Amidische N-Donor-Komplexe der seltenen Erden - alternative Ligandsysteme für die Katalyse:
Gespeichert in:
| 1. Verfasser: | |
|---|---|
| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
München
Verl. Dr. Hut
2000
|
| Ausgabe: | 1. Aufl. |
| Schriftenreihe: | Anorganische Chemie
|
| Schlagworte: | |
| Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis |
| Beschreibung: | Zugl.: München, Techn. Univ., Diss., 2000 |
| Beschreibung: | 285 S. Ill., graph. Darst. : 21 cm |
| ISBN: | 3934767052 |
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INHALTSVERZEICHNIS
A
EINLEITUNG
UND
PROBLEMSTELLUNG
1
B
ASYMMETRISCHE
SELTENERD-SILYLAMLDE
5
1
DIE
YYERWEITERTE
SILYLAMIDROUTE
"
UND
IHRE
GRENZEN
6
2
ASYMMETRISCH
SUBSTITUIERTE
IV-ALKYL/ARYL-LV-DIMETHYLSILYLAMIDE
DER
SELTENEN
ERDEN
9
2.1
SYNTHESE
UND
CHARAKTERISIERUNG
DER
SILYLAMINE
UND
IHRER
ALKALIMETALL-SALZE
10
2.2
BESTIMMUNG
DER
PA
A
-WERTE
VON
W-ISOPROPYL-LV-DIMETHYLSILYLAMIN,
Y-PHENYL-A'-DIMETHYLSILYLAMIN
UND
2,2,5,5-TETRAMETHYL-2,5-DISILA-L-AZACYCLOPENTAN
12
2.3
A'-ISOPROPYL-Y-DIMETHYLSILYLAMID-KOMPLEXE
15
2.3.1
SYNTHESE
UND
CHARAKTERISIERUNG
15
2.3.2
FESTKOERPERSTRUKTUREN
VON
[Y(
I
PRDSA)J(THF)]
UND
K[SC(
(
PRDSA)4]
19
2.4
N-PHENYL-JV-DIMETHYLSILYLAMID-KOMPLEXE
23
2.4.1
SYNTHESE
UND
CHARAKTERISIERUNG
23
2.4.2
FESTKOERPERSTRUKTUR
VON
[Y(PHDSA)J(THF)2]
24
2.5
SYNTHESE
UND
CHARAKTERISIERUNG
DER
2,2,5,5-TETRAMETHYL-2,5-DISILA-PYRROLIDIN-AMIDE
DER
SELTENEN
ERDEN
26
2.6
DETAILLIERTE
UNTERSUCHUNG
DER
SPEZIELLEN
MONO-SS(SI-H)-AGOSTISCHEN
WECHSELWIRKUNG
IN
[Y('PRDSA)
3
(THF)]
27
3
SCHLUSSBETRACHTUNG
34
C
SULFONAMID-KOMPLEXE
DER
SELTENEN
ERDEN
36
1
UEBERSICHT
ZU
SULFONAMID-KOMPLEXEN
37
1.1
ANWENDUNGEN
IN
DER
ASYMMETRISCHEN,
HOMOGENEN
KATALYSE
38
1.1.1
DIELS-ALDER
UND
VERWANDTE
REAKTIONEN
3
8
1.1.2
ALDOLKONDENSATION
UND
VERWANDTE
ADDITIONEN
AN
CARBONYLGRUPPEN
40
1.1.2.1
ALDOLKONDENSATION
40
1.1.2.2
ALKYLIERUNG
VON
CARBONYLGRUPPEN
42
1.1.3
