Trägerfixierung von Metall- und Metalloxid-Nanopartikeln:
Gespeichert in:
| 1. Verfasser: | |
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| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
Mülheim, Ruhr
Max-Planck-Inst. für Kohlenforschung
1999
|
| Schriftenreihe: | Max-Planck-Institut für Kohlenforschung <Mülheim, Ruhr>: Dissertationen aus dem Max-Planck-Institut für Kohlenforschung
5 |
| Schlagworte: | |
| Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis |
| Beschreibung: | Zugl.: Bochum, Univ., Diss., 1999 |
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INHALTSVERZEICHNIS
1
EINLEITUNG
1
1.1
TRAEGERFIXIERUNG
VON
NANOPARTIKELN
1
12
THEMEN
DER
ARBEIT
2
2
IMMOBILISIERUNG
VON
METALLKOLLOIDEN
IN
SOL-GEL-MATERIALIEN
3
2.1
METALLKOLLOIDE
3
2.1.1
DARSTELLUNGSVERFAHREN
FUER
METALLKOLLOIDE
4
2.1.2
METALLKOLLOIDE
ALS
AKTIVKOMPONENTEN
FUER
HETEROGENE
TRAEGERKATALYSATOREN
8
2.2
SOL-GEL-MATERIALIEN
11
2.2.1
GRUNDLAGEN
11
2.2.2
SOL-GEL-MATERIALIEN
IN
DER
KATALYSE
15
23
IMMOBILISIERUNG
VON
METALLKOLLOIDEN
IN
SOL-GEL-MATERIALIEN
20
2.3.1
VORUNTERSUCHUNGEN
20
2.3.2
AUFGABENSTELLUNG
27
2.4
CHARAKTERISIERUNG
DES
SYSTEMS
PD/ICHJ-SIOULJMGO],
28
2.4.1
METHODEN
DER
CHARAKTERISIERUNG
28
2.4.2
VERIFIZIERUNG
DES
EINSCHLUSSKONZEPTS
29
2.4.3
KOLLOIDSYNTHESE
32
2.4.4
CHARAKTERISIERUNG
DES
SYSTEMS
IN
ABHAENGIGKEIT
VOM
SI:MG-VERHAELTNIS
33
2.4.5
UNTERSUCHUNG
DER
TRAEGERHOMOGENITAET
53
2.4.6
VARIATION
VERSCHIEDENER
SOL-GEL-PROZESSPARAMETER
55
2.5
SYNTHESE
NEUER
METAU-SOI-GEI-IMMOBILISATE
DURCH
VARIATIONEN
AM
STAMMSYSTEM
PD/FCHJSIOI^KMGO]
66
2.5.1
VARIATION
DER
SILANKOMPONENTE
IM
PREKURSORSYSTEM
RSI(OCH3)3/MG(OET)2
66
2.5.2
VARIATION
DES
METALLALKOXIDS
71
2.5.3
VARIATION
DER
AKTIVKOMPONENTE
75
2.6
KONVENTIONELLE
KATALYSATORTYPEN
ALS
VERGLEICHSSYSTEME
80
2.6.1
KOMMERZIELL
ERHAELTLICHE
KATALYSATOREN
80
2.6.2
SYNTHESE
VON
PD/SOL-GEL-KATALYSATOREN
DURCH
VERWENDUNG
KONVENTIONELLER
IMMOBILISIERUNGSTECHNIKEN
82
2.7
UNTERSUCHUNG
DER
KATALYTISCHEN
EIGENSCHAFTEN
DES
SYSTEMS
[RSIOUMMGO],
BEI
