Beiträge zur Metallierungschemie von Metallocenen: Synthesen, Eigenschaften, Mechanismen
Gespeichert in:
| 1. Verfasser: | |
|---|---|
| Format: | Abschlussarbeit Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
1999
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| Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis |
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INHALTSVERZEICHNIS
THEORETISCHER
TEIL
1
1.
UMSETZUNGEN
MIT
PENTABROMOCYCLOPENTADIENYL-PENTAMETHYLCYCLOPENTADLENYL
RUTHENIUM(LL)
(PENTABROMPENTAMETHYLRUTHENOCEN)
1
.
SEITE
1
1.1.
ALLGEMEINES
.
1
1.2.
UMSETZUNGEN
MIT
N-BUTYLLITHIUM
UND
ELEKTROPHILEN
.
3
THEORETISCHER
TEIL
2
2.
CYCLOPENTADIENYLFUNKTIONALISIERUNG
VON
TLTANOCENKOMPLEXEN
.
10
2.1.
ALLGEMEINES
.
10
2.2.
SYNTHESEN
MIT
FUNKTIONALISIERTEN
CYCLOPENTADIENIDEN
.
10
2.3.
CP-FUNKTIONALISIERUNG
AN
BEREITS
BESTEHENDEN
CP-KOMPLEXEN
(ELEKTROPHILE
SUBSTITUTION
(SG),
METALLIERUNG,
HALOGEN-METALL-AUSTAUSCH
(HMA))
.
11
2.4.
PROBLEME
BEI
DER
CP-FUNKTIONALISIERUNG
VON
TITANOCENEN
.
14
2.5.
CYCLOPENTADIENYLFUNKTIONALISIERTE
TITANOCENE:
LITERATURUEBERSICHT
.
16
2.6.
TITANOCENDITHIOLATE
ALS
METALIIERBARE
TITANOCENSYSTEME
.
22
2.6.1.
WAHL
DES
AUSGANGSSYSTEMS
.
22
2.6.2.
VORVERSUCHE
.
24
2.6.3.
REDOXREAKTION
STATT
METALLIERUNG:
UMSETZUNG
VON
TITANOCENDITHIOLATEN
MIT
N-BUTYLLITHIUM
IN
THF
.
24
2.6.4.
METALLIERUNG
VON
TITANOCENDITHIOLATEN
MIT
LITHIUMDIISOPROPYLAMID
(LDA)
UND
ANSCHLIESSENDE
UMSETZUNG
MIT
ELEKTROPHILEN
.
32
2.6.5.
A
UND
A
'
-METALLIERUNG
VON
CHLORIERTEN
TITANOCENDITHIOLATEN
MIT
LITHIUMDIISOPROPYLAMID
(LDA)
UND
ANSCHLIESSENDE
UMSETZUNG
MIT
ELEKTROPHILEN
.
39
INHALTSVERZEICHNIS
2.6.6.
UMSETZUNG
VON
SUBSTITUIERTEN
TITANOCENDITHIOLATEN
ZU
ZWEIKERNIGEN
KOMPLEXEN
("
EARLY
LATE
HETEROBIMETALLICS
"
(ELHB))
.
48
2.6.7.
TEMPERATURABHAENGIGE
NMR-SPEKTROSKOPIE
AN
TITANOCENDITHIOLATEN
.
51
2.6.7.1.
ALLGEMEINES
.
51
2.6.7.2.
TEMPERATURABHAENGIGE
'H-NMR-SPEKTROSKOPIE
VON
TITANOCEN-4-METHYL
DITHIOBRENZCATECHINAT
15D
.
52
2.6.7.3.
TEMPERATURABHAENGIGE
'H-NMR-SPEKTROSKOPIE
VON
TITANOCENDITHIOKRESOLAT
15B
.
53
2.6.7.4.
TEMPERATURABHAENGIGE
'H-NMR-SPEKTROSKOPIE
VON
MONOCHLORTITANOCEN-DITHIOKRESOLAT
31
.
54
2.6.7.5.
TEMPERATURABHAENGIGE
'H-NMR-SPEKTROSKOPIE
VON
L,L'-DICHLORTITANOCENDITHIOPHENOLAT
27
UND
-DITHIOKRESOLAT
28
.
55
2.6.7.6.
TEMPERATURABHAENGIGE
'H-NMR-SPEKTROSKOPIE
VON
L-CHLOR-2
TRIMETHYLSILYLTITANOCENDITHIOPHENOLAT38
.
