Optische Spektroskopie: eine Einführung
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| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
Weinheim [u.a.]
Wiley-VCH
2000
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| Ausgabe: | 2. Aufl. |
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| Beschreibung: | XVIII, 372 S. Ill., graph. Darst. |
| ISBN: | 3527298282 |
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| adam_text | Inhaltsv erzeichn is
1 Einleitung in die Optische Spektroskopie .......... 1
1.1 Überblick........................ 1
1.2 Geschichte der Optischen Spektroskopie........... 6
2 Grundlagen....................... 13
2.1 Die Natur des Lichts................... 13
2.2 Elektromagnetische Strahlung............... 14
2.3 Vom Wasserstoffatom zum Makromolekül.......... 19
2.3.1 Das Wasserstoffatom: Grundlagen Optischer Spektroskopie ... 20
2.3.2 Atome mit mehreren Elektronen.............. 30
2.3.2.1 Schalen und Perioden .................. 30
2.3.2.2 Vektormodell, Regeln von Pauli und Hund.......... 32
2.3.2.3 Das Heliumatom..................... 35
2.3.3 Einfache Moleküle und ihr Spektralverhalten......... 39
2.3.3.1 Chemische Bindung................... 39
2.3.3.2 Elektronensprung-Spektren zweiatomiger Moleküle...... 40
2.3.3.3 Molekül-Schwingungen.................. 46
2.3.3.4 Übergangsmomente ................... 51
2.3.3.5 Das Rotationsspektrum.................. 53
2.3.3.6 Rotations-Schwingungsbanden............... 55
2.3.3.7 Schwingungs-, Rotations- und elektronische Übergänge .... 55
2.3.3.8 Atomspektren, Spektren kleiner und großer Moleküle,
ein Vergleich...................... 57
2.4 Weiterführende Literatur................. 60
3 Spektroskopische Optik.................. 63
3.1 Einleitung ....................... 63
3.2 Physikalische Lichtgrößen................. 64
3.3 Physiologische Lichtgrößen................ 69
XIV Inhaltsverzeichnis
3.4 Lichtquellen ...................... 70
3.4.1 Der Schwarze Strahler.................. 71
3.4.2 Glühlampen....................... 73
3.4.3 Gasentladungslampen................... 74
3.4.4 Laser ......................... 77
3.4.5 Synchrotron Strahlung.................. 82
3.5 Geometrische Optik, Wellenoptik.............. 82
3.5.1 Brechung und Reflexion ................. 82
3.5.2 Die Fresnel-Formeln................... 84
3.5.3 Linsen und Spiegel.................... 86
3.5.4 Strahlengänge...................... 90
3.5.5 Lichtleiter ....................... 92
3.5.6 Ulbrichtkugel...................... 95
3.5.7 Modulatoren/Doppelbrechung............... 97
3.6 Filter ......................... 99
3.7 Monochromatoren.................... 102
3.7.1 Dispersions-Prismen................... 102
3.7.2 Dispersions-Gitter.................... 104
3.8 Photodetektoren..................... 111
3.8.1 Photodetektoren mit äußerem Photoeffekt.......... 113
3.8.2 Photodetektoren mit innerem Photoeffekt.......... 116
3.8.3 Photodetektoren mit Thermoeffekt............. 117
3.8.4 Photochemische Detektoren................ 118
3.9 Küvetten........................ 118
3.10 Weiterführende Literatur................. 120
4 Absorptionsspektrophotometrie .............. 123
4.1 Bouguer-Lambert-Beer-Gesetz............... 123
4.1.1 Ableitung........................ 123
4.1.2 Abweichungen ..................... 127
4.1.3 Terminologie...................... 129
4.2 Monochromatoren.................... 131
4.2.1 Monochromatoranordnungen................ 131
4.2.2 Gittertypen....................... 137
4.2.3 Linearisierung der Wellenlänge............... 138
