANYL-P)ETHYL]-T]
5
-
CYCLOPENTADIENYL)CHROM(LLL),
(PH2PC
2
H
4
C5H
4
)CRCY2
(83)
88
4.3.43DIMETHYL[3-DI-CYCLOHEXYLPHOSPHANYL-P)PROPYL]-R]
5
-CYCTO-
PENTADIENYL)CHROM(LLL),
(CY
2
PC
3
H6C5H
4
)CRME2
(84)
88
4.3.44DIMETHYL{[(3-DI-PHENYLPHOSPHANYL-P)PROPYL]-RI
S
-
TETRAMETHYLCYDOPENTADIENYL}CHROM(LLL),
(PH
2
PC3H
6
C5ME
4
)CRME
2
(85)
89
4.3.45DICHLOR{[(2-DICYCLOHEXYLARSANYL-AS)ETHYL]-T]
5
-CYCLO
PENTADIENYLJCHROMFLLL),
(CY2ASC
2
H
4
C5H
4
)CRCL2
(88)
90
4.3.46DIMETHYL{[(2-DICYCLOHEXYLARSANYL-AS)ETHYL]-R]
5
-CYCLO
PENTADIENYL)CHROM(LLL),
(CY
2
ASC2H
4
CSH
4
)CRME2
(67)
91
KATALYTISCHE
REAKTIONEN
92
5
ANHANG
101
5.1
KRISTALLSTRUKTUREN
101
5.1.1
(PH
2
PC2H
4
C5H4)CRCL2
TOLUOL
(47)
101
5.1.2
(CY2PC2H4C
5
H
4
)CRCL2
(48)
105
5.1.3
(PH2C3H
6
C5ME
4
)CRCI
2
(54)
109
5.1.4
(CY2PC
3
H6CSH
4
)CRCL2
(55)
118
5.1.5
(CY
2
PC2H
4
CSH
4
)CRME2
(60)
122
5.1.6
(CY2ASC
2
H
4
C
S
H
4
)CRCL2
(66)
126
8
LITERATURVERZEICHNIS
131 |
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