CYCLOPROPANIERUNG
VON
ALLYLALKOHOLEN
44
1.1.4
KATALYSE
MIT
SPAETEN
UEBERGANGSMETALLEN
-
TRANSFER-HYDRIERUNG
45
1.2
ASPEKTE
DER
BIOCHEMIE
UND
DER
MEDIZIN
46
1.3
TECHNISCHE
ANWENDUNG
48
2
KOMPLEXE
CHELATISIERENDER
SULFONAMIDE
49
2.1
GRUNDSAETZLICHE
BETRACHTUNGEN
-
STRATEGISCHE
UEBERLEGUNGEN
49
2.2
AUSWAHL
UND
SYNTHESE
DES
LIGANDSYSTEMS
50
2.2.1
LIGANDSYNTHESE
UND
CHARAKTERISIERUNG
51
2.3
LANTHANOID-SILYLAMID-KOMPLEXE
DES
TRANS
1
,2-BIS(2,4,6-TRIISOPROPYLBENZOLSULFONAMIDO)CYCLOHEXANS
52
2.3.1
SYNTHESE
DER
KOMPLEXE
52
2.3.2
CHARAKTERISIERUNG
54
2.3.2.1
NMR-SPEKTROSKOPIE
54
2.3.2.2
IR-SPEKTROSKOPIE
58
2.3.2.3
FESTKOERPERSTRUKTUR
VON
[Y(CYTRIISO)(BDSA)]2
59
2.4
IMMOBILISIERUNG
DER
KOMPLEXE
67
2.4.1
TRIPHENYLSILOXY-DERIVATE
-
MODELLSYSTEME
FUER
DIE
IMMOBILISIERUNG
67
2.4.2
IMMOBILISIERUNG
AUF
MESOPOROESEM
SILICA
(MCM-41)
69
2.5.
DERIVATISIERUNG
ZU
KATIONISCHEN
KOMPLEXEN
72
2.5.1
TETRAPHENYLBORAT-KOMPLEXE
CHELATISIERENDER
SULFONAMIDE
73
2.5.2
ALUMINIUMDERIVATE
DER
CHELATISIERENDEN
SULFONAMID-KOMPLEXE
74
2.5.2.1
TETRAMETHYLALUMINAT-KOMPLEXE
74
2.5.2.2
SYNTHESE
UND
CHARAKTERISIERUNG
VON
[TRANS-1,2-BIS(2,4,6-TRIISO
PROPYLBENZOLSULFONAMIDATO)CYCLOHEXAN-A,A^]METHYLALUMINIUM(IN)
76
3
SELTENERD-KOMPLEXE
VON
ANSA-CYCLOPENTADIENYL-SULFONAMIDEN
-
DAS
PRINZIP
DER
YYCONSTRAINED
GEOMETRY
"
77
3.1
LIGANDSYNTHESE
UND
CHARAKTERISIERUNG
78
3.2
UMSETZUNG
ZU
YYCONSTRAINED-GEOMETRY
"
-KOMPLEXEN
80
4
DIE
^-KOORDINATION
DER
SULFONAMID-GRUPPE
-
EINE
DETAILLIERTE
STUDIE
DER
KOMPLEXCHEMIE
VON
SELTENERD-SULFONAMIDEN
81
4.1
SYNTHESE
UND
CHARAKTERISIERUNG
HOMOLEPTISCHER
SULFONAMID-KOMPLEXE
82
4.1.1
SELTENERD-SULFONAMID-KOMPLEXE
82
4.1.2
LITHIUMSALZE
DER
SULFONAMIDE
84
4.1.3
INFRAROT-SPEKTROSKOPIE
UND
AB
INITIO-RECHNUNGEN
85
4.1.4
FESTKOERPERSTRUKTUREN
VON
[YFBUNTOSJS]
UND
[LA('BUNTOS)3]
88
4.2
PENTAMETHYLCYCLOPENTADIENYL-DERIVATISIERTE
SULFONAMID-KOMPLEXE
92
4.2.1
SYNTHESE
UND
CHARAKTERISIERUNG
93
4.2.2
FESTKOERPERSTRUKTUR
