Mono- und Oligometallverbindungen des Nickels und des Zinks mit Bisoxazolinen und Oxalamidinaten: Synthesen, Strukturen und Katalysen
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2000
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INHALTSVERZEICHNIS
SEITE
1.
EINLEITUNG
5
2.
SPEZIELLER
TEIL
14
2.1.
KATALYTISCHE
CYCLISIERUNG
UND
DIMERISIERUNG
VON
HEXA-1,5-DIEN
14
2.1.1.
EINFUEHRUNG
14
2.1.2.
ZUR
SYNTHESE
DER
KOMPLEXE
UND
METALLORGANISCHEN
VERBINDUNGEN
14
2.1.2.
L.SYNTHESE
UND
CHARAKTERISIERUNG
VON
BIS(ACETYLACETONATO)-4,4,4',4'-TETRA
METHYL-2,2'-BISOXAZOLIN-NICKEL(II)
14
15
2.1.2.2.
HERSTELLUNG
UND
ANALYTIK
VON
BROMO-MESITYL-4,4,4',4'-TETRAMETHYL-2,2'
BISOXAZOLIN-NICKEL(II)
15
16
2.1.2.3.
BIS(MESITYL)-4,4,4',4'-TETRAMETHYL-2,2'-BISOXAZOLIN-PALLADIUM(II)
16
-
EINE
METALLORGANISCHE
BISOXAZOLIN-PALLADIUM-V
ERBINDUNG
19
2.1.3.
KATALYTISCHE
CYCLISIERUNG
VON
HEXA-L,5-DIEN
ZU
MCP
MIT
BISOXAZOLIN-NICKEL-
VERBINDUNGEN
UND
DER
VERGLEICH
MIT
ANDEREN
KOMPLEXEN
21
2.1.4.
MECHANISTISCHE
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
CYCLISIERUNGSREAKTION
25
2.1.5.
ZUR
KATALYTISCHEN
DIMERISIERUNG
VON
HEXA-L,5-DIEN
26
2.1.6.
ZUM
REAKTIONSMECHANISMUS
DER
DIMERISIERUNGSREAKTION
27
2.2.
OXALAMIDINATOKOMPLEXE
30
2.2.1.
EINFUEHRUNG
30
2.2.2.
SYNTHESE
DER
OXALAMIDINE
31
2.2.3.
KOMPLEXIERUNGSVERHALTEN
DER
OXALAMIDINE
GEGENUEBER
NICKEL(II)
35
2.2.4.
VERSUCHE
ZUR
SYNTHESE
VON
ZWEIKEM-KOMPLEXEN
MIT
ANDEREN
METALLEN
43
2.2.5.
ZUR
SYNTHESE
VON
HETEROBIMETALL-KOMPLEXEN
45
2.2.5.1.
ZINK-KOMPLEXE
ALS
AUSGANGSKOMPONENTEN
46
2.2.6.
DARSTELLUNG
VON
DREIKEM-KOMPLEXEN
52
2.2.7.
SYNTHESE
VON
VIERKEM-KOMPLEXEN
53
2.2.8. OXALAMIDINATO-OLIGOMETALL-VERBINDUNGEN
MIT
MEHR
ALS
VIER
METALLZENTREN
62
2.3.
METALLORGANISCHE
DERIVATE
VON
OXALAMIDINAT-KOORDINATIONSVERBINDUNGEN
63
2.3.1.
ALLGEMEINES
ZUR
VERWENDUNG
VON
METALLORGANO-VERBINDUNGEN
63
2.3.2.
SYNTHESE
VON
ORGANOMETALL-OXALAMIDINAT-KOMPLEXEN
64
2.4.
VERWENDUNG
VON
OXALAMIDINATO-KOMPLEXEN
IN
KATALYTISCHEN
C-C
KNUEPFUNGSREAKTIONEN
76
2.4.1.
OLIGOMERISIERUNG
UND
POLYMERISATION
VON
1
-OLEFINEN
76
2.4.1.1.