4.2.4 Typen scannender Absorptionsspektrometer......... 141
4.2.5 Das Rauschen...................... 145
4.2.6 Photometrischer Fehler.................. 147
4.2.7 Falschlicht....................... 149
4.2.8 Messung trüber Proben.................. 150
4.2.9 Spezifikationen..................... 153
4.3 Absorptionseigenschaften von Molekülen.......... 155
Inhaltsverzeichnis X V
4.3.1 Grundtypen elektronischer Übergänge............ 155
4.3.2 Charge-Transfer-Komplexe................ 157
4.3.3 Übergangsmetallkomplexe................. 159
4.4 Modifikation von Absorptionsspektren ........... 165
4.4.1 Differenz-Spektrophotometrie............... 166
4.4.2 Hyper- und Hypochromismus............... 167
4.4.3 Derivativspektroskopie.................. 169
4.4.4 Korrelationen...................... 172
4.4.4.1 Theorie ........................ 172
4.4.4.2 Glättung........................ 173
4.4.4.3 Ableitungen....................... 175
4.4.4.4 Dekonvolution ..................... 175
4.4.4.5 Fourier vs. Korrelation.................. 176
4.4.5 Spektrale Multikomponentenanalyse ............ 178
4.5 Zweiwellenlängen Spektrophotometrie............ 180
4.5.1 Einleitung ....................... 180
4.5.2 Methodik........................ 180
4.5.3 Messung von Hämoglobin in-vivo............. 183
4.6 Spektrophotometer für spezielle Anwendungen........ 184
4.6.1 Stopped-Flow-Spektrophotometrie............. 184
4.6.2 Rapid-Scan-Spektrophotometrie.............. 185
4.7 Weiterführende Literatur................. 188
5 Lumineszenzspektrophotometrie.............. 191
5.1 Einleitung ....................... 191
5.2 Fluoreszenzmechanismus................. 193
5.2.1 Ursprung von Fluoreszenz und Phosphoreszenz........ 193
5.2.2 Potentialdiagramme ................... 195
5.2.3 Vom Potentialdiagramm zum Spektrum........... 195
5.2.4 Lösungsmitteleffekte................... 197
5.2.5 Quantenmechanische Grundlagen.............. 200
5.2.6 Fluoreszenz-Quantenausbeute............... 203
5.3 Fluoreszenzmessung................... 203
5.3.1 Fluorometer....................... 203
5.3.2 Korrektur von Fluoreszenzspektren............. 204
5.3.3 Linearität des Fluoreszenzsignals.............. 206
5.3.4 Trübe Proben und Tieftemperaturmessung.......... 209
5.3.5 Weitere Fehlerquellen .................. 211
5.4 Polarisation und Anisotropie................ 212
5.4.1 Definitionen ...................... 212
5.4.2 Energietransfer..................... 216
5.4.3 Depolarisation...................... 216
XVI Inhaltsverzeichnis
5.5 Fluoreszenzlebensdauer.................. 224
5.5.1 Definitionen ...................... 224
5.5.2 Experimentelle Bestimmung der Fluoreszenzlebensdauer .... 224
5.5.3 Bestimmung der Quantenausbeute............. 228
5.5.4 Fluoreszenzlöschung................... 230
5.6 Ausgesuchte Topics................... 231
5.6.1 Proteine........................ 231
5.6.2 Marker, Sonden..................... 232
5.6.3 Chelate......................... 233
5.6.4 Bestimmung von Calcium................. 233
5.6.5 Totalfluorometrie .................... 234
5.6.6 Fluoreszenzsensoren................... 236
5.6.7 Das Pulsamplituden-Fluorometer (PAM)........... 238
5.7 Phosphoreszenz..................... 240
5.8 Chemo- und Photobiolumineszenz............. 242
5.8.1 Chemolumineszenz.................... 242
5.8.2 Biolumineszenz..................... 243
5.8.2.1 Leuchtkäfer Biolumineszenz................ 243
5.8.2.2 Bakterien Biolumineszenz................. 243
5.8.2.3 Enzym-katalysierte Systeme, die Wasserstoffperoxid produzieren 244
5.8.2.4 Instrumente....................... 244