HYDRIERUNGEN
88
2.7.1
TEST
VERSCHIEDENER
SUBSTRATE
UND
KOMMERZIELLER
KATALYSATORSYSTEME
88
2.7.2
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
PORENDIFFUSIONSLIMITIERUNG
BEI
DER
HYDRIERUNG
90
2.7.3
UNTERSUCHUNG
DER
KATALYSATORSTABILITAET
BEI
DER
HYDRIERUNG
VON
NORBOMEN
94
2.7.4
VERSUCH
DER
ENANTIOSELEKTIVEN
HYDRIERUNG
VON
DIMETHYLITACONAT
MIT
EINEM
CHIRAL
MODFIZIERTEN
SOL-GEL-KATALYSATOR
95
2.7.5
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
SUBSTRATSELEKTIVITAET
BEI
KONKURRENZHYDRIERUNGEN
96
2.8
SCREENING
VON
PD-SOL-GEL-KATALYSATOREN:
DIE
TRANSFERHYDRIERUNG
ALS
TESTREAKTION
104
2.8.1
ALLGEMEINES
104
2.8.2
ENTWICKLUNG
EINES
NEUEN
SCREENINGSYSTEMS
FUER
SOL-GEL-KATALYSATOREN
105
2.9
PD-KATALYSIERTE
ALLYIISCHE
SUBSTITUTION
112
2.9.1
ALLGEMEINES
112
2.9.2
PD-SOL-GEL-KATALYSATOREN
IN
DER
ALLYLISCHEN
SUBSTITUTION
113
2.9.3
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
SUBSTRATSELEKTIVITAET
VON
PD-KATALYSATOREN
BEI
DER
ALLYLISCHEN
SUBSTITUTION
121
2.10
HECK-REAKTION
UND
PD-KATALYSIERTE
HOMOKUPPLUNG
123
2.10.1
ALLGEMEINES
123
2.10.2
PD-SOL-GEL-KATALYSATOREN
IN
DER
HECK-REAKTION
MIT
BROMAROMATEN
126
2.10.3
PD-SOL-GEL-KATALYSATOREN
IN
DER
HECK-REAKTION
MIT
CHLORAROMATEN
135
2.10.4
VERSUCHE
ZUR
PD-KATALYSIERTEN
HOMOKUPPLUNG
VON
CHLOR
UND
BROMAROMATEN
148
2.11
PD-KATALYSIERTE
SELEKTIVOXIDATION
VON
ALKOHOLEN
150
2.11.1
ALLGEMEINES
150
2.11.2
EINSATZ
VON
PD-SOL-GEL-KATALYSATOREN
IN
DER
SELEKTIVOXIDATION
VON
ALKOHOLEN
151
2.12
ZUSAMMENFASSUNG
UND
AUSBLICK
159
3
NEUE
AKTIVATOREN
FUER
DIE
KAUTSCHUKVULKANISATION
164
3.1
EINLEITUNG
164
3.1.1
ALLGEMEINES
164
3.1.2
DIE
BESCHLEUNIGTE
KAUTSCHUKVULKANISATION
166
3.1.3
DIE
BEDEUTUNG
DES
AKTIVATORS
169
3.1.4
AUFGABENSTELLUNG
UND
ZIELSETZUNG
173
3.2
STRATEGIEENTWICKLUNG
175
3.2.1
KLASSISCHE
ZINKOXIDE
175
3.2.2
ENTWICKLUNG
NEUER
KONZEPTE
176
3.2.3
ENTWICKLUNG EINER
SCREENING-STRATEGIE
179
33
DAS
SOL-GEL-KONZEPT
183
3.3.1
ALLGEMEINES
183
3.3.2
EINSCHLUSS
VON
ZNO
IN
SOL-GEL-MATERIALIEN
183
3.3.3
EINSCHLUSS
VON
CAO
UND
MGO
IN
SOL-GEL-MATERIALIEN