VON
[CP*Y('BUNTOS)2]
94
4.2.3
DYNAMISCHE
NMR-SPEKTROSKOPIE
AN
[CP*Y('BUNTOS)2]
96
5
SCHLUSSBETRACHTUNG
101
D
NEUE
UNTERSUCHUNGEN
ZU
SALEN-KOMPLEXEN
104
1
SALEN-KOMPLEXE
DER
SELTENERDMETALLE
105
2
SALEN-AMID-KOMPLEXE
DES
YTTRIUMS
106
2.1
SYNTHESE
DER
VERBINDUNGEN
106
2.2
CHARAKTERISIERUNG
107
3
TRIPHENYLSILOXID-SALEN-KOMPLEXE
ALS
MODELLVERBINDUNGEN
FUER
DIE
IMMOBILISIERUNG
109
3.1
SYNTHESE
UND
CHARAKTERISIERUNG
DER
VERBINDUNGEN
109
3.2
FESTKOERPERSTRUKTUR
VON
[(SAELEN)Y(OSIPH3)(THF)(CH
3
CN)]
HO
3.3
DYNAMISCHE
NMR-SPEKTROSKOPIE
AN
[(SALPREN)Y(OSIPH3)(THF)]
113
4
SCHLUSSBETRACHTUNG
116
E
CZ-SYMMETRISCHE
BIS(OXAZOUNAT)-KOMPLEXE
118
1
BIS(OXAZOLINAT)-KOMPLEXE
DER
SELTENEN
ERDEN
119
1.1
SYNTHESE
UND
CHARAKTERISIERUNG
VON
LITHIUM-BIS(OXAZOLINATEN)
120
1.2
MONO-UND
BIS[BIS(OXAZOLINATO)]-SILYLAMIDE
DER
SELTENERDMETALLE
121
1.2.1
SYNTHESE
DER
KOMPLEXE
121
1.2.2
CHARAKTERISIERUNG
122
1.2.3
FESTKOERPERSTRUKTUR
VON
[('BUBOX)Y(BDSA)Z]
124
1.3
TRIS[BIS(OXAZOLINAT)]
UND
METALLOCENKOMPLEXE
-
DIE
GRENZE
DES
STERISCHEN
ANSPRUCHS
126
2
VARIATIONEN
DER
BIS(OXAZOLIN)-LIGANDEN
128
2.1
BIS(OXAZOLIN)-LIGANDEN
MIT
REDUZIERTEM
RAUMBEDARF
128
2.1.1
SYNTHESE
UND
CHARAKTERISIERUNG
VON
2,2
'
-METHYLEN-BIS(OXAZOLIN)
128
2.1.2
SYNTHESE
VON
2,2
'
-METHYLEN-BIS[(4S)-4-METHYL-2-OXAZOLIN]
129
2.2
ANR Z-BIS(OXAZOLIN)-LIGANDEN
131
3
DERIVATISIERUNG
DER
BIS(OXAZOLINAT)-KOMPLEXE
133
3.1
SYNTHESE
UND
CHARAKTERISIERUNG
VON
TRIPHENYLSILOXID-DERIVATEN
133
3.2
SYNTHESE
UND
CHARAKTERISIERUNG
KATIONISCHER
BIS(OXAZOLINAT)-KOMPLEXE
134
4
SCHLUSSBETRACHTUNG
136
F
LANTHANOIDOCEN-AMIDE
138
1
POLYSUBSTITUIERTE
BIS(CYCLOPENTADIENYL)-KOMPLEXE
DES
YTTRIUMS
139
1.1
SYNTHESE
UND
CHARAKTERISIERUNG
VON
YTTROCEN-CHLORIDEN
139
1.2
PENTAMETYLCYCLOPENTADIENYL-BIS(DIMETHYLSILYL)AMID-YTTRIUM-KOMPLEXE
140
1.2.1
SYNTHESE
140
1.2.2
CHARAKTERISIERUNG
142
1.2.3
FESTKOERPERSTRUKTUR
VON
[CP*ZY(BDSA)]
143
1.3
[BIS(DIMETHYLSILYL)AMIDO]-BIS(T|
5
