Erarbeitung einer Analysenmethode für die Qualitätskontrolle und Prozeßüberwachung eines Destillationsbetriebes:
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| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
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1999
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| Beschreibung: | Münster, Univ., Diss., 1999 |
| Beschreibung: | 127, XXXVII S. graph. Darst. |
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INHALTSVERZEICHNIS
1. ALLGEMEINER TEIL
1
1.1. EINLEITUNG
1
1.2. ZIEL DER ARBEIT 4
2. THEORETISCHER TEIL
5
2.1. EINFUEHRUNG IN DIE MICELLARE ELEKTROKINETISCHE CHROMATOGRAPHIE
5
2.1.1. DIE KAPILLARZONENELEKTROPHORESE 5
2.1.1.1. TRENNPRINZIP 5
2.1.1.2. JOULESCHE WAERMEENTWICKLUNG 7
2.1.1.3. ELEKTROOSMOTISCHER FLUSS 7
2.1.1.4. STROEMUNGSPROFIL UND TRENNEFFIZIENZ 8
2.1.1.5. EINFLUESSE AUF DIE TRENNEFFIZIENZ 9
2.1.1.6. EINFLUESSE AUF DEN EOF 10
2.1.1.7. APPARATIVER AUFBAU DER KAPILLARELEKTROPHORESE 12
2.1.1.7.1. DETEKTION 13
2.1.1.7.2. INJEKTIONSSYSTEM 14
2.1.2. MICELLARE ELEKTROKINETISCHE CHROMATOGRAPHIE 15
2.1.2.1. TENSIDE 16
2.1.2.2. TRENNMECHANISMUS DER MEKC 18
2.1.2.3. TRENNUNGSOPTIMIERUNG DURCH VERBESSERUNG DER AUFLOESUNG 21
2.2. EINFUEHRUNG ZUR GASCHROMATOGRAPHIE
23
2.2.1. TRENNPRINZIP 23
2.2.2.
APPARATIVER AUFBAU 24
2.2.2.1. TRENNSAEULEN 25
2.2.3.
EINFLUESSE AUF DIE TRENNEFFIZIENZ UND DIE AUFLOESUNG 26
2.3. CHLORNITROTOLUOLE
28
BIBLIOGRAFISCHE INFORMATIONEN
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3
. EXPERIMENTELLER TEIL 29
3.1. MICELLARE ELEKTROKINETISCHE CHROMATOGRAPHIE
29
3.1.1. ERSTELLUNG UND OPTIMIERUNG EINER MEKC-METHODE 29
3.
1
.
1
.
1
. EINLEITUNG ZUR TRENNUNGSOPTIMIERUNG 29
3.1.1.2. HINTERGRUNDELEKTROLYT
33
3.1.1.3. TENSIDE
36
3.1.1.3.1. SDS - KONZENTRATION '
36
3.1.1.3.2. VERGLEICH VON ANIONISCHEM UND KATIONISCHEM TENSID
37
3.1.1.4. PH-WERT
40
3.1.1.5. TRENNSPANNUNG
42
3.1.1.
6
. TEMPERATUR
43
3.
1
.
1
.7. VERSCHIEDENE KAPILLAREN
44
3.1.1.7.1. UNBESCHICHTETE QUARZKAPILLAREN
44
3.1.1.7.2. BESCHICHTETE KAPILLAREN 46
3.1.1.
8
. ORGANISCHE MODIFIER (
1
): HARNSTOFF
47
3.1.1.9. ORGANISCHE MODIFIER (2): CYCLODEXTRINE
49
3.1.