56
2.6.7.7.
TEMPERATURABHAENGIGE
'H-NMR-SPEKTROSKOPIE
VON
2-CHLOR-L,3
BIS(TRIMETHYLSILYL)TITANOCENDITHIOPHENOLAT
40
.
57
2.6.7.8.
TEMPERATURABHAENGIGE
'H
UND
L3
C-NMR-SPEKTROSKOPIE
VON
L,L'-DICHLORTITANOCEN-4
METHYL-BENZOLDITHIOLAT
29
.
59
2.6.7.9.
TEMPERATURABHAENGIGE
'H
UND
L3
C-NMR-SPEKTROSKOPIE
VON
MONOCHLORTITANOCEN-4
METHYL-DITHIOBRENZCATECHINAT
32
.
61
2.6.7.10.
TEMPERATURABHAENGIGE
'H-NMR-SPEKTROSKOPIE
VON
L,L'-DICHLORTITANOCEN-BIS(P.
THIOKRESOLATO)-MOLYBDAEN-TETRACARBONYL
45
.
65
THEORETISCHER
TEIL
3
3.1.
MERCURIERUNG
VON
CYCLOPENTADIENYLKOMPLEXEN
.
66
3.1.1.
ALLGEMEINES
.
66
3.1.2.
MERCURIERUNG
VON
CYCLOPENTADIENYLKOMPLEXEN
-
LITERATURUEBERSICHT
.
68
II
INHALTSVERZEICHNIS
3.2.
ADDUKTBILDUNG
ZWISCHEN
METALLKOMPLEXEN
UND
QUECKSILBER(U)HALOGENIDEN
.
75
3.2.1.
ALLGEMEINES
.
75
3.2.2.
FERROCEN
UND
RUTHENOCEN-QUECKSILBER(N)HALOGENID-ADDUKTE
-
LITERATURUEBERSICHT
.
76
3.3.
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
PERMERCURIERBARKEIT
DES
FERROCENS,
RUTHENOCENS,
DES
TITANOCENDICHLORIDS
UND
ZIRKONOCENDICHLORIDS
.
79
3.3.1.
ZIELSETZUNG
.
79
3.3.2.
MERCURIERUNG
DER
METALLOCENE
MIT
ZEHN
AEQUIVALENTEN
QUECKSILBER(N)ACETAT.
DURCHFUEHRUNG
UND
METHODEN
ZUR
CHARAKTERISIERUNG
.
80
3.3.3.
IR-SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
.
82
3.3.4.
FESTKOERPER-NMR-SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
.
86
3.3.5.
QUANTITATIVE
CHARAKTERISIERUNG
MITTELS
ATOMABSORPTIONSSPEKTROMETRIE
(AAS)
.
88
3.3.6.
VERSUCH
DER
MASSENSPEKTROSKOPISCHEN
CHARAKTERISIERUNG
VON
ERSCHOEPFEND
MERCURIERTEM
ZIRKONOCENDICHLORID
49
.
96
3.3.7.
DEUTEROLYSE
VON
ERSCHOEPFEND
MERCURIERTEM
FERROCEN
46
UND RUTHENOCEN
47
.
97
3.3.7.1.
PROBLEMSTELLUNG
.
97
3.3.7.2.
VORVERSUCHE
.
98
3.3.7.3.
DEMERCURIERUNG/DEUTEROLYSE
VON
MONOCHLORMERCURIOFERROCEN,
ERSCHOEPFEND
MERCURIERTEM
FERROCEN
46
UND
ERSCHOEPFEND
MERCURIERTEM
RUTHENOCEN
47.
VERSUCH
DER
DEMERCURIERUNG
VON
ERSCHOEPFEND
MERCURIERTEM
ZIRKONOCENDICHLORID
49
.
101
3.3.8.
HALOGENIERUNG
VON
ERSCHOEPFEND
MERCURIERTEN
METALLOCENEN.
STRUKTUR
DES
ERSCHOEPFEND
MERCURIERTEN
FERROCENS
46
UND
MOEGLICHER
MECHANISMUS
DER
HALOGENIERUNG.
VERSUCH
DER
CHLORIERUNG
VON
CHLORMERCURIOFERROCINIUM-TRICHLOROMERCURAT
56
.
107
3.3.9.