KATALYTISCHES
VERHALTEN
DER
NICKEL-ZWEIKEM-KOMPLEXE
26.
27.29.
UND
30
G
EGENUEBER
ETHYLEN
76
2.4.1.2.
METALLORGANISCHE
NICKEL(II)-KOMPLEXE
IN
DER
KATALYSE
83
2.4.1.3.
VERGLEICH
DER
NICKEL-ZWEIKEM-KOMPLEXE
26,
27
UND
29
MIT
DEN
HETEROBIMETALLSYSTEMEN
31
UND
32
-
ZINK
ALS
STEUERMETALL
87
2.4.1.4.
ZUM
STEUERNDEN
EINFLUSS
VON
ZINK
IN
DREIKEM-SYSTEMEN
90
2.4.1.5.
OLIGOMETALLVERBINDUNGEN
MIT
MEHR
ALS
DREI
METALLZENTREN
-
KATALYTISCHE
EIGENSCHAFTEN
VON
29
.
32.35
.
36
UND
37
IM
VERGLEICH
94
2.4.2.
KATALYTISCHE
KREUZKOPPLUNG
97
3.
ZUSAMMENFASSUNG
104
4.
EXPERIMENTELLER
TEIL
114
4.1.
ARBEITSTECHNIK
114
4.2.
ANALYSENMETHODEN
114
4.2.1.
PHYSIKALISCHE
ANALYSENMETHODEN
114
4.2.2.
ELEMENTARANALYSEN
115
4.3.
SYNTHESE
DER
LIGANDEN
115
4.3.1.
DARSTELLUNG
VON
TETRAPHENYL-OXALAMIDIN
3
115
4.3.1.1.
SYNTHESE
VON
N,N'-BIS(PHENYL)-OXAMID
1
115
4.3.1.2.
HERSTELLUNG
VON
N,N'-BIS(PHENYL)-OXALIMIDOYLCHLORID
2
115
4.3.1.3.
DARSTELLUNG
DES
TETRAPHENYL-OXALAMIDINS
3
116
4.3.2.
DARSTELLUNG
VON
TETRATOLYL-OXALAMIDIN
6
117
4.3.2.1.
SYNTHESE
VON
N,N'-BIS(TOLYL)-OXAMID
4
117
4.3.2.2.
HERSTELLUNG
VON
N,N'-BIS(TOLYL)-OXALIMIDOYLCHLORID
5
117
4.3.2.3.
DARSTELLUNG
VON
TETRATOLYL-OXALAMIDIN
6
118
4.3.3.
HERSTELLUNG
VON
BIS(MESITYL)-BIS(PHENYL)-OXALAMIDIN
7
118
4.3.4.
DARSTELLUNG
VON
BIS(MESITYL)-BIS(TOLYL)-OXALAMIDIN
8
119
4.3.5.
SYNTHESE
VON
TETRAMESITYL-OXALAMIDIN
11
119
4.3.5.1.
HERSTELLUNG
VON
N,N'-BIS(MESITYL)-OXAMID
9
119
4.3.5.2.
SYNTHESE
VON
N,N'-BIS(MESITYL)-OXALIMIDOYLCHLORID
10
120
4.3.5.3.
DARSTELLUNG
VON
TETRAMESITYL-OXALAMIDIN
11
120
4.3.6.
DARSTELLUNG
VON
BIS[4-(N,N-DIMETHYLAMINO)PHENYL-BIS(3-TRIFLUORMETHYL)
PHENYL-OXALAMIDIN
12
121
4.3.6.I.
SYNTHESE
VON
N,N'-BIS(3-TRIFLUORMETHYLPHENYL)-OXAMID
121
4.3.6.2.
DARSTELLUNG
VON
N,N'-BIS(3-TRIFLUONNETHYLPHENYL)-OXALIMIDOYLCHLORID
121
4.3.6.3.
HERSTELLUNG
VON
BIS[4-(N,N-DIMETHYLAMINO)PHENYL-BIS(3-TRIFLUORMETHYL)-
PHENVL-OXALAMIDIN
12
121
4.4.
