Verfügbarkeit: Ein- und zweidimensionale NMR-Spektroskopie

Ein- und zweidimensionale NMR-Spektroskopie: eine Einführung

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Bibliographische Detailangaben
1. Verfasser:	Friebolin, Horst (VerfasserIn)
Format:	Buch
Sprache:	German
Veröffentlicht:	Weinheim [u.a.] Wiley-VCH 1999
Ausgabe:	3., vollst. überarb. u. akt. Aufl.
Schlagworte:	Dynamisches System Analytische Chemie Polymere Zweidimensionale NMR-Spektroskopie NMR-Spektroskopie Biochemie Methode Medizin Lehrbuch
Online-Zugang:	Inhaltsverzeichnis
Beschreibung:	Literaturangaben
Beschreibung:	XXIV, 385 S. graph. Darst.
ISBN:	3527295143

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adam_text	PHYSIKALISCHE GRUNDLAGEN DER NMR.SPEKTROSKOPIE ............... ............................ EINFUEHRUNG KERNDREHIMPULS UND MAGNETISCHES MOMENT ... ............ KERNE IM STATISCHEN MAGNETFELD .................... RICHTUNGSQUANTELUNG ENERGIE DER KERNE IM MAGNETFELD .......... BESETZUNG DER ENERGIENIVEAUS ............. MAKROSKOPISCHE MAGNETISIERUNG ............ GRUNDLAGEN DES KERNRESONANZ-EXPERIMENTES . . ..................... RESONANZBEDINGUNG ............................ MESSPRINZIP IMPULS-VERFAHREN ....................... ............. IMPULS (ANGELSAECHSISCH : PULSE) IMPULSWINKEL .......................... ............................ RELAXATION ZEIT- UND FREQUENZDOMAENE ; FOURIER TRANSFORMATION .................. ................... SPEKTRENAKKUMULATION ..................... IMPULSSPEKTROMETER SPEKTRALE PARAMETER IM UEBERBLICK .......... ................. C H EMISCHE VERSCHIEBUNG .......................... ABSCHIRMUNG REFERENZSUBSTANZ UND &SKALA ............. ..................... SPIN-SPIN-KOPPLUNG ............. INDIREKTE SPIN-SPIN-KOPPLUNG KOPPLUNG MIT EINEM NACHBARKERN ( M-SPINSYSTEM) ....................... KOPPLUNG MIT ZWEI AEQUIVALENTEN NACHBARKERNEN ...................... (A&-SPINSYSTEM) KOPPLUNG MIT MEHREREN AEQUIVALENTEN NACHBARKERNEN (AX-SPINSYSTERN) .......... ...................... MULTIPLIZITAETSREGELN KOPPLUNGEN ZWISCHEN DREI NICHT-AEQUIVALENTEN KERNEN ( AMX-SPINSYSTEM) ..................... KOPPLUNGEN ZWISCHEN AEQUIVALENTEN KERNEN ( AN-SPINSYSTEM) ........................ ................ ORDNUNG EINES SPEKTRUMS KOPPLUNGEN VON PROTONEN MIT ANDEREN KERNEN ............... UND I -SATELLITEN-SPEKTREN ........... INTENSITAETEN DER RESONANZSIGNALE .................. LH-NMR-SPEKTROSKOPIE ................. 13C-NMR-SPEKTROSKOPIE ...................... ZUSAMMENFASSUNG ....................... .. ANDERE 6 KERNE ............... KERNE MIT KERNSPIN I = 112 ............... KERNE MIT KERNSPIN I 112 .................... LITERATUR ZU KAPITEL 1 .............. CHEMISCHE VERSCHIEBUNG ............................ EINFUEHRUNG EINFLUSS DER LADUNGSDICHTE AUF DIE ABSCHIRMUNG .................. NACHBARGRUPPENEFFEKTE MAGNETISCHE ANISOTROPIE VON NACHBARGRUPPEN . ........................ RINGSTROMEFFEKT ................... ELEKTRISCHER FELDEFFEKT INTERMOLEKULARE WEC H SELWIRKUNGEN . WASSERSTOF FBR UECKEN UND LOESUNGSRNITTELEFFEKTE . . .......................... ISOTOPIEEFFEKT ...................... ZUSAMMENFASSUNG LH-CHEMISCHE VERSCHIEBUNGEN ORGANISCHER ......................... VERBINDUNGEN ................. ALKANE UND CYCLOALKANE ALKENE ............................... ............................ AROMATEN ALKINE ............................... ALDEHYDE ............................. OH,SH, NH .......................... WC-CHEMISCHE VERSCHIEBUNGEN ORGANISCHER ......................... VERBINDUNGEN ALKANE UND CYCLOALKANE ................. ALKENE ............................... AROMATEN ............................ ALKINE ............................... ALLENE ............................... CARBONYL- UND CARBOXYVERBINDUNGEN ........ ALDEHYDE UND KETONE ................... ............... CARBONSAEUREN UND DERIVATE SPEKTRUM UND MOLEKUELSTRUKTUR ............ AE QUIVALENZ7 SYMMETRIE UND CHIRALITAET ....... HOMOTOPE, ENANTIOTOPE UND DIASTEREOTOPE GRUPPEN ............................. Z U SAMMENFASSUNG ...................... CHEMISCHE VERSCHIEBUNG ,,ANDERER U KERNE ... LITERATUR ZU KAPITEL 2 .................... REKTE SPIN-SPIN-KO ............................ EINFUEHRUNG H. H.KOPPLUNGSKONSTANTEN UND CHEMISCHE .............................. STRUKTUR GEMINALE KOPPLUNGEN (2J(H. H)) ........... ABHAENGIGKEIT VOM BINDUNGSWINKEL .......... ..................... SUBSTITUENTENEFFEKTE ABHAENGIGKEIT VON BENACHBARTEN N-ELEKTRONEN . VICINALE H. H - KOPPLUNGEN (3J(H. H)) ........ ABHAENGIGKEIT VOM TORSIONSWINKEL .......... ..................... SUBSTITUENTENEFFEKTE H. H - KOPPLUNGEN IN AROMATISCHEN .......................... VERBINDUNGEN WEITREICHENDE KOPPLUNGEN (FERNKOPPLUNGEN) . C, H - KOPPLUNGSKONSTANTEN UND CHEMISCHE .............................. STRUKTUR C. H--KOPPLUNGEN UEBER EINE BINDUNG (LJ(C. H)) ................ ABHAENGIGKEIT VOM S.ANTEIL ..................... SUBSTITUENTENEFFEKTE C. H.KOPPLUNGEN UEBER ZWEI UND MEHR ............................ BINDUNGEN GERNINALE KOPPLUNGEN ..................... (2J(C. H) : H-C-13C) VICINALE ICOPPLUNGEN ................... (3J(C. H) : H-C-C-13C) WEITREICHENDE KOPPLUNGEN (3 + + LJ(C. H)) ..... ........ C. H.KOPPLUNGEN IN BENZOLDERIVATEN C, C - KOPPLUNGSKONSTANTEN UND CHEMISCHE .............................. STRUKTUR KORRELATION VON C, H. UND H,H.KOPPLUNG S. ............................ KONSTANTEN .................. KOPPLUNGSMECHANISMEN ............ KERN-ELEKTRON-WECHSELWIRKUNG ......................... H. D.KOPPLUNG KOPPLUNG UND LEBENSDAUER .................... EINES SPIN-ZUSTANDES .............. KOPPLUNGEN DURCH DEN RAUM KOPPLUNG ANDERER KERNE; HETEROKOPPLUNGEN .................... LITERATUR ZU KAPITEL 3 ANALYSE UND BERECHNUNG VON SPEKTREN . . EINFUEHRUNG ............................ .......................... NOMENKLATUR SYSTEMATISCHE KENNZEICHNUNG DER SPINSYSTEME . CHEMISCHE UND MAGNETISCHE AEQUIVALENZ ...... ....................... ZWEISPINSYSTEME ........................ AX-SPINSYSTEM ........................ AB-SPINSYSTEM ........................ DREISPINSYSTE M E AX2.. AK2.. AB2- UND A3-SPINSYSTEME ...... AMX- UND ABX-SPINSYSTEM .............. ........................ VIERSPINSYSTERNE .............. A2X2- UND A2B2-SPINSYSTEME AARXX - UND AARBB .SPINSYSTEME ......... SPEKTREN-SIMULATION UND SPEKTREN-ITERATION ... ANALYSE VON 13C-NMR-SPEKTREN ........... LITERATUR ZU KAPITEL 4 .................... DOPPELRESONANZ-EXPERIMENTE .......... EINFUEHRUNG ............................ SPIN-ENTKOPPLUNG IN DER LH-NMR-SPEKTROSKOPIE .................. VEREINFACHUNG VON SPEKTREN DURCH SELEKTIVE SPINENTKOPPLUNG ....................... UNTERDRUECKUNG DES LOESUNGSMITTELSIGNALS ...... SPIN-ENTKOPPLUNG IN DER L ~NMR-SPEKTROSKOPIE ................. LH-BREITBAND(BB) -ENTKOPPLUNG ............ GATED-DECOUPLING-EXPERIMENT ............. ............ LH~OFF~RESONANCE.ENTKOPPLUI~G SELEKTIVE ENTKOPPLUNG IN DER 13C-NMR-SPEKTROSKOPIE ................. LITERATUR ZU KAPITEL 5 .................... ZUORDNUNG DER LH- UND 13C-NMR-SIGNALE EINFUEHRUNG ............................ .................. 1H.NMR43PEKTROSKOPIE PROBLEMSTELLUNG ........................ EMPIRISCHE KORRELATIONEN ZUR ABSCHAETZUNG ............... CHEMISCHER VERSCHIEBUNGEN ALKANE (REGEL VON SHOOLERY) .............. ............................... ALKENE BENZOLDERIVATE ......................... ENTKOPPLUNGS-EXPERIMENTE ............... LOESUNGSMITTEL- UND TERNPERATUREFFEKTE ....... CHERNISCLE VERAENDERUNG DER SUBSTANZEN ...... ................. 13C-NMR-SPEKTROSKOPIE PROBLEMSTELLUNG ........................ EMPIRISCHE KORRELATIONEN ZUR ABSCHAETZUNG ............... CHEMISCHER VERSCHIEBUNGEN ALKANE ............................... ALKENE ............................... ......................... BENZOLDERIVATE ................ ENTKOPPLUNGSEXPERIMENTE ......................... TI-MESSUNGEN LOESUNGSMITTEL- UND TEMPERATUREFFEKTE SOWIE ................. VERSC H IEBUNGSREAGENZIEN CHEMISCHE VERAENDERUNG DER SUBSTANZEN ...... RECHNERUNTERSTUETZTE SPEKTRENZUOR IN- UND C-NMR-SPEKTROSKOPIE ........... SUCHE NACH IDENTISCHEN UND AEHNLICHEN VERBINDUNGEN .......................... .................... SPEKTRENABSCHAETZUNG LITERATUR ZU KAPITEL 6 .................... RELAXATION ........................... EINFUEHRUNG ............................ SPIN-GITTER-RELAXATION DER C-KERNE (TI) .... ................. RELAXATIONSMEC H ANISMEN EXPERIMENTELLE BESTIMMUNG VON TL ; INVERSION-RECOVERY-EXPERIMENT ............ ................ TL UND CHEMISCHE STRUKTUR EINFLUSS DER PROTONEN IN CH.. CH2- UND ......................... CH3-GRUPPEN EINFLUSS DER MOLEKUELGROESSE ................ ................. SEGMENTBEWEGLICHKEITEN ANISOTROPE MOLEKULARE BEWEGLICHKEIT ....... UNTERDRUECKUNG DES WASSERSIGNALS ........... SPIN-SPIN-RELAXATION (TZ) ................ ................. RELAXATIONSMECHANISMEN EXPERIMENTELLE BESTIMMUNG VON TZ; ................... SPIN-ECHO-EXPERIMENT LINIENBREITEN DER RESONANZSIGNALE .......... .................... LITERATUR ZU KAPITEL 7 EINDIMENSIONALE NMR-EXPERIMENTE MIT KOMPLEXEN IMPULSFOLGEN ........... EINFUEHRUNG ............................ GRUNDLEGENDE EXPERIMENTE MIT IMPULSEN UND ................. GEPULSTEN FELDGRADIENTEN EINFLUSS DER IMPULSE AUF DIE LONGITUDINALE MAGNETISIERUNG (MZ) ....... EINFLUSS DER IMPULSE AUF DIE TRANSVERSALEN .............. MAGNETISIERUNGEN (M,T7 MYL) EINFLUSS VON GEPULSTCN FELDGRADIENTEN AUF DIE TRANSVERSALEN MAGNETISIERUNGEN ............ ........ J-MODULIERTES SPIN-ECHO-EXPERIMENT SPIN-ECHO-EXPERIMENT MIT GEPULSTEN FELDGRADIENTEN ......................... INTENSITAETSGEWINN DURCH POLARISATIONSTRANSFER . . ........................ SPI-EXPERIMENT ..................... INEPT-EXPERIMENT INVERSES. PROTONENDETEKTIERTES ..................... INEPT-EXPERIMENT DEPT-EXPERIMENT ...................... SELEKTIVES TOCSY-EXPERIMENT ............ EINDIMENSIONALES UATE-EXPERIMENT 225 .................... LITERATUR ZU KAPITEL 8 229 IMENSIONALE .................. -SPEKTROSKOPIE 231 ............................ EINFUEHRUNG 231 ZWEIDIMENSIONALES NMR-EXPERIMENT ....... 232 PRAEPARATION. EVOLUTION UND MISCHUNG. ............................. DETEKTION 232 .................. GRAPHISCHE DARSTELLUNG 236 ZWEIDIMENSIONALE J-AUFGELOESTE .................... NMR-SPEKTROSKOPIE 237 HETERONUKLEARE ZWEIDIMENSIONALE J-AUFGELOESTE 13C.NMR.SPEKTROSKOPIE ........ 237 HOMONUKLEARE ZWEIDIMENSIONALE ........ J-AUFGELOESTE LH-NMR-SPEKTROSKOPIE 241 ZWEIDIMENSIONALE KORRELIERTE .................... NMR-SPEKTROSKOPIE 246 ZWEIDIMENSIONALE HETERONUKLEAR (C.H ).KORRELIERTE NMR-SPEKTROSKOPIE .............. (HETCOR ODER C.H.COSY) 247 ZWEIDIMENSIONALE HOMONUKLEAR (H.H ).KORRELIERTE NMR-SPEKTROSKOPIE .......... (H. H.COSY. LONG-RANGE COSY) 255 INVERSE ZWEIDIMENSIONALE HE T ERONUKLEARE (H.C ).KORRELIERTE NMR-SPEKTROSKOPIE ...................... (HSQC; HMQC) 263 .................. (GS.)HMBC.EXPERIMENT 268 ..................... TOCSY.EXPERIRNENT 273 ZWEIDIMENSIONALE AUSTAUSCH-NMR-SPEKTRO- SKSPIE; NOESY- UND EXSY.EXPERIRNENTE ..... 276 ZWEIDIMENSIONALES INADEQUATE- ........................... EXPERIMENT 279 ZUSAMMENFASSUNG DER KAPITEL 8 UND 9 ....... 284 LITERATUR ZU KAPITEL 9 .................... 285 KERN - OVERHAUSER - EFFEKT ............... 287 EINFUEHRUNG ............................ 287 THEORETISCHE GRUNDLAGEN ................. 288 ZWEISPINSYSTERN ........................ 288 VERSTAERKUNGSFAKTOR ...................... 291 MEHRSPINSYSTEME ....................... 292 VOM EIN- ZUM ZWEIDIMENSIONALEN EXPERIMENT . 293 EXPERIMENTELLE ASPEKTE .................. 294 ANWENDUNGEN ......................... 295 LITERATUR ZU KAPITEL 10 ................... 300 ................ ) ............................ U.1 EINFUEHRUNG 301 ................. U.2 QUANTITATIVE AUSWERTUNG 305 ............ 11.2.1 VOLLSTAENDIGE LINIENFORMANALYSE 305 11.2.2 KOALESZENZTEMPERATUR TC UND GESCHWINDIG- ....................... KEITSKONSTANTE KC 307 ................... 11 .2.3 AKTIVIERUNGSPARAMETER 308 ....... 11.2.3.1 ARRHENIUSSCHE AKTIVIERUNGSENERGIE EA 308 ............ 11.2.3.2 FREIE AKTIVIERUNGSENTHALPIE AG 309 ...................... 11.2.3.3 FEHLERBETRACHTUNG 310 11.2.4 GESCHWINDIGKEITSKONSTANTEN FUER REAKTIONEN MIT ........................ ZWISCHENSTUFEN 311 ......... 11.2.5 INTERMOLEKULARE AUSTAUSCHPROZESSE 312 ......................... 11.3 ANWENDUNGEN 313 ......... 11.3.1 ROTATION UM C, C-EINFACHBINDUNGEN 313 ................ 11.3.1.1 C (SP 3) - C (SP 3)-BINDUNGEN 314 ................ 11.3.1.2 C (SP 2) - C (SP9-BINDUNGEN 314 ................ 11.3.1.3 C (SP 2) -C (SP 2)-BINDUNGEN 315 ROTATION UM PARTIELLE DOPPELBINDUNGEN ...... 315 ........ INVERSION AM STICKSTOFF UND PHOSPHOR 317 .......................... RINGINVERSION 318 ....................... VALENZTAUTOMERIE 321 ................... KETO - ENOL - TAUTO M ERIE 322 ........ INTERMOLEKULARER PROTONENAUSTAUSCH 323 REAKTIONEN UND AEQUILIBRIERUNGEN .......... 325 ................... LITERATUR ZU KAPITEL U 328 .............. VERSCHIEBUNGSREAGENZIEN 331 ....... LANTLIANOIDEN-SHIFT-REAGENZIEN (LSR) 331 ........................... GRUNDLAGEN 331 ANWENDUNGEN UND AUSWERTUNG ............ 333 CHIRALE LANTHANOIDEN-SHIFT-REAGENZIEN ...... 336 ................... CHIRALE LOESUNGSMITTEL 338 ................... LITERATUR ZU KAPITEL I2 341 ...................... MAKROMOLEKUELE 343 EINFUEHRUNG ............................ 343 ................... SYNTHETISCHE POLYMERE 343 ................. TAKTIZITAET VON POLYMEREN 343 ................ POLYMERISATION VON DIENEN 347 ........................... COPOLYMERE 348 ................... LITERATUR ZU KAPITEL 13 350 1 ......................... 351 ............................ 14.1 EINFUEHRUNG 351 14.2 AUFKLAERUNG VON REAKTIONSWEGEN IN DER ............................ BIOCHEMIE 352 14.2.1 SYNTHESEN MIT EINFACH 13C-MARKIERTEN ............................ VORLAEUFERN 352 .............. 14.2.1.1 SCHWACHE 13C.ANREICLIERUNG. 352 ................. 14.2.1.2 STARKE 13C-ANREICHERUNG 354 14.2.2 SYNTHESEN MIT DOPPELT C-MARKIERTEN ............................ VORLAEUFERN 355 14.3 WOEHAUFLOESENDE IN VIVO-NMR-SPEKTROSKOPIE . . 357 ........................ 14.3.1 PROBLEMSTELLUNG 357 ................ 14.3.2 31P-NMR-UNTERSUCHUNGEN 358 ......... 14.3.3 LH- UND 13C-NMR-UNTERSUCHUNGEN 361 ........ 14.4 MAGNETISCHE RESONANZ-TOMOGRAPHIE 362 ........ 14.4.1 GRUNDLAGEN, EXPERIMENTELLE ASPEKTE 362 ......................... 14.4.2 ANWENDUNGEN 368 ................... 14.5 LITERATUR ZU KAPITEL 14 372 .......................... SACHREGISTER 375 ...................... SUBSTANZREGISTER 383
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