VERSUCH
DER
SOLUBILISIERUNG
VON
ERSCHOEPFEND
MERCURIERTEM
RUTHENOCEN
47
.
115
3.3.10.
EXKURS:
NEBENPRODUKTE
DER
MONOMERCURIERUNG
VON
FERROCEN
.
117
3.3.11.
DISKUSSION
DES
EINFLUSSES
VON
REDOXPOTENTIALEN
UND
ANIONEN
AUF
MERCURIERUNGSREAKTIONEN.
KUPFER(II)CHLORID
ALS
CHLORIERUNGSMITTEL
.
118
3.4.
DAS
"
FERROCEN-QUECKSIIBER(II)CHLORID-ADDUKT
"
.
120
3.4.1.
PROBLEMSTELLUNG
.
120
III
INHALTSVERZEICHNIS
3.4.2.
CHARAKTERISIERUNG
.
122
3.4.3.
NMR-CHARAKTERISIERUNG
.
122
3.4.4.
IR-CHARAKTERISIERUNG
.
125
3.4.5.
MASSENSPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
.
126
3.4.6.
ROENTGENOGRAPHISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
56.
VERGLEICH
MIT
DER
KRISTALLSTRUKTUR
VON
MONOCHLORMERCURIOFERROCEN
UND
DER
DES
RUTHENOCEN-QUECKSILBER(II)BROMID
ADDUKTS
.
127
EXPERIMENTELLER
TEIL
4.
BESCHREIBUNG
DER
DURCHGEFIIHRTEN
SYNTHESEN
UND
EXPERIMENTE
.
132
4.1.
ALLGEMEINES
.
132
4.2.
SYNTHESE
DER
AUSGANGSVERBINDUNGEN
.
.134
4.2.1.
P-TO!UOLSULFONSAEUREAZID
(TOSYLAZID)
.
134
4.2.2.
DIAZOCYCLOPENTADIEN
.
134
4.2.3.
TETRABROMDIAZOCYCLOPENTADIEN
.
135
4.2.4.
OPTIMIERTE,
ALLGEMEINE
ARBEITSVORSCHRIFT
FUER
DIE
SYNTHESE
VON
BIS(CYCLOPENTADIENYL)
BIS(ARYLTHIOLATO)-TITAN-KOMPLEXE
(TITANOCENDITHIOLATE)
.
136
4.2.5.
BIS(CYCLOPENTADIENYL)-DITHIOPHENOLATO-TITAN
(TITANOCENDITHIOPHENOLAT)
15A
.
137
4.2.6.
BIS(CYCLOPENTADIENYL)-DITHIOKRESOLATO-TITAN
(TITANOCENDITHIOKRESOLAT)
15B
.
138
4.2.7.
BIS(CYCLOPENTADIENYL)-BENZOL
1
,2-DITHIOLATO-TITAN
(TITANOCENDITHIOBRENZ
CATECHINAT)
15C
.
140
4.2.8.
BIS(CYCLOPENTADIENYL)-4-METHYLBENZOL-L
,2-DITHIOLATO-TITAN
(TITANOCEN-4-METHYL
DITHIOBRENZCATECHINAT)
15D
.
141
4.2.9.
VERSUCHTE
DARSTELLUNG
VON
BIS(CYCLOPENTADIENYL)-(ETHAN-L,2-DITHIOLATO)-TITAN
(TITANOCENDITHIOGLYCO
LAT)
.
142
4.2.10.
DARSTELLUNG
VON
MONOMEREM
BIS(CYCLOPENTADIENYL)-BRENZCATECHINATO-TITAN
(TITANOCENBRENZCATECHINAT)
57
.
142
IV
INHALTSVERZEICHNIS
4.2.11.
VERSUCHTE
DARSTELLUNG
VON
CYCLOPENTADIENYL-(ETHAN-L,L,L-TRIS(METHYLOLATO))
TITAN
.
143
4.2.12.
1
-HYDROXY-TETRAHYDRO-4,7-METHANO
1
H-INDEN
(1
-HYDROXY-DI(CYCLOPENTADIEN))
.
144
4.2.13.1
-CHLORO-TETRAHYDRO-4,7-METHANO
1
H-INDEN
(L-CHLOR-DI(CYCLOPENTADIEN))
.
145
4.2.14.
BIS(CHLOROCYCLOPENTADIENYL)-DICHLORO-TITAN
(L.L'-DICHLORTITANOCEN
DICHLORID)
33
.