5.8.2.5 Ultraschwache Lumineszenz................ 245
5.9 Verzögerte Lumineszenz ................. 246
5.9.1 Grundlagen....................... 246
5.9.2 Apparative Erfordernisse................. 248
5.10 Weiterführende Literatur................. 250
6 Photoakustische Spektroskopie............... 253
6.1 Einleitung ....................... 253
6.2 Das Grundprinzip der Photoakustischen Spektroskopie..... 254
6.3 Theorie der Photoakustischen Spektroskopie......... 256
6.3.1 Überblick........................ 256
6.3.2 Photoakustisch detektierte Absorptionsspektren........ 259
6.3.3 Sättigungsverhalten ................... 260
6.3.4 Tiefenprofile des PA-Spektrums.............. 261
6.4 Experimentelle Methodik................. 264
6.5 Photochemisch aktive Proben............... 266
6.5.1 Modifikation des PA-Signals................ 266
6.5.2 Das Frequenzspektrum eines PA-Signals........... 268
6.5.3 Chloroplasten...................... 270
6.6 Resume und Ausblick .................. 271
6.7 Weiterführende Literatur................. 272
Inhaltsverzeichnis XVII
7 Streuung, Brechung, Reflexion............... 273
7.1 Einleitung ....................... 273
7.2 Elastische Streuung ................... 275
7.2.1 Herleitung der Rayleigh-Gleichung............. 275
7.2.2 Bestimmung der Molmasse („Molekulargewicht )....... 279
7.2.3 Streuung durch größere Partikel.............. 283
7.2.4 Fraunhofer-Streuung................... 288
7.2.5 Streuintensität /s und Teilchengröße............. 289
7.2.6 Dynamische Streuung .................. 293
7.3 Raman-Streuung vs. Infrarotspektroskopie.......... 296
7.4 Reflexionsspektroskopie ................. 300
7.4.1 Theoretische Überlegungen................ 300
7.4.2 Einige praktische Ergebnisse................ 303
7.5 Totale interne Reflexionsspektroskopie (ATR)........ 305
7.6 Weiterführende Literatur................. 307
8 Circular-Dichroismus und Optische Rotation......... 309
8.1 Polarisiertes Licht:
Eine Verallgemeinerung.................. 309
8.2 Optische Rotations-Dispersion (ORD)............ 313
8.3 Der Circular-Dichroismus (CD) .............. 316
8.4 Theoretische Grundlagen des
Cotton-Effekts...................... 322
8.5 Das CD-Spektrometer .................. 324
8.6 Anwendungen...................... 325
8.7 Ellipsometrie...................... 327
8.8 Schlußbemerkungen................... 328
8.9 Weiterführende Literatur................. 328
9 Das Nahe Infrarot (NIR)................. 329
9.1 Einleitung ....................... 329
9.2 Theorie der Nahen Infrarotspektroskopie........... 331
9.3 Das Infrarotspektrometer................. 333
9.4 Darstellung von NIR-Spektren............... 334
9.5 Algorithmen für die Analyse................ 334
9.6 Anwendungen...................... 336
9.6.1 Medizin und Pharmazie.................. 337
9.6.2 Kunststoffe....................... 338
9.6.3 Salzgehalt von Meerwasser................ 340
XVIII Inhaltsverzeichnis
9.7 Resutne ........................ 340
9.8 Weiterführende Literatur................. 342
10 Atomspektroskopie (AAS, ICP) .............. 343
10.1 Atomabsorptionsspektroskopie............... 343
10.2 Atomemissionsspektroskopie................ 345
10.3 Weiterführende Literatur................. 351
Anhang
AI Umrechnungsfaktoren für Energieeinheiten.......... 353
A2 Wichtige Naturkonstanten................. 354
C Hersteller- und Vertriebsadressen.............. 355
D Periodensystem der Elemente............... 358
Personenregister........................ 361
Sachregister.......................... 363
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