Untersuchungen zur Synthese und Reaktivität von Komplexen mit Wolfram-Phosphor-Dreifachbindung:
Gespeichert in:
| 1. Verfasser: | |
|---|---|
| Format: | Abschlussarbeit Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
1999
|
| Schlagworte: | |
| Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis |
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|---|---|
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INHALTSVERZEICHNIS
1
E
INLEITUNG
.
I
1.1
PHOSPHAALKINE:
HISTORISCHER
UEBERBLICK
UND
SYNTHESE
.
1
1.2
OLIGOMERISIERUNGSREAKTIONEN
VON
PHOSPHAALKINEN
IN
DER
KOORDINATIONSSPHAERE
VON
UBERGANGSMETALLEN
.
2
1.3
METATHESEREAKTIONEN
ZWISCHEN
PHOSPHAALKINEN
UND
ALKOXIDEN
DER
ZUSAMMENSETZUNG
[(RO)
3
W=W(OR)3]
.
4
1.4
UEBERBLICK
ZUR
SUBSTANZKLASSE
TERMINALER,
SUBSTITUENTENFREIER
EI-LIGANDEN
(E
=
N,P,
AS,
SB)
.
7
1.4.1
EI-KOMPLEXE
MIT
UEBERGANGSMETALL-PHOSPHOR-DREIFACHBINDUNG
ALS
REAKTIVE
INTERMEDIATE
.
7
1.4.2
EI-KOMPLEXE
MIT
UEBERGANGSMETALL-ELEMENT-MEHRFACHBINDUNG
(E
=
N, P,
AS,
SB)
ALS ISOLIERTE VERBINDUNG
.
9
2
A
UFGABENSTELLUNG
.
14
3
E
RGEBNISSE
UND
D
ISKUSSION
.
15
3.1
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
REAKTIVITAET
VON
PHOSPHAALKINEN
RC=P
(R
=
U,
MES*,
MES)
GEGENUEBER
[M(CO)STHF]
(M
=
CR,
W)
.
15
3.1.1
DIE REAKTION
VON
[W(CO)STHF]
MIT
/BUCSP
(LA)
.
16
DIE
STRUKTUR
VON
[W(CO)
2
{7
-(UC)
2
P2W(CO)
3
}{77
2
-(FFLUCP)W(CO)5}]
(8).
16
31
P-NMR-SPEKTROSKOPISCHE
DATEN
VON
[W(CO)
2
{R;
4
-(/BUC)2P2-W(CO);}{77
2
-
(UCP)W(CO)
5
}]
(8)
.
18
3.1.2
DIE
REAKTION
VON
[W(CO)JTHF]
MIT
MES*CSP
(1B)
.
19
DIE
STRUKTUR
VON
[W(CO)
2{(T?
2
-PCMES*)W(CO)5}2]
(9)
.
19
31
P-NMR-SPEKTROSKOPISCHE
DATEN
VON
[W(CO)2{(R/-PCMES*)W(CO)S}2]
(9).
20
3.1.3
DIE
REAKTION
VON
[W(CO)STHF]
MIT
MESCSP
(1C)
.
21
3.1.3.1
DIE
CHARAKTERISIERUNG
VON
[W(C0)4{
7/
4
-(MESC)2P2}]
(10)
.
22
DIE
STRUKTUR
VON
[W(C0)
4
{
/-(MESC^}]
(10)
.
22
3I
P-NMR-SPEKTROSKOPISCHE
DATEN
VON
[W(CO)
4
{
//-(MESC^PR)]
(10)
.
23
I
NHALTSVERZEICHNIS
3.1.3.2
DIE
CHARAKTERISIERUNG
VON
[W(CO)2{R/
,
-(MESC)2P2)}{7
2
-(MESCP)
W(CO)
5
}](11)
.
23
DIE
STRUKTUR
VON
[W(CO)2{/7
4
-(MESC)2P2)}{T/-(MESCP)W(CO)
5
}]
(11)
.23
31
P-NMR-SPEKTROSKOPISCHE
DATEN
VON
[W(CO)2{?