146
4.2.15.
(CHLOROCYCLOPENTADIENYL)-CYCLOPENTADIENYL-DICHLORO-TITAN
(MONOCHLORTITANOCENDICHLORID)
34
.
147
4.2.16.
CHLOROCYCLOPENTADIENYLTHALLIUM
(CHLORCYCLOPENTADIENYLTHALLIUM)
.
149
4.2.17.
BIS(CHLOROCYCLOPENTADIENYL)-DICHLORO-TITAN
(1,1
'-DICHLORTITANOCEN
DICHLORID)
33
.
149
4.2.18.
FERROCEN-QUECKSILBER(N)CHLORID-ADDUKT
(FERROCEN'7QUECKSILBER(II)CHLORID
UND
FERROCEN-2QUECKSILBER(II)CHLORID
56)
.
149
4.2.19.
BIS(DIETHYLAMIDO)-DICHLORO-TITAN
(BIS(DIETHYLAMIDO)TITANDICHLORID)
58
.
151
4.2.20,
TRIS(DIETHYLAMIDO)-CHLORO-TITAN
(TRIS(DIETHYLAMIDO)TITANCHLORID)
59
UND
BIS(DIETHYLAMIDO)-DICHLORO-TITAN
(BIS(DIETHYLAMIDO)TITANDICHLORID)
58
.
152
4.2.21.
VERSUCHTE
DARSTELLUNG
VON
BIS(CYCLOPENTADIENYL)-BIS(DIETHYLAMIDO)-TITAN
(TITANOCEN
BIS(DIETHYLAMID)),
DARSTELLUNG
VON
CYCLOPENTADIENYL-BIS(DIETHYLAMIDO)-CHLORO-TITAN
(CYCLOPENTADIENYL-BIS(DIETHYLAMIDO)TITANCHLORID)
60
.
153
4.2.22.
VERSUCHTE
DARSTELLUNG
VON
BIS(CYCLOPENTADIENYL)-BIS(DIETHYLAMIDO)-TITAN
(TITANOCEN
BIS(DIETHYLAMID)),
DARSTELLUNG
VON
CYCLOPENTADIENYL-TRIS(DIETHYLAMIDO)-TITAN
(CYCLOPENTADIENYLTITAN-TRIS(DIETHYLAMID))
.
154
4.3.
UMSETZUNGEN
.
155
4.3.1.
UMSETZUNGEN
VON
(1,2,3,4,
5-PENTABROMOCYCLOPENTADIENYL)-(L,2,
3,4,5
PENTAMETHYLCYCLOPENTADIENYL)-RUTHENIUM
(PENTABROMPENTAMETHYLRUTHENOCEN)
1
.
155
4.3.1.1.
(1,2,3
,4-T
ETRABROMOCYCLOPENTADIENYL)-(
1,2,3,4,
5-PENTAMETHYLCYCLOPENTADIENYL)
RUTHENIUM
(TETRABROMPENTAMETHYLRUTHENOCEN)
2
.
155
V
INHALTSVERZEICHNIS
4.3.1.2.
(L,2,3,4-TETRABROMO-5-IODO-CYCLOPENTADIENYL)-(L,2,3,4,5-PENTAMETHYLCYCLOPENTADIENYL)
RUTHENIUM
(TETRABROMIODPENTAMETHYLRUTHENOCEN)
5
.
156
4.3.1.3.
(1
,2,3,4-TETRABROMO-5-FERROCENYLMERCURIO-CYCLOPENTADIENYL)-(
1,2,3,4,5
PENTAMETHYLCYCLOPENTADIENYLJ-RUTHENIUM
(TETRABROMFERROCENYLMERCURIO
PENTAMETHYLRUTHENOCEN)
8
.
158
4.3.1.4.
(1
,2,3,4-TETRABROMO-5-CHLOROMERCURIO-CYCLOPENTADIENYL)-(
1
,2,3,4,5
PENTAMETHYLCY
DOPEN
TADIENYL)-RUTHENIUM
(TETRABROMCHLORMERCURIO
PENTAMETHYLRUTHENOCEN)
11
.
159
4.3.1.5.
