Entwicklung eines Verfahrens zur Direktanalyse von Edelmetallegierungen auf atomspektrometrischer Basis:
Gespeichert in:
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| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
1998
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| Beschreibung: | Duisburg, Univ., Diss., 1998 |
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INHALTSVERZEICHNIS
1
EINLEITUNG
_
.
_
.
_
.
.
1
2
STAND
DER
TECHNIK
.
--------.
.
_
.
_
3
2.1
DOKIMASIE
.
3
2.2
STRICHPROBE
.
6
2.3
ELEKTROCHEMISCHE
ANALYSENMETHODEN
.
8
2.3.1
MESSUNG
DER
ELEKTRISCHEN
LEITFAEHIGKEIT
BZW.
DES
E-MODULS
IN
KOMBINATION
MIT
EINER
DICHTEBESTIMMUNG
.
8
2.3.2
POTENTIOMETRIE
.
9
2.3.3
COULOMETRIE
.
9
2.3.4
ELEKTROGRAVIMETRIE
.
10
2.4
NEUTRONENAKTIVIERUNGSANALYSE
.
10
2.5
SPEKTROMETRISCHE
ANALYSENMETHODEN
.
15
2.5.1
ROENTGENFLUORESZENZANALYSE
.
15
2.5.2
ATOMABSORPTIONSSPEKTROMETRIE
.
19
2.5.3
ATOMEMISSIONSSPEKTROMETRIE
MIT
INDUKTIV
GEKOPPELTEM
PLASMA
.
20
2.5.4
GLIMMLAMPENTECHNIK
.
22
2.5.5
LASER-FUNKEN-SPEKTROMETRIE
.
22
2.5.6
FUNKENEMISSIONSSPEKTROMETRIE
.
23
2.5.7
BOGENEMISSIONSSPEKTROMETRIE
.
29
3
AUFGABENSTELLUNG
_
.
_
.
_._
_
_
36
4
CHARAKTERISIERUNG
DER
ANALYSENSYSTEME
UND
DES
PROBENMATERIALS.37
4.1
EDELMETALLE
UND
IHRE
LEGIERUNGEN
.
37
4.2
SCHLEIFMASCHINE
.
40
4.3
BOGENEMISSIONSSPEKTROMETER
MIT
NEUEM
OPTIKSYSTEM
AUF
DER
BASIS
DER
CCD-TECHNIK
.
40
4.4
PERTHOMETER
.
43
4.5
RASTERELEKTRONENMIKROSKOP
.
43
4.5.1
BESTIMMUNG
DES
KRATERDURCHMESSERS
.
43
4.5.2
ENERGIEDISPERSIVE
ROENTGENANALYSE
.
44
4.6
DIODENARRAYSPEKTROMETER
.
44
4.7
FUNKENEMISSIONSSPEKTROMETER
.
44
4.7.1
FUNKENEMISSIONSSPEKTROMETER
MIT
NEUEM
OPTIKSYSTEM
AUF
DER
BASIS
DER
CCD-TECHNIK
.
44
4.7.2
WEITERENTWICKLUNG
DES
FUNKENEMISSIONSSPEKTROMETERS
DURCH
MODIFIZIERUNG
DER
ANREGUNG
.
45
4.7.3
KONSTRUKTION
EINES
MODIFIZIERTEN
MESSKOPFES
AUF
DER
BASIS
VON
MACOR
.
46
5
GRUNDLAGEN
DER
CHEMOMETRIE
.
-
.
.
51
5.1
DIE
PRINCIPAL
COMPONENT
REGRESSION
(PCR)
.
52
5.1.1
PRINCIPAL
COMPONENT
ANALYSIS
(PCA)
.
52
5.1.2
MULTIPLE
LINEARE
REGRESSION
(MLP)
.
55
5.1.3
ANALYSE
VON
UNBEKANNTEN
PROBEN
.
55
5.2
STATISTISCHE
BEWERTUNG
VON
KALIBRATIONEN
.
56
5.3
ANWENDUNGSGEBIETE
CHEMOMETRISCHER
AUSWERTEVERFAHREN
.
59
6
VERSUCHSBESCHREIBUNG
UND
DISKUSSION
.
.
60
6.1
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
EINSATZFAEHIGKEIT
DES
BESCHRIEBENEN
BOGENEMISSIONSSPEKTROMETERS
IN
DER
EDELMETALLANALYTIK
.
60
6.1.1
VERSUCHSVORBEREITUNG
.
60
6.1.2
LINIENAUSWAHL
.
61
6.1.3
FAKTORIELLE
VERSUCHSPLANUNG
UND
OPTIMIERUNG
DER
ANALYTISCHEN
METHODE
.
65
6.1.4
BESTIMMUNG
UND
OPTIMIERUNG
DES
KRATERDURCHMESSERS
.
74
6.1.5
BESTIMMUNG
UND
OPTIMIERUNG
DER
KRATERTIEFE
.
76
N
INHALTSVERZEICHNIS
6.1.6
BESTIMMUNG
DER
RELATIVEN
STANDARDABWEICHUNG
DER
ERGEBNISSE
ERZIELT
MIT
EINEM
BOGENEMISSIONSSPEKTROMETER
.
77
6.1.7
KOPPLUNG
EINES
DIODENARRAYSPEKTROMETERS
MIT
GROESSEREM
WELLENLAENGENBEREICH
MIT
DER
BOGENANREGUNG
.