190
3.4
DAS
KONZEPT
DER
TRAEGERFIXIERUNG
191
3.4.1
ALLGEMEINES
191
3.4.2
DARSTELLUNG
VON
ZNO-AKTIVATOREN
DURCH
IMPRAEGNIERUNG
191
3.4.3
DARSTELLUNG
VON
ZNO-AKTIVATOREN
NACH
DEM
FAELLUNGSVERFAHREN
201
3.4.4
DARSTELLUNG
VON
AKTIVATOREN
AUF
CAO
UND
MGO-BASIS
DURCH
FAELLUNG
UND
IMPRAEGNIERUNG
205
3.5
DAS
KOLLOIDKONZEPT
207
3.5.1
ALLGEMEINES
207
3.5.2
DARSTELLUNG
VON
ZNO-KOLLOID-AKTIVATOREN
208
3.6
VERGLEICH
DER
BESTEN
AKTIVATORSYSTEME
218
3.7
ZUSAMMENFASSUNG
UND
AUSBLICK
221
4
EXPERIMENTELLER
TEIL
224
4.1
CHEMIKALIEN
224
4.1.1
LOESUNGSMITTEL
224
4.1.2
PREKURSOREN
FUER
KOLLOIDE,
TRAEGERKATALVSATOREN
UND
SOL-GEL
MATERIALIM
224
4.1.3
KATALYSATORTRAEGER
225
4.1.4
KOMMERZIELLE
TRAEGERKATALYSATOREN
225
4.1.5
REAGENZIEN
FUER
KATALYTISCHE
TESTREAKTIONEN
225
4.2
ANALYTIK
227
4.2.1
PHYSIKOCHEMISCHE
KATALYSATORCHARAKTERISIERUNG
227
4.2.2
ANALYTIK
DER
KATALYSEEXPERIMENTE
233
4.2.3
ANALYTIK
DER
AKTIVATORTESTS
BEI
DER
KAUTSCHUKVULKANISATION
234
4.3
DARSTELLUNG
VON
EDELMETALL-SOL-GEL-IMMOBILISATEN
237
4.3.1
ELEKTROCHEMISCHE
DARSTELLUNG
VON
TETRAOCTYLAMMONIUMBROMID
STABILISIERTEN
PD-KOLLOIDEN
(DURCHMESSER
=
2
NM)
237
4.3.2
ALLGEMEINE
ARBEITSVORSCHRIFTEN
ZUR
EINSCHLUSSIMMOBILISIERUNG
VON
TETRAALKYLAMMONIUMHALOGENID-STABILISIERTEN
EDELMETALLKOLLOIDEN
IN
XEROGELEN
DES
TYPS
[RSIOI,5]
X
[MGO]
Y
238
4.3.3
IMMOBLISIERUNG
VON
PD/N(OCT)4BR-KOLLOIDEN
IN
CRYOGELEN
DES
TYPS
[MESIO
1
.,]
X
[MGO]
Y
247
4.3.4
IMMOBLISIERUNG
VON
PD/N(OCT)4BR-KOLLOIDEN
IN
EINEM
CHIRAL
MODIFIZIERTEN
XEROGEL
248
4.3.5
CALCINIERUNG
VON
PD-KOLLOID-IMMOBILISATEN
DES
TYPS
[RSIOI,S]
X
[MGO]
Y
248
4.3.6
IMMOBILISIERUNG
VON
PD/N(OCT)4BR-KOLLOIDEN
IN
EINEM
MGO-XEROGEL
249
4.3.7
IMMOBILISIERUNG
VON
PD/N(OCT)4BR-KOLLOIDEN
UNTER
VERWENDUNG
VON
MTMS
MIT
SOL-GEL-VORLAEUFEM
ANDERER
METALLE
250
4.3.8
TRAEGERFIXIERUNG
VON
PD-PARTIKELN
AUF
SOL-GEL-MATERIALIEN
DURCH
KONVENTIONELLE
TECHNIKEN
252
4.4
HYDRIERREAKTIONEN
MIT
HETEROGENEN
EDELMETALL-KATALYSATOREN
255
4.4.1
ALLGEMEINE
KATALYSEVORSCHRIFT
FUER
DIE
FLUESSIGPHASENHYDRIERUNG
VON
MONO
UND