BIS(L
,
2,3,
4-TETRABROMOCYCLOPENTADIENYL-L,
2,3,4,
5-PENTAMETHYLCYCLOPENTADIENYL
RUTHENIUM)-DIMETHYL-SILAN
(BIS(L,2,3,4-TETRABROMCYCLOPENTADIENYLPENTAMETHYLCYCLOPENTA
DIENYLRUTHENIUM)DIMETHYLSILAN)
13
.
160
4.3.2.
METALLIERUNG
VON
TITANOCENDITHIOLATEN
.
161
4.3.2.1.
QUALITATIVE
UEBERPRUEFUNG
DER
INERTHEIT
DES
TITANOCENDITHIOLAT-GERUESTS
GEGENUEBER
STARKEN
BASEN:
UMSETZUNG
VON
TITANOCENDITHIOKRESOLAT
15B
MIT
N-BUTYLLITHIUM
UND
ETHANOL
IN
HEXAN
.
161
4.3.2.2.
UEBERPRUEFUNG
DER
METALLIERBARKEIT
VON
TITANOCENDITHIOLATEN:
UMSETZUNG
VON
TITANOCENDITHIOKRESOLAT
15B
MIT
N-BUTYLLITHIUM
IN
DIETHYLETHER
OHNE
ZUGABE
EINES
PROTONENDONORS
.
162
4.3.3.
REDOXREAKTIONEN
.
162
4.3.3.1.
DARSTELLUNG
VON
BIS(CYCLOPENTADIENYL)-THIOPHENOLATO-TITANAT(III)
16A
.
162
4.3.3.2.
DARSTELLUNG
VON
BIS(CYCLOPENTADIENYL)-DITHIOKRESOLATO-TITANAT(III)
16B
.
163
4.3.3.3.
UMSETZUNG
VON
BIS(CYCLOPENTADIENYL)-DITHIOPHENOLATO-TITANAT(NI)
16A
MIT
LUFTSAUERSTOFT.
.
163
4.3.3.4.
UMSETZUNG
VON
BIS(CYCLOPENTADIENYL)-DITHIOKRESOLATO-TITANAT(III)
16B
MIT
LUFTSAUERSTOFT.
.
164
4.3.3.5.
UMSETZUNG
VON
TITANOCENDITHIOPHENOLAT
15A
MIT
N-BUTYLLITHIUM
UND
DIMETHYLDISULFID
IN
THF
.
165
4.3.3.6.
UMSETZUNG
VON
TITANOCENDITHIOKRESOLAT
15B
MIT
N-BUTYLLITHIUM
UND
DIMETHYLDISULFID
IN
THF
.
165
VI
INHALTSVERZEICHNIS
4.3.3.7.
VERSUCHTE
UMSETZUNG
VON
TITANOCENDITHIOPHENOLAT
15A
MIT
DIMETHYLDISULFID
(UEBERPRUEFUNG
AUF
THIOPHENOLAT/THIOMETHANOLAT-AUSTAUSCH)
.
166
4.3.3.8.
UMSETZUNG
VON
TITANOCENDITHIOPHENOLAT
15A
MIT
N-BUTYLLITHIUM
UND
HEXACHLORCYCLOPENTADIEN
IN
THF
.
166
4.3.3.9.
VERSUCHTE
UMSETZUNG
VON
TITANOCENDITHIOPHENOLAT
15A
MIT
COBALTOCEN
.
167
4.3.3.10.
NMR-EXPERIMENT:
UMSETZUNG
VON
TITANOCENDITHIOKRESOLAT
15B
MIT
N-BUTYLLITHIUM
IN
THF
.
167
4.4.
LITHIIERUNG
VON
TITANOCENDITHIOLATEN
UND
ANSCHLIESSENDE
UMSETZUNG
MIT
ELEKTROPHILEN
.
168
4.4.1.
(TRIMETHYLSILYL-CYCLOPENTADIENYL)-CYCLOPENTADIENYL-BENZOL-L
,2-DITHIOLATO-TITAN
(TRIMETHYLSILYLTITANOCENDITHIOBRENZCATECHINAT)
17
.
168
4.4.2.
1,1
'-BIS(TRIMETHYLSILY
1-CYCLOPENTADIENY
L)-BENZOL
1
,2-DITHIOLATO-TITAN
(1,1'
BIS(TRIMETHYLSILYL)TITANOCENDITHIOBRENZCATECHINAT)
18
.
169
4.4.3.
