Innovatives Einfrierverfahren zur Minimierung der Prozeßzeit von Gefriertrocknungszyklen:
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| Format: | Abschlussarbeit Buch |
| Sprache: | German |
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1999
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INNOVATIVES EINFRIERVERFAHREN ZUR MINIMIERUNG DER
PROZESSZEIT VON GEFRIERTROCKNUNGSZYKLEN
DEN NATURWISSENSCHAFTLICHEN FAKULTAETEN DER
FRIEDRICH-ALEXANDER-UNIVERSITAET ERLANGEN-NUERNBERG ZUR ERLANGUNG DES
DOKTORGRADES
VORGELEGT VON MARTIN KRAMER AUS STUTTGART - 1 9 9 9-
IMAGE 2
INHALTSVERZEICHNIS
1. EINLEITUNG
2. GEFRIERTROCKNUNG 5
2.1 ANWENDUNGSBEREICHE UND ZIELSETZUNGEN DER LYOPHILISATION 5
2.2 DER TROCKNUNGSZYKLUS 6
2.2.1 DAS EINFRIEREN 6
2.2.2 DIE HAUPTTROCKNUNG 16
2.2.3 DIE NACHTROCKNUNG 22
2.3 KONTROLLE DER PROZESSPARAMETER 24
2.3.1 DRUCK 24
2.3.1.1 KAPAZITIVES MANOMETER 24
2.3.1.2 WAERMELEITFAEHIGKEITSMANOMETER 25
2.3.2 TEMPERATUR 26
2.3.2.1 WIDERSTANDSTHERMOMETER 26
2.3.2.2 THERMOELEMENTE 26
2.3.2.3 BAROMETRIC TEMPERATURE MEASUREMENT 27
2.3.3 ENDPUNKTSDETEKTION 27
2.3.3.1 KOMPARATIVE DRUCKMESSUNG 27
2.3.3.2 DRUCKANSTIEGSTEST 27
2.3.3.3 WINDMILL DEVICE 28
2.3.3.4 GASANALYSATOREN 28
2.3.3.5 FEUCHTIGKEITSSENSOREN 28
2.3.3.6 GEFRIERTROCKNUNGSWAAGEN 28
IMAGE 3
VI INHALTSVERZEICHNIS
2.4 AUFBAU EINER INDUSTRIELLEN GEFRIERTROCKNUNGSANLAGE 29
3. MATERIALIEN UND METHODEN 30
3.1. MATERIALIEN 30
3.1.1 GERUESTBILDNER, HILFSSTOFFE UND REAGENZIEN 30
3.1.2 BEHAELTNISSE ZUR GEFRIERTROCKNUNG 32
33
33
35
36
37
37
37
38
3.2
3.2.1
3.2.2
3.2.3
3.2.4
3.2.5
3.2.6
3.2.7
METHODEN
EINFRIEREN
GEFRIERTROCKNUNG
WASSERGEHALT NACH KARL FISCHER
AUFLICHTMIKROSKOPIE
WEITWINKELROENTGENDIFFRAKTOMETRIE (WAXS)
DIFFERENTIAL SCANNING CALORIMETRY (DSC)
BESTIMMUNG DER AUFLOESEGESCHWINDIGKEIT
4. ERGEBNISSE UND DISKUSSION - TEIL I: 39
BAROMETRISCHES VERFAHREN ZUR ENDPUNKTSDETEKTION
VON GEFRIERTROCKNUNGSLAEUFEN
4.1 BEEINFLUSSUNG DER PIRANI-ROEHRE DURCH WASSERDAMPF 39
4.2 BEEINFLUSSUNG DER PIRANI-ROEHRE BEI UNTERSCHIEDLICHEN 42
KAMMERDRUCKEN
IMAGE 4
INHALTSVERZEICHNIS VII