4
-(MESC)2P2)}{R7
2
-
(MESCP)W(CO)S}]
(11)
.
25
3.1.3.3
DIE
CHARAKTERISIERUNG
DER
VERBINDUNG
12
.
25
DIE
STRUKTUR
DER
VERBINDUNG
12
.
25
31
P-NMR-SPEKTROSKOPISCHE
DATEN
DER
VERBINDUNG
12
.
27
3.1.3.4
DIE
CHARAKTERISIERUNG
DER
VERBINDUNG
13
.
28
DIE
STRUKTUR
DER
VERBINDUNG
13
.
28
31
P-NMR-SPEKTROSKOPISCHE
DATEN
DER
VERBINDUNG
13
.
30
3.1.4
VERGLEICH
DER
KRISTALLSTRUKTUREN
DER
VERBINDUNGEN
8,10,
11
UND
12
.
32
3.1.5
VERGLEICH
DER
31
P-NMR-SPEKTROSKOPISCHEN
DATEN
DER
VERBINDUNGEN
8,10,11
UND
12
.
34
3.1.6
UNTERSUCHUNGEN
ZUM
REAKTIONSVERLAUF
DER
UMSETZUNG
VON
RC=P
MIT
[W(CO)
5
THF]
.
35
3.2
DIE
REAKTION
VON
[W
2
(ORBU)
6
]
(2A)
MIT
RC=P
(R
=
FFLU,
MES)
.
38
3.3
DIE
REAKTION
VON
[W
2
(OR)
6
]
(R
=
RBU,
NP)
MIT
R'CSP
(R
1
=
RBU,
MES*,
MES)
IN
ANWESENHEIT
VON
[M(CO)STHF]
(M
=
CR,
W)
.
41
3.3.1
DIE
REAKTION
VON
[W
2
(ORBU)6]
(2A)
MIT
MES*C=P
(1B)
IN
ANWESENHEIT
VON
[M(CO)
5
THF]
(M
=
W,
CR)
.
42
3.3.2
DIE
REAKTION
VON
[W
2
(ONP)
6
]
(2B)
(NP
=
CH
2
/BU)
MIT
MES*C=P
(1B)
IN
ANWESENHEIT
VON
(W(CO)JTHF]
.
43
3.3.3
DIE
REAKTION
VON
[W
2
(ORBU)6]
(2A)
MIT
MESC=P
(1C)
IN
ANWESENHEIT
VON
[M(CO)
5
THQ
(M
=
W,
CR)
.
44
31
P-NMR-SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
[(RBUO)JWSP- M(CO)5]
(6A,B)
(M
=
W,
CR)
UND
[(RBUO)
2
W(CMES)
2
P(ORBU)]
(4B)
.
48
DIE
STRUKTUR
VON
[(RBUO)
3
W=P- W(CO)
5
]
(6A)
.
50
3.4
DIE
REDUKTIVE
DIMERISIERUNGSREAKTION
DES
PHOSPHIDOKOMPLEXES
[(RBUO)
3
W=P- W(CO)
5
]
(6A)
.
53
DIE
STRUKTUR
VON
[{(
Z
B
U
O)
2
W(
U
,^:7
1
-P^W(CO)
5
)}2]
(18A)
.
54
INHALTSVERZEICHNIS
3.5
DIE
REAKTION
VON
[W2(OAR)FI]
(2C)
MIT
RC=P
(R
=
RBU,
MES)
.
57
3.5.1
DIE
KRISTALLSTRUKTUR
DES
ALKOXIDKOMPLEXES
[W2(OAR)]
(2C)
.
58
3.5.2
DIE
REAKTION
VON
[W
2
(OAR)6]
(2C)
MIT
MESC=P
(1C)
.
60
3.5.3
DIE
REAKTION
VON
[W2(OAR)
6
]
(2C)
MIT
/BUC=P
(LA)
.
61
DIE
STRUKTUR
DER
VERBINDUNG
19
.