TRIMETHYLSILYLCYCLOPENTADIENY
1-CYCLOPENTADIENY
1-DITHIOPHENOLATO-TITAN
(TRIMETHYLSILYLTITANOCENDITHIOPHENOLAT)
23
.
170
4.4.4.
UMSETZUNG
VON
TITANOCENDITHIOPHENOLAT
15A
MIT
LITHIUMDIISOPROPYLAMID
UND
DIMETHYLDISULFID
(DARSTELLUNG
VON
FULVALENDIYL-BIS(CYCLOPENTADIENYL-P.-THIOPHENOLATO
TITAN)
25)
.
172
4.4.5.
UMSETZUNG
VON
TITANOCENDITHIOKRESOLAT
15B
MIT
LITHIUMDIISOPROPYLAMID
UND
DIMETHYLDISULFID
(DARSTELLUNG
VON
FULVALENDIYL-BIS(CYCLOPENTADIENYL-P-THIOKRESOLATO
TITAN)
26)
.
174
4.4.6.
(CHLOROCYCLOPENTADIENYL)-CYCLOPENTADIENY
1-DITHIOPHENOLATO-TITAN
(MONOCHLORTITANOCENDITHIOPHENOLAT)
30
.
175
4.4.7.
(CHLOROCYCLOPENTADIENYL)-CYCLOPENTADIENYL-DITHIOKRESOLATO-TITAN
(MONOCHLORTITANOCENDITHIOKRESOLAT)
31
.
176
4.4.8.
(CHLORCYCLOPENTADIENYL)-CYCLOPENTADIENYL-4-METHYL-BENZOL
1
,2-DITHIOLATO-TITAN
(MONOCHLORTITANOCEN-4-METHYL-DITHIOBRENZCATECHINAT)
32
.
178
4.4.9.
BIS(CHLOROCYCLOPENTADIENYL)-DITHIOPHENOLATO-TITAN
(1,1'
DICHLORTITANOCENDITHIOPHENOLAT)
27
.
179
VII
INHALTSVERZEICHNIS
4.4.10.
BIS(CHLOROCYCLOPENTADIENYL)-DITHIOKRESOLATO-TITAN
(L,L'-DICHLOR
TITANOCENDITHIOKRESOLAT)
28
.
180
4.4.11.
BIS(CHLOROCYCLOPENTADIENYL)-4-METHYL-BENZOL-L,2-DITHIOLATO-TITAN
(L.L'-DICHLORTITANOCEN
4-METHYL-DITHIOBRENZCATECHINAT)
29
.
181
4.4.12.
(
L,2-DICHLOROCYCLOPENTADIENYL)-CYCLOPENTADIENYL-DITHIOPHENOLATO-TITAN
(1,2
DICHLORTITANOCENDITHIOPHENOLAT)
35
.
182
4.4.13.
(1
,2,3-TRICHLOROCYCLOPENTADIENYL)-CYCLOPENTADIENYL-DITHIOPHENOLATO-TITAN
(1,2,3
TRICHLORTITANOCENDITHIOPHENOLAT)
41
.
183
4.4.14.
VERSUCHTE
SYNTHESE
VON
(L,2,3,4,5-PENTACHLOROCYCLOPENTADIENYL)-CYCLOPENTADIENYL
DITHIOKRESOLATO-TITAN
(1,2,3
,4,5-PENTACHLORTITANOCENDITHIOKRESOLAT)
.
185
4.4.15.
VERSUCHTE
SYNTHESE
VON
(L,2,3-TRICHLOROCYCLOPENTADIENYL)-CYCLOPENTADIENYL
DITHIOKRESOLATO-TITAN
UND
(L,2,3,4-TETRACHLOROCYCLOPENTADIENYL)-CYCLOPENTADIENYL
DITHIOKRESOLATO-TITAN
(1,2,3-TRICHLORTITANOCENDITHIOKRESOLAT
42
UND
1,2,3,
4
TELRACHLORTITANOCENDITIOKRESOLAT)
.
186
4.4.16.
(L,2-DICHLOROCYCLOPENTADIENYL)-(R,2'-DICHLOROCYCLOPENTADIENYL)-DITHIOPHENOLATO-TITAN
(1,1
',2,2'-TETRACHLORTITANOCENDITHIOPHENOLAT)
43
.