78
6.1.8
ANWENDUNG
CHEMOMETRISCHER
AUS
WERTEVERFAHREN
AUF
DIE
BOGENEMISSIONSSPEKTROMETRISCHEN
DATEN
.
79
6.1.9
BEWERTUNG
DER
LEISTUNGSFAEHIGKEIT
DER
BOGENEMISSIONSSPEKTROMETRISCHEN
METHODE
.
81
6.2
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
EINSATZFAEHIGKEIT
DES
BESCHRIEBENEN
FUNKENEMISSIONSSPEKTROMETERS
IN
DER
EDELMETALLANALYTIK
.
82
6.2.1
VERSUCHSVORBEREITUNGEN
.
82
6.2.2
OPTIMIERUNG
DES
ISOLATIONSMATERIALS
ZWISCHEN
DER
ELEKTRODE
UND
DEM
MESSKOPF
.
82
6.2.3
LINIENAUSWAHL
.
83
6.2.4
VERSUCHSDURCHFUEHRUNG
DER
KALIBRATION
.
85
6.2.5
AUFSTELLUNG
VON
ANALYSENFUNKTIONEN
UNTER
EINBEZIEHUNG
ALLER
LEGIERUNGEN
.
90
6.2.6
AUFSTELLUNG
VON
KALIBRATIONEN
UNTER
EINBEZIEHUNG
VON
LEGIERUNGEN
MIT
AEHNLICHEN
CHARAKTERISTIKA
.
92
6.2.7
EINFLUSS
VON
THERMISCHEN
EFFEKTEN
.
94
6.2.8
OPTIMIERUNG
DER
KALIBRATION
DURCH
UNTERGRUNDKOMPENSATION
.
95
6.2.9
OPTIMIERUNG
DER
KALIBRATION
DURCH
VARIATION
DER
PROBENVORBEREITUNG
.
97
6.2.10
OPTIMIERUNG
DER
KALIBRATION
DURCH
VARIATION
DES
ARGONVORDRUCKES
.
99
6.2.11
OPTIMIERUNG
DER
KALIBRATION
DURCH
VARIATION
DER
VORFUNKZEIT
.
100
6.2.12
OPTIMIERUNG
DER
KALIBRATION
DURCH
VARIATION
DER
MESSZEIT
.
101
6.2.13
UNTERSCHEIDUNG
ZWISCHEN
VERGOLDUNGEN
UND
MASSIVEN
MATERIALIEN
.
103
M
INHALTSVERZEICHNIS
6.2.14
AUFSTELLUNG
DER
ANALYSENGERADEN
UNTER
OPTIMALEN
BEDINGUNGEN
.105
6.2.15
BESTIMMUNG
DER
STANDARDABWEICHUNG
DER
KONZENTRATIONEN
ALLER
LEGIERUNGEN
UNTER
OPTIMALEN
BEDINGUNGEN
.
108
6.2.16
BESTIMMUNG
DER
RICHTIGKEIT
UNTER
OPTIMALEN
BEDINGUNGEN
.
109
6.2.17
LANGZEITSTABILITAETSTEST
.
111
6.2.18
UNABHAENGIGE
VALIDATION
DER
ANALYSENMETHODE
.
112
6.2.19
AUSWERTUNG
DER
FIMKENEMISSIONSPEKTROMETRISCHEN
DATEN
MITTELS
CHEMOMETRIE
.
112
6.2.20
VERGLEICH
DER
MULTIVARIATEN
KALIBRATION
MIT
DER
EIN-LINIEN
KALIBRATION
.
117
6.3
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
EINSATZFAEHIGKEIT
DES
FOKUSSIERENDEN
FUNKENS
IN
DER
EDELMETALLANALYTIK
.
119
6.3.1
LINIENAUSWAHL
.
119
6.3.2
OPTIMIERUNG
DIESER
FUNKENEMISSIONSSPEKTROMETRISCHEN
METHODE
.
122
6.3.3
UNTERSCHEIDUNG
ZWISCHEN
VERGOLDUNGEN
UND
MASSIVEN
MATERIALIEN
.123
6.3.4
GUETEZIFFEM
DER
FIINKENEMISSIONSSPEKTROMETRISCHEN
METHODE
.
125
6.3.5
CHEMOMETRISCHE
AUSWERTUNG
DER
DATEN
DES
FOKUSSIERENDEN
FUNKENS
.
131
6.3.6
VERGLEICH
DER
MULTIVARIATEN
KALIBRATION
MIT
DER
EIN-LINIEN
KALIBRATION
FUER
DEN
FOKUSSIERENDEN
FUNKEN
.
135
6.4
VERGLEICH
DER
FUNKENEMISSIONSSPEKTROMETRISCHEN
ANREGUNGSSYSTEME
.
136
6.5
WEITERENTWICKLUNG
DES
FUNKENEMISSIONSSPEKTROMETERS
DURCH
MODIFIZIERUNG
DES
MESSKOPFES
.
139
6.6
MATERIALAUSWAHL,
GEOMETRIE
UND
BOHRUNGSGROESSE
VON
ADAPTERSYSTEMEN
.
141
IV
7
ZUSAMMENFASSUNG
----
.
.
143
8
AUSBLICK
_
.
_
.
_
.
.
146
9
SYMBOLEVERZEICHNIS
.
147
10
LITERATUR
.
150
ANHANG.
.
158 |
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