-TETRAMETHYLCYCLOPENTADIENYL)
YTTRIUM(M)
144
1.3.1
SYNTHESE
UND
CHARAKTERISERUNG
145
1.3.2
FESTKOERPERSTRUKTUR
VON
[CP
"
2Y(BDSA)]
146
1.4
SYNTHESE
UND
CHARAKTERISIERUNG
VON
(TV-ISOPROPYL-A-DIMETHYLSILYL
AMIDO)-BIS(R|
5
-PENTAMETHYLCYCLOPENTADIENYL)YTTRIUM(IN)
148
2
ANRA-LANTHANOIDOCEN-KOMPLEXE
149
2.1
SILYLAMID-DERIVATE
DER
ANSA-LANTHANOIDOCENE
149
2.2
ANSA-LANTHANOIDOCEN-TETRAMETHYLALUMINATE
150
2.2.1
SYNTHESE
UND
CHARAKTERISIERUNG
VON
[|L-DIMETHYL(DIMETHYLALUMI
NIUM)][T|
5
:T|
5
-BIS(2,3,4,5-TETRAMETHYLCYCLOPENTADIEN-L-YL)DIMETHYL
SILAN)LANTHAN(M)
151
3
SCHLUSSBETRACHTUNG
152
G
SELTENERDMETALL-KATALYSIERTE
MMA-POLYMERISATION
154
1
LANTHANOIDOCENE
ALS
POLYMERISATIONSKATALYSATOREN
155
2
MMA-POLYMERISATION
MIT
LANTHANOIDOCEN-KOMPLEXEN
157
2.1
YTTROCEN-SILYLAMID-KATALYSATOREN
157
2.2
ANRA-LANTHANOCEN-AMIDE
UND-ALUMINATE
159
2.3
C2-SYMMETRISCHEANSA-BIS(INDENYL)-KOMLEXE
163
3
POLYMERISATION
MIT
KOMPLEXEN
ALTERNATIVER
LIGANDSYSTEME
166
4
SCHLUSSBETRACHTUNG
167
H
EXPERIMENTELLER
TEIL
170
1
ALLGEMEINE
ARBEITSTECHNIK
171
1.1
INERTGASTECHNIK
171
1.2
GLOVE-BOX-TECHNIK
171
1.3
LOESUNGSMITTEL
172
2
CHARAKTERISIERUNG
DER
VERBINDUNGEN
173
2.1
NMR-SPEKTROSKOPIE
173
2.1.1
27
A1
UND
89
Y-NMR-SPEKTROSKOPIE
173
2.2
IR-SPEKTROSKOPIE
173
2.3
MASSENSPEKTROMETRIE
174
2.4
GASCHROMATOGRAPHIE
174
2.5
ELEMENTARANALYTIK
175
2.6
EINKRISTALL-ROENTGENSTRUKTURANALYTIK
175
2.7
POLYMERANALYTIK
176
3
REAGENZIEN
177
4
ARBEITSVORSCHRIFTEN
179
4.1
LITERATURBEKANNTE
METALLAMID-VORSTUFEN
179
4.2
N-ALKYL/ARYL-V-DIMETHYLSILYLAMID-KOMPLEXE
180
4.2.1
SILYLAMINE
180
4.2.2
ALKALIMETALL-SILYIAMIDE
182
4.2.3
N-ISOPROPYL-N-DIMETHYLSILYLAMIDE
DER
SELTENEN
ERDEN
184
4.2.4
N-PHENYWV-DIMETHYLSILYLAMIDE
DER
SELTENEN
ERDEN
188
4.2.5
2,2,5,5-TETRAMETHYL-2,5-DISILA-PYRROLIDIN-AMIDE
DER
SELTENEN
ERDEN
190
4.3
PK
A
-WERTBESTIMMUNG
192
4.4
KOMPLEXE
CHELATISIERENDER
SULFONAMIDE
194
4.4.1
LIGANDSYNTHESE
194
4.4.2
SELTENERD-AMIDKOMPLEXE
DES