187
4.4.17.(L-CHLORO-2-TRIMETHYLSILYLCYCLOPENTADIENYL)-(L'-CHLOROCYCLOPENTADIENYL-DITHIOPHENOLATO)
TITAN
(L,L'-DICHLOR-2-TRIMETHYLSILYLTITANOCENDITHIOPHENOLAT)
39
.
188
4.4.18.
(1
-CHLORO-2-TRIMETHYLSILYLCYCLOPENTADIENYL)-CYCLOPENTADIENYL-DITHIOPHENOLATO-TITAN
(1
-CHLOR-2-TRIMETHYLSILYLTITANOCENDITHIOPHENOLAT)
38
.
189
4.4.
19.(2-CHLORO-L,3-BIS(TRIMETHYLSILYL)CYCLOPENTADIENYL)-CYCLOPENTADIENYL-DITHIOPHENOLATO-TITAN
(2-CHLOR
1
,3-BIS(TRIMETHYLSILYL)TITANOCENDITHIOPHENOLAT)
40
.
191
4.4.20.
VERSUCHTE
UMSETZUNG
VON
MONOCHLORTITANOCENDITHIOPHENOLAT
30
MIT
LDA
UND
T
RIPHENY
LPHOSPHINGOLD(I)CHLORID
.
192
4.5.
ZWEIKERNIGE
KOMPLEXE
.
193
4.5.1.
BIS(CYCLOPENTADIENYL)-TITAN-BIS(JI-THIOKRESOLATO)-MOLYBDAEN-TETRACARBONYL
(TITANOCEN-BIS(P
THIOKRESOLATO)MOLYBDAENTETRACARBONYL
44
.
193
4.5.2.
BIS(CHLOROCYCLOPENTADIENYL)-TITAN-BIS(|I-THIOTOLYLATO)-MOLYBDAEN-TETRACARBONYL
(1,1
'-DICHLORTITANCOENBIS(P-THIOKRESOLATO)MOLYBDAENTETRACARBONYL
45
.
194
VIII
INHALTSVERZEICHNIS
4.6.
MERCURIERUNG
VON
METALLOCENEN
.
195
4.6.1.
ALLGEMEINE
ARBEITSVORSCHRIFT
FTLR
DIE
ERSCHOEPFENDE
MERCURIERUNG
VON
METALLOCENEN
.
195
4.6.2.
ERSCHOEPFEND
MERCURIERTES
FERROCEN
46
.
195
4.6.3.
ERSCHOEPFEND
MERCURIERTES
RUTHENOCEN
47
.
196
4.6.4.
VERSUCH
DER
ERSCHOEPFENDEN
MERCURIERUNG
VON
TITANOCENDICHLORID
48
.
197
4.6.5.
ERSCHOEPFEND
MERCURIERTES
ZIRKONOCENDICHLORID
49
.
197
4.6.6.
VERSUCH
DER
ERSCHOEPFENDEN
MERCURIERUNG
VON
TITANOCENDITHIOKRESOLAT
15B
.
198
4.7.
VERSUCHE
ZUR
ABSPALTUNG
CP-GEBUNDENER
QUECKSILBERRESTE
.
200
4.7.1.
UMSETZUNG
VON
CHLORMERCURIOFERROCEN
MIT
NATRIUMBORANAT
.
200
4.7.2.
UMSETZUNG
VON
ERSCHOEPFEND
MERCURIERTEM
FERROCEN
46
MIT
NATRIUMBORANAT/LITHIUMALANAT
.
200
4.7.3.
DEUTEROLYSE
(MITTELS
99.5
%IGEM
[DL]-METHANOL
UND
THIOACETAMID)
VON
ERSCHOEPFEND
MERCURIERTEM
FERROCEN
46
(DARSTELLUNG
VON
OLIGODEUTEROFERROCENEN)
.
201
4.7.4.
DEUTEROLYSE
(MITTELS
99.96
%IGEM
[D4]-METHANOL
UND
THIOACETAMID)
VON
ERSCHOEPFEND
MERCURIERTEM
FERROCEN
46
(DARSTELLUNG
VON
OLIGODEUTEROFERROCENEN)
.
201
4.7.5.
DEUTEROLYSE
(MITTELS
99.5
%IGEM
[DL]-METHANOL
UND
THIOACETAMID)
VON
ERSCHOEPFEND
MERCURIERTEM
RUTHENOCEN
47
(DARSTELLUNG
VON
OLIGODEUTERORUTHENOCENEN)
.202
4.7.6.
