Untersuchungen über den Zusammenhang von Metalldispersität und Mikroporenstruktur bei Cobalt-Träger-Katalysatoren:
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1999
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INHALTSVERZEICHNIS
SEITE
1.
EINLEITUNG
UND
PROBLEMSTELLUNG.
----------------------------------------
1
1.1.
EINFUEHRUNG
.
1
1.2.
PROBLEMSTELLUNG
.
2
2.
THEORETISCHE
GRUNDLAGEN.
4
2.1.
DIE
STRUKTUR
VON
TRAEGENNATERIALIEN
.
4
2.1.1.
CHARAKTERISTISCHE
GROESSEN
.
4
2.1.2.
BESTIMMUNG
DER
GROESSEN
.
5
2.13.1.
DIE
SPEZIFISCHE
OBERFLAECHE
.
6
2.1.23.
DIE
MIKROPORENSTRUKTUR
.
7
2.13.
MESSMETHODEN
.
12
2.13.1.
STATISCHE
SORPTIONSMESSUNGEN
.
13
2.13.2.
GASCHROMATOGRAPHISCHE
SORPTIONSMESSUNGEN
.
13
2.133.
AUSWERTUNG
EINER
DYNAMISCHEN
PULSMESSUNG
.
15
2.13.4.
THERMODESORPTION
.
20
2.13.5.
TITRATION
NACH
MOTTLAU
UND
FISCHER
.
21
2.13.6.
KLEINWINKELSTREUUNG
.
22
2.2.
DIE
METALL-KOMPONENTE
.
24
23.1.
COBALT
ALS
METALLKOMPONENTE
.
25
2.2.2.
HERSTELLUNG
VON
COBALT/TRAEGER-KATALYSATOREN
.
25
2.2.2.I.
IMPRAEGNIERUNG
AUS
DER
LOESUNG
.
26
2.2.23.
ABSCHEIDUNG
GASFOERMIGER
PRECURSOR
.
26
2.2.23.
REDUKTION
VON
COBALT-TRAEGER-KATALYSATOREN
.
29
2.23.
CHARAKTERISIERUNG
DES
DISPERGIERTEN
METALLS
.
31
2.23.1.
WASSERSTOFFCHEMISOIPTION
.
31
2.23.2.
ANOMALE
KLEINWINKELSTREUUNG
.
34
2333.
ESCA-MESSUNGEN
.
35
3.
EXPERIMENTELLE
DURCHFUEHRUNG.
-
.
37
3.1.
VERWENDETE
SUBSTANZEN
.
37
33.
APPARATIVER
AUFBAU
.
38
3.2.1.
PHYSISORPTIONSANLAGE
.
39
3.2.2.
CHEMISORPTIONSANLAGE
.
42
3.23.
KLEINWINKEL-APPARATUR
.
44
3.2.4.
STATISCHE
MESSUNGEN
.
45
33.5.
WEITERE
APPARATUREN
.
47
33.
AUSFUEHRUNG
DER
EXPERIMENTE
.
47
33.1.
PRAEPARATION
DER
KATALYSATOREN
.
48
33.1.1.
IMPRAEGNIERUNG
MIT
COBALTNITRAT
.
48
33.1.2.
ABSCHEIDUNG
VON
COBALTOCEN
DURCH
SUBLIMATION
.
48
33.13.
ABSCHEIDUNG
VON
COBALTOCEN
AUS
DER
LOESUNG
.
48
33.1.4.
REDUKTION
.
50
33.1.5.
KONZENTRATIONSBESTIMMUNG
MIT
AAS
.
50
333.
GASCHROMATOGRAPHISCHE
SORPTIONSMESSUNGEN
.
50
3.33.
STATISCHE
MESSUNGEN
UND
TITRATION
.
51
3.3.4.
KLEINWINKELMESSUNGEN
.
52
3.3.5.
ROENTGENDIFFTAKTOMETRISCHE
MESSUNGEN
.
52
3.3.6.
MESSUNGEN
IN
DER
CHEMISORPTIONSANLAGE
.
52
3.3.7.
XPS-MESSUNGEN
.
53
4.
ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION.
-
.
54
4.1.
UEBERPRUEFUNG
DER
PULSMETHODE
.
54
4.1.1.
PRAEADSORPTIONSMESSUNGEN
.
54
4.1.2.
METHANMESSUNGEN
.
55
4.1.3.
PULSMESSUNGEN
MIT
GLAS
.
56
4.1.4.
VARIATION
DER
ADSORPTIVMENGE
.
58
4.1.5.
VARIATION
DER
STROEMUNGSGESCHWINDIGKEIT
.
60
4.1.6.
VERGLEICH
VON
PULS
UND
CONTINUOUS-FLOW-MESSUNGEN
.
61
4.1.7.
VARIATION
DES
THERMODESORPTIONSBEGINNS
.
62
4.1.8.
VARIATION
DER
THERMODESORPTIONSTEMPERATUR
.
63
4.1.9.
REVERSIBILITAETSMESSUNGEN
.
64
4.1.10.
VARIATION
DER
MESSBEDINGUNGEN
.
66
4.2.
CHARAKTERISIERUNG
DER
TRAEGERMATERIALIEN
.
66
4.2.1.
ALUMINIUMOXIDE
.
67
4.2.I.I.
ALUMINIUMOXID
TYP
C
.
67
4.1.1.2,
CALCINIERTE
ALUMINIUMOXIDE
.
72
42.2.
ZIRKONOXID
.
84
4.23.
ZEOLITHE
.
89
4.2.4.
AKTIVKOHLEN
.
94
43.
CHARAKTERISIERUNG
DER
KATALYSATOREN
.
98
43.1.
KATALYSATOREN
AUS
COBALTNITRAT
.
98
43.1.1.
METALLGEHALT
.
98
43.1.2.
WASSERSTOFFCHEMISORPTION
.
98
43.13.
REDUKTIONSGRAD
.
100
43.1.4.
PARTIKELVERTEILUNG
.
102
43.1.5.
OBERFLAECHE
UND
PORENSTRUKTUR
.
104
432.
KATALYSATOREN
AUS
COBALTOCEN
(AUS
DER
LOESUNG)
.
107
43.2.1.
DISPERSIONSEIGENSCHAFTEN
.
107
43.2.2.
PHYSISORPTIONSEIGENSCHAFTEN
.
109
433.
KATALYSATOREN
AUS
COBALTOCEN
(DURCH
SUBLIMATION)
.
112
433.1.
DISPERSIONSEIGENSCHAFTEN
.
112
433.2.
PHYSISORPTIONSEIGENSCHAFTEN
.
114
4.4.
ZUSAMMENHANG
VON
DISPERSITAET
UND
PORENVERTEILUNG
.
116
4.4.1.
ZUSAMMENHAENGE
BEI
DEN
ALUMINIUMOXIDEN
.
118
4.4.2.
ZUSAMMENHAENGE
BEIM
ZIRKONOXID
.
129
4.43.
ABSCHLIESSENDE
BETRACHTUNG
.
130
5.
ZUSAMMENFASSUNG
UND
AUSBLICK
_
_
133
6.
LITERATURVERZEICHNIS.
137 |
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title_short | Untersuchungen über den Zusammenhang von Metalldispersität und Mikroporenstruktur bei Cobalt-Träger-Katalysatoren |
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