5. ERGEBNISSE UND DISKUSSION - TEIL II: 46
EINFLUSS DES EINFRIERVERFAHRENS AUF DIE MORPHOLOGIE,
RESTFEUCHTE UND DIE TROCKNUNGSGESCHWINDIGKEIT
5.1 PARAMETERFESTLEGUNG FUER DAS VAKUUM-INDUZIERTE EINFRIEREN 46 UND DAS
THERMAL TREATMENT
5.1.1 DRUCKWERTFESTLEGUNG FUER DAS VAKUUM-INDUZIERTE EINFRIEREN 46
5.1.2 THERMISCHE ANALYSE DER GEFRORENEN GERUESTBILDNERLOESUNGEN 48
5.1.3 EINFLUSS DES THERMAL TREATMENTS AUF DIE RESTFEUCHTE 56
5.1.4 EINFLUSS DES THERMAL TREATMENTS AUF DIE TROCKNUNGSZEIT 58
5.1.5 EINFLUSS DES THERMAL TREATMENTS AUF DIE PORENGROESSE 59
5.1.6 WEITWINKELROENTGENDIFFRAKTOMETRIE (WAXS) 61
5.2 DIVERSE EINFRIERVERFAHREN UND DEREN EINFLUSS AUF DIE 64
MORPHOLOGIE UND RESTFEUCHTE VON MANNITOL-TRAEGERSYSTEMEN
5.2.1 DIE MORPHOLOGIE IN ABHAENGIGKEIT VOM EINFRIERVERFAHREN 64
5.2.2 DIE RESTFEUCHTE IN ABHAENGIGKEIT VOM EINFRIERVERFAHREN 77
5.2.3 WEITERE BEOBACHTUNGEN 79
5.2.3.1 GLASBRUCH 79
5.2.3.2 VERHALTEN DER LYOPHILISATE BEI EINER HAUPTTROCKNUNG MIT 81
ERHOEHTER PLATTENTEMPERATUR
5.3 AUSGEWAEHLTE EINFRIERVERFAHREN UND DEREN EINFLUSS AUF 84
MORPHOLOGIE, RESTFEUCHTE UND TROCKNUNGSGESCHWINDIGKEIT
VON VERSCHIEDENEN GERUESTBILDNERN
5.3.1 DIE MORPHOLOGIE IN ABHAENGIGKEIT VOM EINFRIERVERFAHREN 84
5.3.1.1 AUFLICHTMIKROSKOPIE 84
IMAGE 5
VIII INHALTSVERZEICHNIS
5.3.1,2 WEITWINKELROENTGENDIFFRAKTOMETRIE(WAXS) 90
5.3.2 DIE RESTFEUCHTE IN ABHAENGIGKEIT VOM EINFRIERVERFAHREN 101
5.3.3 DIE TROCKNUNGSZEIT IN ABHAENGIGKEIT VOM EINFRIERVERFAHREN 105
5.3.4 DIE AUFLOESEGESCHWINDIGKEIT IN ABHAENGIGKEIT VOM 106
EINFRIERVERFAHREN
5.4 KOMBINIERTES EINFRIERVERFAHREN VON *VAKUUM- 107
INDUZIERTEM EINFRIEREN UND THERMAL TREATMENT
5.4.1 UNTERSUCHUNG DER MORPHOLOGIE 107
5.4.1.1 AUFLICHTMIKROSKOPIE 107
5.4.1.2 WEITWINKELROENTGENDIFFRAKTOMETRIE(WAXS) 110
5.4.2 BESTIMMUNG DER RESTFEUCHTE 112
5.4.3 BESTIMMUNG DER TROCKNUNGSZEIT 113
5.4.4 BESTIMMUNG DER AUFLOESEGESCHWINDIGKEIT 114
5.5 ANWENDUNG DES KOMBINIERTEN EINFRIERVERFAHRENS VON 115
*VAKUUM-INDUZIERTEM EINFRIEREN UND THERMAL
TREATMENT AUF EINEN TROCKNUNGSZYKLUS
6. SCHLUSSBETRACHTUNG 118
7. LITERATUR 123
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