1
.9.1. VERSCHIEDENE CYCLODEXTRINE ALS ZUSAETZE 50
3.1.1.9.2. VARIATIONEN DER CD- UND SDS-KONZENTRATIONEN 52
3.1.1.9.3. GELADENES CYCLODEXTRIN
53
3.1.1.10. ORGANISCHE MODIFIER (3): ORGANISCHE LOESUNGSMITTEL
57
3
.1
1
.10.1. VERGLEICH VERSCHIEDENER LOESUNGSMITTEL
57
3.1.1.10.2. VARIATION DES VOLUMENANTEILS ACETON 61
3.1.1.11. OPTIMIERUNG DER INJIZIERTEN ANALYTMENGE 64
3.1.1.12. FAZIT ZUR TRENNUNGSOPTIMIERUNG
66
3.1.2. AUFTRENNUNG VON 22 KOMPONENTEN MIT DEM OPTIMIERTEN TRENNSYSTEM 67
3.1.3. SPEZIELLE PROBLEME MIT DEM TRENNSYSTEM
71
3.1.3.1. MESSUNGEN VON PROBEN MIT REALER ZUSAMMENSETZUNG 71
3.
1
.3.2. PROBLEME MIT DER LOESLICHKEIT
73
3.1.3.3. PROBLEME MIT DER REPRODUZIERBARKEIT 78
3.1.4. KALIBRIERUNG DES OPTIMIERTEN TRENNSYSTEMS 81
3.1.4.1. REPRODUZIERBARKEIT DER NEBENKOMPONENTEN 85
3.1.5. FAZIT MICELLARE ELEKTROKINETISCHE CHROMATOGRAPHIE 87
3.2. GASCHROMATOGRAPHIE 88
3.2.1. ERSTELLUNG UND OPTIMIERUNG EINER GASCHROMATOGRAPHIE-METHODE 88
3.2.1.1. ANALYSE VON CHLORNITROTOLUOLEN MIT DER GASCHROMATOGRAPHIE 88
3.2.1.2. AUSWAHL DER TRENNPHASE 90
3.2.1.3. TRENNUNGSOPTIMIERUNG AUF DER SPB35-PHASE 93
3.2.1.3.1. ERSTE VERSUCHE UND ELUTIONSREIHENFOLGE 93
3.2.1.3.2. TEMPERATURPROGRAMME 94
3.2.1.3.3. GASFLUSS 96
3.2.1.3.4. REALE PROBEN 99
3.2.1.3.5. ANDERE T RENNSAEULEN 100
3.2.1.4. FAZIT TRENNUNGSOPTIMIERUNG 102
3.2.2. TRENNUNG DER 22-KOMPONENTEN-MISCHUNG
103
3.2.3. KALIBRIERUNG UND VALIDIERUNG 105
3.2.3.1. KALIBRIERUNG NACH DER METHODE DES EXTERNEN STANDARDS 106
3.2.3.2. KALIBRIERUNG NACH DER METHODE DES INTERNEN STANDARDS 107
3.2.3.3. KALIBRIERUNG NACH FLAECHENPROZENTEN 109
3.2.3.4. FAZIT 110
3.2.3.5. KONTROLLE DER REPRODUZIERBARKEIT DES TRENNSYSTEMS 111
3.2.4. FLASH-GASCHROMATOGRAPHIE 113
3.2.4.1. EINFUEHRUNG ZUR FLASH-GASCHROMATOGRAPHIE 113
3.2.4.1.1. BESCHREIBUNG DES EZ-FLASH-SYSTEMS 114
3.2.4.2. TRENNVERSUCHE MIT DER FLASH-GASCHROMATOGRAPHIE 115
3.2.4.2.1. RTX35-SAEULE 115
3.2.4.2 2. RTX6-SAEULE 116
3.2.4.2 3. RTX1-SAEULE 117
3.2.4.2.4. MESSUNG EINER PROBE MIT REALER ZUSAMMENSETZUNG 119
3.2.4 2.5. MESSUNG DER 22-KOMPONENTEN-MISCHUNG 119
3.2.4.3. FAZIT 120
3.2.5. FAZIT GASCHROMATOGRAPHIE
121
3.3. VERGLEICH DER ERARBEITETEN TRENNSYSTEME
122
4. ZUSAMMENFASSUNG
125 |
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