62
DIE
3L
P-NMR-SPEKTROSKOPISCHEN
DATEN
DER
VERBINDUNG
19
.
63
3.5.4
DIE
UMSETZUNG
VON
19
MIT
[M(CO)STHF]
.
65
3.5.5
VERGLEICH
DER
REAKTIONEN
VON
[W2(OAR)S]
(2C)
MIT
MESC=P
(LC)
BZW.
MIT
RBUC=P(LA)
.
68
3.6
DIE
REAKTION
VON
[W2(OAR)S]
(2C)
MIT
RC=P
(R
=
IBU,
MES)
IN
ANWESENHEIT
VON
[M(CO)
5
THF]
(M
=
W,
CR)
.
70
3.6.1
DIE
DREIKOMPONENTENREAKTION
VON
[W2(OAR)6]
(2C)
MIT
MESC=P
(LC)
IN
ANWESENHEIT
VON
[M(CO)5THF]
.
70
3.6.2
DIE
DREIKOMPONENTENREAKTION
VON
[W2(OAR)E]
(2C)
AUSGEHEND
VON
TBUCSP
(LA)
.
72
3I
P-NMR-SPEKTROSKOPISCHE
DATEN
DER
KOMPLEXE
4C,D,
6C,D,
7E-F
UND
20A,B
.
74
DIE CHARAKTERISIERUNG
DER
PHOSPHIDOLIGANDKOMPLEXE
[THF(ARO)3W=P-
M(CO)
S
]
(6C,D)
(M
=
W,
CR)
.
76
DIE
STRUKTUR
VON
[TH^ARO)3WSP- W(CO)
5
]
(6C)
.
77
3.7
ORIENTIERENDE
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
REAKTIVITAET
VON
[THF(ARO)3W=P- W(CO)5]
(6C)
.
80
3.7.1
DIE REDUKTIVE
DIMERISIERUNGSREAKTION DES
PHOSPHIDOKOMPLEXES
[THF(ARO)3W=P- W(CO)5]
(6C)
.
81
DIE
STRUKTUR
VON
[{(ARO^WTU,
R/-P- W(CO)
3
)}
2
]
(LB)
.
82
DIE
STRUKTUR
VON
[(ARO)4W=O]
(21)
.
84
3.7.2
DIE REAKTION
VON
[THF(ARO)3W=P- W(CO)5]
(6C)
MIT
[(ARO)
4
W=0]
(21)
.
86
DIE
STRUKTUR
VON
[(ARO)3W(U-O)(U,77
2
:77
1
-P{W(CO)
5
})W(OAR)
2
THF|
(22)
.
87
3.7.3
DIE
REAKTION
VON
[THF(ARO)3W=P^W(CO);]
(6C)
MIT
[(PPL^PT^-CJIU)]
.
90
DIE
STRUKTUR
VON
[(ARO)
3
W{^-P(PH)W(CO)5}{/R-PPH
2
}PTPPH3]
(23)
.
91
DIE
3I
P-NMR-SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
[(ARO)JW{/Z-P(PH)
W(C0)
5
}{/I-PPH
2
}PTPPH
3
]
(23)
.
94
INHALTSVERZEICHNIS
4
E
XPERIMENTELLER
T
EIL
.
98
4.1
ALLGEMEINES
.
98
4.1
1
ARBEITSTECHNIK
.
98
4.1.2
SPEKTROSKOPIE,
MASSENSPEKTROMETRIE
UND
ELEMENTARANALYSE
.
98
4
2
DARSTELLUNG
DER
AUSGANGSSTOFFE
.
98
4.2.1
DARSTELLUNG
VON
2,4,6-ME
3
C
6
H
2
C=P
(1C)
.
99
4.2.2
SYNTHESE
VON
[M(CO)
5
THF]
(M
=
W,
CR)
.
100
4.2.3
DARSTELLUNG
VON
[W
2
(ONP)
6
]
(2B)
.
100
4.2
4
SYNTHESE
VON
[W
2
(OAR)
S]
(2C)
.