DIOLEFINEN
ALS
AKTIVITAETSTEST
FUER
HETEROGENE
EDELMETALLKATALYSATOREN
255
4.4.2
SELEKTIVITAETSBESTIMMUNG
BEI
DER
FLUESSIGPHASENHYDRIERUNG
VON
1
,5-COD
MIT
HETEROGENEN
KATALYSATOREN
256
4.4.3
VERSUCH
DER
ENANTIOSELEKTIVEN
FLUESSIGPHASENHYDRIERUNG
VON
ITACONSAEUREDIMETHYLESTER
MIT
EINEM
CHIRAL
MODIFIZIERTEN
PD/SOL-GEL-IMMOBILISAT
257
4.4.4
BESTIMMUNG
DER
GESAMTUMSATZZAHL
VON
HETEROGENEN
PD-KATALYSATOREN
BEI
DER
FLUESSIGPHASENHYDRIERUNG
VON
NORBOMEN
258
4.4.5
BESTIMMMUNG
DER
PORENDIFFUSIONSLIMITIERUNG
BEI
DER
FLUESSIGPHASENHYDRIERUNG
VON
DI
UND
MONOOLEFINEN
MIT
HETEROGENEN
PD-KATALYSATOREN
MITTELS
SIEBANALYSE
259
4.4.6
ALLGEMEINE
KATALYSEVORSCHRIFT
FUER
DIE
KONKURRENZHYDRIERUNG
VON
OLEFINEN
IN
DER
FLUESSIGPHASE
MIT
HETEROGENEN
PD-KATALYSATOREN
260
4.4.7
UNTERSUCHUNG
DES
EINFLUSSES
DER
PORENDIFFUSION
AUF
DIE
KONKURRENZHYDRIERUNG
VON
ZIMTSAEUREETHYLESTER
UND
1,5-COD
MIT
PD-SOL-GEL-IMMOBILISATEN
MITTELS
SIEBANALYSE
263
4.5
PD-KATALYSIERTE
TRANSFERHYDRIERUNGEN
MIT
AMMONIUMFORMIAT
264
4.5.1
HERSTELLUNG
EINER
AMMONIUMFORMIAT-LOESUNG
NACH
R
AJAGOPAL
264
4.5.2
ALLGEMEINE
KATALYSEVORSCHRIFT
FUER
DIE
TRANSFERHYDRIERUNG
VON
NITROBENZOL
MIT
AMMONIUMFORMIAT
AN
HETEROGENEN
PD-KATALYSATOREN
264
4.5.3
HETEROGENITAETSTEST
265
4.5.4
ALLGEMEINE
ARBEITSVORSCHRIFT
FUER
DAS
SCREENING
VON
PD-SOL-GEL
KATALYSATOREN
BEI
DER
TRANSFERHYDRIERUNG
VON
NITROBENZOL
MIT
AMMONIUMFORMIAT
266
4.6
ALLYLISCHE
SUBSTITUTIONSREAKTIONEN
MIT
HETEROGENEN
PD-KATALYSATOREN
268
4.6.1
ALLGEMEINE
ARBEITSVORSCHRIFT
FUER
DEN
KATALYSATORETEST
BEI
DER
UMSETZUNG
VON ALLYLACETAT
MIT
N-NUCLEOPHILEN
NACH
AUGUSTINE
268
4.6.2
HETEROGENITAETSTEST
BEI
DER
REAKTION
VON
ALLYLACETAT
MIT
PIPERIDIN
270
4.6.3
ALLYLISCHE
SUBSTITUTION
VON
MORPHOLIN
UND
PIPERIDIN
AN
ALLYLACETAT
IN
KONKURRENZREAKTIONEN
270
4.7
HECK-REAKTIONEN
UND
HOMOARYLKUPPLUNGEN
MIT
HETEROGENEN
PD-KATALYSATOREN
271
4.7.1
ALLGEMEINE
KATALYSEVORSCHRIFT
FUER
DIE
HECK-REAKTION
VON
BROM
UND
CHLORAROMATEN
MIT
OLEFINEN
271
4.7.2
OPTIMIERUNG
DER
REAKTIONSBEDINGUNGEN
272
4.7.3
KATALYSATOROPTIMIERUNG