TRAYYS-L,2-BIS(2,4,6-TRIISOPROPYLBENZOLSULFONAMIDO)CYCLOHEXANS
195
4.4.3
MODELLSYSTEME
ZUR
IMMOBILISIERUNG
VON
SULFONAMID-KOMPLEXEN
198
4.4.3.1
TRIPHENYLSILOXID-KOMPLEXE
198
4.4.3.2
IMMOBILISIERUNG
AUF
MCM-41
199
4.4.4
KATIONISCHE
SULFONAMID-KOMPLEXE
200
4.4.4.1
TETRAPHENYLBORAT-KOMPLEXE
200
4.4.4.2
TETRAMETHYLALUMINAT-KOMPLEXE
201
4.5
YYCONSTRAINED-GEOMETRY
"
-SULFONAMID-KOMPLEXE
202
4.5.1
LIGANDSYNTHESE
202
4.5.2
SELTENERD-KOMPLEXE
VON
ANSA-CYCLOPENTADIENYL-SULFONAMIDEN
205
4.6
HOMOLEPTISCHE
SULFONAMID-KOMPLEXE
205
4.6.1
LIGANDSYNTHESE
205
4.6.2
LITHIUM
UND
LANTHANOID-KOMPLEXE
206
4.7
PENTAMETHYLCYCLOPENTADIENYL-DERIVATISIERTE
SULFONAMID-KOMPLEXE
210
4.8
SCHIFF-BASE/SALEN-KOMPLEXE
DER
SELTENEN
ERDEN
212
4.8.1
LIGANDSYNTHESE
212
4.8.2
SALEN-SILYLAMID-KOMPLEXE
DES
YTTRIUMS
213
4.8.3
SALEN-TRIPHENYLSILOXID-KOMPLEXE
DES
YTTRIUMS
216
4.9
BIS(OXAZOLINAT)-KOMPLEXE
DER
SELTENEN
ERDEN
218
4.9.1
BIS(OXAZOLINAT)-SILYLAMIDKOMPLEXE
UND
PENTAMETHYLCYCLOPENTADIENYL-DERIVATISIERTE
BIS(OXAZOLINATE)
218
4.9.2
LIGANDSYNTHESE
223
4.9.2.1
BIS(OXAZOLINE)
MIT
GERINGEREM
STERISCHEN
ANSPRUCH
223
4.9.2.2
UN5A-BIS(OXAZOLINE)
224
4.9.3
DERIVATISIERUNG
DER
BIS[BIS(OXAZOLINATO)]LANTHANOID(M)-KOMPLEXE
225
4.9.3.1
TRIPHENYLSILOXID-KOMPLEXE
225
4.9.3.2
TETRAMETHYLALUMINAT-KOMPLEXE
226
4.9.3.3
TETRAPHENYLBORAT-KOMPLEXE
227
4.10
LANTHANOIDOCEN-KOMPLEXE
228
4.10.1
YTTROCEN-CHLORIDE
228
4.10.2
YTTROCEN-SILYLAMID-KOMPLEXE
230
4.10.3
LITERATURBEKANNTE
ANSA-LANTHANOIDOCENE
233
4.11
LANTHANOID-KATALYSIERTE
MMA-POLYMERISATION
235
4.11.1
POLYMERISATIONEN
MIT
YTTROCEN-AMIDEN
BEI
VARIABLER
TEMPERATUR
236
4.11.2
POLYMERISATIONEN
MIT
ANSA-LANTHANOCENEN
BEI
VARIABLER
TEMPERATUR
237
4.11.3
POLYMERISATIONEN
MIT
C2-SYMMETRISCHEN
LANTHANOCEN-AMIDEN
240
4.11.4
POLYMERISATIONEN
MIT
KOMPLEXEN
ALTERNATIVER
LIGANDSYSTEME
240
5
TABELLENANHANG
242
I
ZUSAMMENFASSUNG
254
J
LITERATURVERZEICHNIS
260 |
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