100
4.3
UMSETZUNGEN
VON
RC=P
(R
=
FFIU,
MES*,
MES)
MIT
[W(CO)JTHF]
.
101
4.3.1
UMSETZUNG
VON
ZBUC=P
(LA)
MIT
[W(CO)JTHF]
.
101
4.3.2
UMSETZUNG
VON
MES*CSP
(1B)
MIT
[W(CO)STHF]
.
101
4.3.3
UMSETZUNG
VON
MESC=P
(LC)
MIT
[W(CO)
5
THF]
.
102
4.4
UMSETZUNGEN
VON
[W
2
(OR)6]
(R
=
TBU,
AR)
MIT
R'C=P
(R
1
=
/BU,
MES)
.
103
4.4.1
DIE
REAKTION
VON
[W
2
(O/BU)6]
(2A)
MIT
MESC=P
(LC)
.
103
4.4.2
DIE
REAKTION
VON
[W
2
(OAR)S]
(2C)
MIT
MESC=P
(LC)
.
104
4.4.3
DIE
REAKTION
VON
[W
2
(OAR)
6
]
(2C)
MIT
/BUCSP
(LA)
.
104
4.4.4
DIE
REAKTION
VON
VERBINDUNG
19
MIT
[M(CO)JTHF]
(M
=
W,
CR)
.
104
4.5
UMSETZUNGEN
VON
[W
2
(OR)6]
(R
=
U,
NP,
AR)
MIT
R'C=P
(R'
=
ZBU,
MES*,
MES)
IN
ANWESENHEIT
VON
[M(CO)STHF]
(M
=
W,
CR)
.
105
4.5.1
DIE
REAKTION
VON
[W
2
(0FFIU)]
(2A)
MIT
MES*C=P
(1B)
IN
ANWESENHEIT
VON
[M(CO)
5
THF]
(M
=
W,
CR)
.
105
4.5.2
DIE
REAKTION
VON
[W
2
(ONP)
6
]
(2B)
(NP
=
CH
2
/BU)
MIT
MES*C=P
(1B)
IN
ANWESENHEIT
VON
[M(CO)JTHF|
(M
=
W,
CR)
.
106
4.5.3
DIE
REAKTION
VON
[W
2
(O/BU)S]
(2A)
MIT
MESCRF
(LC)
IN
ANWESENHEIT
VON
[M(CO)
5
THF]
(M
=
W,
CR)
.
107
4.5.4
DIE
REAKTION
VON
[W
2
(OAR)
6
]
(2C)
MIT
MESC=P
(LC)
IN
ANWESENHEIT
VON
[M(CO)
5
THF]
(M
=
W,
CR)
.
107
4.5.5
DIE
REAKTION
VON
[W
2
(OAR)
6
]
(2C)
(AR
=
2,6-ME
2
C6H
3
)
MIT
/BUOP
(LA)
IN
ANWESENHEIT
VON
(M(CO)STHF]
(M
=
W,
CR)
.
108
I
NHALTSVERZEICHNIS
4.6
REDUKTIVE
DIMERISIERUNGSREAKTION
DER
PHOSPHIDOKOMPLEXE
6
.
108
4.6.1
REDUKTIVE
DIMERISIERUNGSREAKTION
VON
[(ZBUO)
3
W^P^W(CO)
5
]
(6A)
.
108
4.6
2
REDUKTIVE
DIMERISIERUNGSREAKTION
VON
[THF(ARO)3W=P- W(CO)5]
(6C)
.
109
4.7
UMSETZUNGEN
DES
PHOSPHIDOKOMPLEXES
[THF(ARO)3WRF- W(CO)5]
(6C)
MIT
AUSGEWAEHLTEN
KOORDINATIONSVERBINDUNGEN
.
110
4.7.1
DIE
REAKTION
VON
[THF(ARO)3W=P- W(CO)5]
(6C)
MIT
[(ARO)
4
W=OJ
(21)
.
110
4.7.2
DIE
REAKTION
VON
[THF(ARO)3W=P- W(CO)5]
(6C)
MIT
[(PPHSHPTF^-CAE)]
.
