Anwendung massenspektrometrischer Techniken zur Charakterisierung braunkohlestämmiger Wasserinhaltsstoffe:
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| Format: | Buch |
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| Veröffentlicht: |
1999
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| Beschreibung: | Leipzig, Univ., Diss., 1999 |
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INHALTSVERZEICHNIS
1 EINLEITUNG UND PROBLEMSTELLUNG 1
2 THEORETISCHER TEIL 6
2.1 KOHLE
6
2.1.1 DIE ENTSTEHUNG VON KOHLE 6
2.1.2 CHARAKTERISIERUNG VON KOHLE 8
2.1.3 VERWITTERUNG UND OXIDATION VON KOHLE 16
2.1.4 ANDERE GEOGENE VERWITTERUNGS- UND OXIDATIONSPROZESSE;
PYRITOXIDATION 19
2.1.5 VORSTELLUNG DER ZUR PROBENAHME AUSGEWAEHLTEN TAGEBAUE 20
2.2 DIE KOPPLUNG HOCHLEISTUNGSFLUESSIGKEITSCHROMATOGRAPHIE-
MASSENSPEKTROMETRIE (HPLC-MS) 24
2.2.1 PARTICLE BEAM (PB) 25
2.2.2 THERMOSPRAY (TS) 26
2.2.3 CHEMISCHE IONISATION BEI ATMOSPHAERENDRUCK (ATMOSPHERIC PRESSURE
CHEMICAL IONIZATION, APCI) 26
2.2.4 ELEKTROSPRAY (ES) 28
2.3 DIE KOPPLUNG GASCHROMATOGRAPHIE-MASSENSPEKTROMETRIE (GC-MS) 34
3 EXPERIMENTELLER TEIL 36
3.1 SIMULATION DER BRAUNKOHLEVERWITTERUNG 36
3.1.1 VERWITTERUNG DER BRAUNKOHLE ALS WAESSRIGE SUSPENSION
(YYFEUCHTVERWITTERUNG") 36
3.1.2 VERWITTERUNG DER BRAUNKOHLE MIT ANSCHLIESSENDER WASSERELUTION
(YYTROCKENVERWITTERUNG") 37
3.2 AUFARBEITUNG DER WASSERPROBEN ZUR HPLC-MS- UND GC-MS-ANALYTIK 39
3.2.1 PROBENVORBEREITUNG FUER HPLC-MS-MESSUNGEN 39
3.2.2 PROBEN VORBEREITUNG FUER GC-MS-MESSUNGEN 40
3.2.3 PROBENVORBEREITUNG ZUR CHARAKTERISIERUNG VON HUMINSAEUREN 42
3.3 PARAMETER DER HPLC-MS-UNTERSUCHUNGEN 43
3.4 PARAMETER DER GC-MS-UNTERSUCHUNGEN 44
3.4.1 GC-ELEKTRONENSTOSS-MS-BEDINGUNGEN (SPLITLESS-INJEKTION) 44
3.4.2 PYROLYSE-GC-MS-BEDINGUNGEN ZUR BRAUNKOHLE- UND HUMINSAEURE-
CHARAKTERISIERUNG 45
BIBLIOGRAFISCHE INFORMATIONEN
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4 RESULTATE UND DISKUSSION 47
4.1 CHARAKTERISIERUNG DER EINGESETZTEN BRAUNKOHLEN 47
4.1.1 MIKROPETROGRAPHISCHE CHARAKTERISIERUNG 47
4.1.2 FOURIER-TRANSFORM-INFRAROT (FTIR)-SPEKTROSKOPIE 48
4.1.3
13C-CP-MAS-TOSS-NMR-SPEKTROSKOPIE 50
4.1.4 PYROLYSE-GC-MS 52
4.2 ALLGEMEINE CHARAKTERISIERUNG DER WASSERPROBEN 55
4.2.1 PH-WERT-ZEIT-VERLAUF BEI VERWITTERUNG VON BRAUNKOHLE ALS
WAESSRIGE SUSPENSION 55
4.2.2 LEITFAEHIGKEITS-ZEIT-VERLAUF BEI VERWITTERUNG VON BRAUNKOHLE
ALS WAESSRIGE SUSPENSION 56
4.2.3 GEHALTE AN GELOESTEM ORGANISCHEN KOHLENSTOFF (DOC) 57
4.3 HPLC-MS-UNTERSUCHUNGEN 58
4.3.1 HPLC-MS-UNTERSUCHUNGEN AN STANDARDSUBSTANZEN 58
4.3.2 HPLC-MS-UNTERSUCHUNGEN AN GEMISCHEN BRAUNKOHLESTAEMMIGER
WASSERINHALTSSTOFFE 75
4.4 GC-MS-UNTERSUCHUNGEN 91
4.4.1 GC-MS-UNTERSUCHUNGEN AN STANDARDSUBSTANZEN 91
4.4.2 GC-MS-UNTERSUCHUNGEN AN GEMISCHEN BRAUNKOHLESTAEMMIGER
WASSERINHALTSSTOFFE 94
4.5 KOMBINATION DER ERGEBNISSE AUS GC-MS- UND HPLC-MS-UNTERSUCHUNGEN
ZUR IDENTIFIZIERUNG BRAUNKOHLESTAEMMIGER WASSERINHALTSSTOFFE 98
4.6 QUANTITATIVE UND TOXIKOLOGISCHE UNTERSUCHUNGEN 107
4.7 UEBERLEGUNGEN ZUM MECHANISMUS DER KOHLEVERWITTERUNG 109
4.8 VERGLEICH DER MODE 11 WASSERPROBEN MIT REALWASSERPROBEN AUS BEREITS
GEFLUTETEN TAGEBAURESTLOECHEM 111
4.9 CHARAKTERISIERUNG VON HUMINSAEUREN 113
5 ZUSAMMENFASSUNG 117
6 LITERATURVERZEICHNIS 121
ABKIIRZUNGSVERZEICHNIS
ANHANG |
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