274
4.7.4
UNTERSUCHUNG
DES
UMSATZVERLAUFS
BEI
DER
REAKTION
VON
BROMBENZOL
MIT
STYROL
277
4.7.5
UNTERSUCHUNG
DES
UMSATZVERLAUFS
BEI
DER
REAKTION
VON
CHLORBENZOL
MIT
STYROL
277
4.7.6
HETEROGENITAETSTEST
BEI
DER
REAKTION
VON
BROMBENZOL
MIT
STYROL
278
4.7.7
TEST
DER
EINGESETZTEN
KATALYSATOREN
AUF
WIEDERVERWENDBARKEIT
BEI
DER
HECK-REAKTION
VON
BROM
UND
CHLORBENZOL
MIT
STYROL
279
4.7.8
REAKTION
VON
BENZOESAEUREANHYDRID
MIT
STYROL
NACH
DE
VRIES
280
4.7.9
HOMOKUPPLUNG
VON
CHLOR-UND
BROMBENZOL
281
4.8
FLUESSIGPHASENOXIDATION
VON
ALKOHOLEN
ZU
ALDEHYDEN
MIT
HETEROGENEN
PD
KATALYSATOREN
282
4.8.1
ALLGEMEINE
ARBEITSVORSCHRIFT
ZUR
OXIDATION
VON
ALKOHOLEN
IN
DMSO
NACH
L
AROCK
282
4.8.2
ALLGEMEINE
ARBEITSVORSCHRIFT
ZUR
OXIDATION
VON
ALKOHOLEN
IN
ESSIGSAEURE
284
4.8.3
DURCHFUEHRUNG
VON
HETEROGENITAETSTESTS
BEI
DER
OXIDATION
VON
ZIMTALKOHOL
285
4.8.4
OXIDATION
VON
ZIMTALKOHOL
IN
PERFLUORDIMETHYLCYCLOHEXAN
286
4.9
SYNTHESE
VON
AKTIVATOREN
FUER
DIE
KAUTSCHUKVULKANISATION
288
4.9.1
SYNTHESE
VON
AKTIVATOR-TRAEGERMATERIALIEN
NACH
DEM
SOL-GEL-VERFAHREN
288
4.9.2
OPTIMIERUNG
DER
CALCINIERUNGSBEDINGUNGEN
DER
IMMOBILISATE
291
4.9.3
ALLGEMEINE
ARBEITSVORSCHRIFT
ZUR
EINSCHLUSSIMMOBILISIERUNG
VON
ZN-,
MG
UND
CA-SALZEN
NACH
DEM
SOL-GEL-VERFAHREN
292
4.9.4
IMMOBILISIERUNG
VON
ZINKACETAT
IN
FUMED
SILICA
MATERIALIEN
294
4.9.5
TRAEGERUNG
VON
ZNO,
MGO
UND
CAO
DURCH
NASSIMPRAEGNIERUNG
(WET
IMPREGNATIORI)
295
4.9.6
ALLGEMEINE
ARBEITSVORSCHRIFT
ZUR
TRAEGERUNG
VON
ZNO,
MGO
UND
CAO
DURCH
FAELLUNGSVERFAHREN
298
4.9.7
ALLGEMEINE
ARBEITSVORSCHRIFT
ZUR
DARSTELLUNG
VON
KOLLOIDALEM
ZNO
NACH
S
PANHEL
300
4.9.8
TRAEGERFIXIERUNG
VON
ZNO-KOLLOIDEN
301
5
LITERATURVERZEICHNIS
304 |
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| publisher | Max-Planck-Inst. für Kohlenforschung |
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| series | Max-Planck-Institut für Kohlenforschung <Mülheim, Ruhr>: Dissertationen aus dem Max-Planck-Institut für Kohlenforschung |
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