KONTROLLEXPERIMENTE
ZUR
DEUTEROLYSE
.
203
4.7.6.I.
HYDROLYSE
VON
ERSCHOEPFEND
MERCURIERTEM
FERROCEN
46
MITTELS
METHANOL
UND
THIOACETAMID
(UEBERPRUEFUNG
DER
AUSBEUTE)
.
203
4.7.6.2.
DEUTEROLYSE
(MITTELS
99.5
%IGEM
[DL]-METHANOL
UND
THIOACETAMID)
VON
CHLORMERCURIOFERROCEN
(DARSTELLUNG
VON
MONODEUTEROFERROCEN)
.
204
4.7.6.3.
UMSETZUNG
VON
[D0]-FERROCEN
IN
[DL]-METHANOL
MIT
THIOACETAMID
(UEBERPRUEFUNG
AUF
DEUTERIUMEINBAU
UNTER
DEN
BEDINGUNGEN
DER
DEUTEROLYSE
VON
MERCURIERTEM
FERROCEN)
.205
4.8.
HALOGENIERUNG
VON
ERSCHOEPFEND
MERCURIERTEN
METALLOCENEN
.205
4.8.1.
ALLGEMEINE
ARBEITSVORSCHRIFT
FUER
DIE
CHLORIERUNG
VON
ERSCHOEPFEND
MERCURIERTEN
METALLOCENEN
.205
4.8.2.
CHLORIERUNG
VON
ERSCHOEPFEND
MERCURIERTEM
FERROCEN
46
.
206
IX
INHALTSVERZEICHNIS
4.8.3.
VERSUCH
DER
CHLORIERUNG
VON
CHLORMERCURIOFERROCINIUM-TRICHLORMERCURAT
56
.
207
4.8.3.1.
OHNE
ANSCHLIESSENDE
REDUKTION
MIT
ASCORBINSAEURE
.
207
4.8.3.2.
MIT
ANSCHLIESSENDER
REDUKTION
MIT
ASCORBINSAEURE
.
208
4.8.4.
VERSUCH
DER
CHLORIERUNG
VON
ERSCHOEPFEND
MERCURIERTEM
TITANOCENDICHLORID
48
.
208
4.8.5.
CHLORIERUNG
VON
ERSCHOEPFEND
MERCURIERTEM
ZIRKONOCENDICHLORID
49.
DARSTELLUNG
VON
"
C
2O
C1
I4
"
50
.
209
4.8.6.
VERSUCH
DER
BROMIERUNG
VON
ERSCHOEPFEND
MERCURIERTEM
ZIRKONOCENDICHLORID
49
.
210
4.8.7.
VERSUCH
DER
LODIERUNG
VON
ERSCHOEPFEND
MERCURIERTEM
ZIRKONOCEN
DICHLORID
49
-.
.
210
4.9.
VERSUCHE
ZUR
SOLUBILISIERUNG
VON
ERSCHOEPFEND
MERCURIERTEM
RUTHENOCEN
47
.
211
4.9.1.
UMSETZUNG
VON
ERSCHOEPFEND
MERCURIERTEM
RUTHENOCEN
47
MIT
ZEHN
AEQUIVALENTEN
2
MERCAPTOETHANOL
(VERSUCH
DER
DARSTELLUNG
VON
OLIGO(2-HYDROXYETHANTHIOLATO
MERCURIO)RUTHENOCEN)
.
211
4.9.2.
QUECKSILBER(II)-2-HYDROXYETHANTHIOLAT
54
.
212
4.9.3.
UMSETZUNG
VON
ERSCHOEPFEND
MERCURIERTEM
RUTHENOCEN
47
MIT
ZEHN
AEQUIVALENTEN
2
MERCAPTOETHANOL
(VERSUCH
DER
DARSTELLUNG
VON
OLIGO(2-HYDROXYETHANTHIOLATO
MERCURIO)RUTHENOCEN)
.213
5.
ZUSAMMENFASSUNG
DER
ERZIELTEN
ERGEBNISSE
.
214
6.
NICHT
VERWERTBARE
UMSETZUNGEN
.
222
7.
DATEN
ZU
DEN
ROENTGENSTRUKTURANALYSEN
.
226
8.
TIEFTEMPERATUR
1
H-MNR-SPEKTRUM
DES
SYSTEMS
15B/N-BULI
IN
[D8]-THF
.
231
X |
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