SYNTHESE
DER
KOMPLEXE
122
4.4.1.
HERSTELLUNG
VON
BIS[ALLYL-CHLORO-NICKEL(II)]
13
122
4.4.2.
DARSTELLUNG
VON
BIS(ACETYLACETONATO)-4,4,4',4
'
-TETRAMETHYL-2,2'-BISOXAZOLIN
NICKEL(II)14
123
4.4.3.
SYNTHESE
VON
BROMO-MESITYL-4,4,4',4'-TETRAMETHYL-2,2'-BISOXAZOLIN
NICKEL(II)
15
123
4.4.4.
SYNTHESE
VON
BIS(MESITYL)-4,4,4',4'-TETRAINETHYL-2,2'-BISOXAZOLIN
PALLADIUM(II)
16
124
4.4.5.
HERSTELLUNG
VON
DIBROMO-N-DIPHENYLPHOSPHINOETHYL-N-(N,N'-DIMETHYL
AMINOETHYL)-METHYLAMINO-NICKEL(II)
17
124
4.4.6.
DARSTELLUNG
VON
DICHLORO-N-DIPHENYLPHOSPHINOETHYL-N-(N,N
'
-DIMETHYL
AMINOETHYL)-METHYLAMINO-PALLADIUM(II)
18
124
4.4.7.
SYNTHESE
VON
DICHLORO-N,N'-BIS(DIPHENYLPHOSPHINOETHYL)AMINO
NICKEL(II)19
124
4.4.8.
HERSTELLUNG
VON
DICHLORO-N,N'-BIS(DIPHENYLPHOSPHINOETHYL)AMINO
PALLADIUM(II)
20
124
4.4.9.
SYNTHESE
VON
BIS(7-BUTYL-ETHINYL)BIS(PHENYLSILAN)-NICKEL(0)
21
124
4.4.10.
DARSTELLUNG
VON
TETRAPHENYL-OXALAMIDINATO-BIS[ACETYLACETONATO-NICKEL(II)]
25
125
4.4.11.
HERSTELLUNG
VON
TETRATOLYL-OXALAMIDINATO-BIS[ACETYLACETONATO-NICKEL(II)]
26
125
4.4.12.
SYNTHESE
VON
BIS(MESITYL)-BIS(TOLYL)-OXALAMIDINATO-BIS[ACETYLACETONATO-
NICKEL(II)]
27
126
4.4.13.
DARSTELLUNG
VON
BIS(MESITYL)-BIS(TOLYL)-OXALAMIDINATO-BIS[ACETYLACETONATO-
ZINK(II)]
28
UND
BIS(MESITYL)-BIS(TOLYL)-OXALAMIDINATO-BIS[BIS(MESITYL)-BIS-
(TOLYL)-OXALAMIDINATO-ACETYLACETONATO-ZINK(II)]
38
127
4.4.14.
SYNTHESE
VON
TETRAMESITYL-OXALAMIDINATO-BIS[ACETYLACETONATO-NICKEL(II)]
29
127
4.4.15.
SYNTHESE
VON
TETRAMESITYL-OXALAMIDINATO-BIS[ALLYL-NICKEL(II)]
30
128
4.4.16.
HERSTELLUNG VON
BIS(MESITYL)-BIS(TOLYL)-OXALAMIDINATO-ACETYLACETONATO-
NICKEL(II)-ACETYLACETONATO-ZINK(II)
31
129
4.4.17.
DARSTELLUNG
VON
TETRAMESITYL-OXALAMIDINATO-ACETYLACETONATO-NICKEL(II)-
ACETYLACETONATO-ZINK(II)
32
129
4.4.18.
SYNTHESE
VON
BIS(MESITYL)-BIS(TOLYL)-OXALAMIDINATO-BIS[ACETYLACETONATO
COBALT(II)]
33
130
4.4.19.
HERSTELLUNG
VON
BIS(MESITYL)-BIS(TOLYL)-OXALAMIDINATO-ACETYLACETONATO-
COBALT(II)-ACETYLACETONATO-NICKEL(II)
34
131
4.4.20.
SYNTHESE
VON
BIS[BIS(MESITYL)-BIS(TOLYL)-OXALAMIDINATO-ACETYLACETONATO-
NICKEL(II)]-ZINK(II)
35
131
4.4.21.
HERSTELLUNG
VON
BIS[TETRAMESITYL-OXALAMIDINATO-ACETYLACETONATO-NICKEL(II)]-
ZINK(II)36
132
4.4.22.
DARSTELLUNG
VON
BIS(MESITYL)-BIS(TOLYL)-OXALAMIDINATO-BIS[BIS(MESITYL)-BIS-
(TOLYL)-OXALAMIDINATO-ACETYLACETONATO-NICKEL(II)-ZINK(II)]
37
133
4.4.23.
HERSTELLUNG
VON
BIS(MESITYL)-BIS(TOLYL)-OXALAMIDINATO-BIS[BIS(MESITYL)-BIS-
(TOLYL)-OXALAMIDINATO-ACETYLACETONATO-ZINK(II)-ZINK(II)]
38
134
4.4.24.
SYNTHESE
VON
BIS[BIS(MESITYL)-BIS(TOLYL)-OXALAMIDINATO-ACETYLACETONATO-
NICKEL(II)-BIS(MESITYL)-BIS(TOLYL)-OXALAMIDINATO-ZINK(II)]-ZINK(II)
39
134
4.4.25.
HERSTELLUNG
VON
BIS[BIS(MESITYL)-BIS(TOLYL)-OXALAMIDINATO-ACETYLACETONATO-
NICKEL(II)-BIS(MESITYL)-BIS(TOLYL)-OXALAMIDINATO-ZINK(II)]-BIS(MESITYL)-BIS-
(TOLYL)-OXALAMIDINATO-ZINK(N)
40
135
4.4.26.
DARSTELLUNG
VON
BIS[ACETYLACETONATO-ETHYL-ZINK(II)]
41
136
4.4.27.
HERSTELLUNG
VON
BIS(MESITYL)-BIS(TOLYL)-OXALAMIDINATO-BIS(BIS(MESITYL)-BIS-
(TOLYL)-OXALAMIDINATO-ZINK(II)]
42
136
4.4.28.
SYNTHESE
VON
BIS[BIS(MESITYL)-BIS(TOLYL)-OXALAMIDINATO]-ZINK(II)
43
137
4.4.29.
SYNTHESE
VON
BIS(MESITYL)-BIS(TOLYL)-BIS[ALLYL-NICKEL(II)]
44
137
4.4.30.
DARSTELLUNG
VON
BIS(4-N,N-DIMETHYLAMINOPHENYL)-BIS(3-TRIFLUORMETHYL-
PHENYL)-OXALAMIDINATO-BIS[BIS(4-N,N-DIMETHYLAMINOPHENYL)-BIS(3-TRIFLUOR-
METHYLPHENYL)-OXALAMIDINATO-NICKEL(II)-ZINK(II)
45
138
4.4.
DURCHFUEHRUNG
DER
KATALYSEN
139
4.5.1. KATALYTISCHE
CYCLISIERUNGBZW.
DIMERISIERUNG
VON
HEXA-1,5-DIEN
139
4.5.2.
OLIGOMERISIERUNG
UND
POLYMERISATION
VON
ETHEN
140
4.5.3. POLYMERISATION
VON
STYROL
141
4.5.4.
COPOLYMERISATIONSREAKTIONEN
141
4.5.5. KATALYTISCHE
KREUZKOPPLUNG
VON
GRIGNARDVERBINDUNGEN
MIT
ARYLHALOGENIDEN
141
4.5.6.
ERGEBNISSE
DER
KATALYTISCHEN
REAKTIONEN
IM
UEBERBLICK
142
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