110
5
K
RISTALLOGRAPHISCHER
T
EIL
.
11
1
5.1
ALLGEMEINES
.
111
5.2
KRISTALLOGRAPHISCHE
DATEN
.
113
5.2.1
DATEN
ZUR
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
[W
2
(OAR)S]
(2C)
.
113
5.2.2
DATEN
ZUR
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
[(ZBUO)
3
W=P- W(CO)5]
(6A)
.
114
5.2.3
DATEN
ZUR
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
[THF(ARO)3W=P- W(CO)5]
(6C)
.
115
5.2.4
DATEN
ZUR
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
[W(CO)2{
^
4
-(/BUC)
2
P
2
W(CO)5}
{
RF
(RBUCP)W(CO)
5
}]
(8)
.
116
5.2.5
DATEN
ZUR
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
[W(CO)
2
{(7
2
-PCMES*)W(CO)
5
}
2
]
(9)
.
117
5.2.6
DATEN
ZUR
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
[W(CO)
4
{
7
4
-(MESC)
2
P
2
}]
(10)
.
118
5.2.7
DATEN
ZUR
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
7
4
-(MESC)
2
P
2
)}
{
RF
(MESCP)W(CO)S}]
(11)
.
119
5.2.8
DATEN
ZUR
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
VERBINDUNG
(12)
.
120
5.2.9
DATEN
ZUR
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
VERBINDUNG
(13)
.
121
5.2.10
DATEN
ZUR
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
[{(/B
U
O)
2
W(/
Z
,
T
/
!
:7
1
-P- W(CO)5)}
2
]
(18A)
.
122
5.2.11
DATEN
ZUR
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
[{(ARO)
2
W(/Z,7
2
:/7
1
-P- W(CO)5}
2
]
(18B)
.
123
5.2.12
DATEN
ZUR
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
VERBINDUNG
19
.
124
5.2.13
DATEN
ZUR
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
[(ARO)
4
W=O]
(21)
.
125
5.2.14
DATEN
ZUR
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
[(AROJSWQZ-OX/Z.^^'-PFW^O);})
W(OAR)
2
THF]
(22)
.
126
5.2.15
DATEN
ZUR
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
[(ARO)3W{//-P(PH)W(CO)5}
{/Z-PPH
2
}
PTPPH
3
]
(23)
.
127
I
NHALTSVERZEICHNIS
6
Z
USAMMENFASSUNG
.
128
6.1
DIE
REAKTION
VON
[M(CO)STHF]
MIT
R'C=P
(LA,B,C)
(R
1
=
TBU,
MES*,
MES)
.
128
6.2
DIE
REAKTION
VON
[W
2
(OR)6]
(2A,C)
(R
=
CBU,
AR)
MIT
R'C=P
(LA,C)
(R'
=
FFIU,
MES)
.
129
6.3
DIE
DREIKOMPONENTENREAKTION
VON
[W
2
(OR)
6
]
(2A,C)
(R
=
U,
AR)
MIT
R'C=P
(LA,C)
(R
1
=
TBU,
MES)
IN
ANWESENHEIT
VON
[M(CO)JTHF|
(M
=
W,
CR)
.
131
6.4
REDUKTIVE
DIMERISIERUNGSREAKTION
DER
PHOSPHIDOKOMPLEXE
6A,C
.
133
6.5
UNTERSUCHUNG
ZUR
REAKTIVITAET
VON
[THF(ARO)3W=P- W(CO)5]
(6C)
GEGENUEBER
AUSGEWAEHLTEN
KOORDINATIONS
VERBINDUNGEN
.
133
A
NHANG
.
135
A.
1
VERWENDETE
ABKUERZUNGEN
.
135
A.1.1
ORGANISCHE
GRUPPEN,
MOLEKUELE
UND
MOLEKUELFRAGMENTE
.
135
A.
1.2
WEITERE
ABKUERZUNGEN
.
135
A.2
VERZEICHNIS
DER
VERBINDUNGEN
.
136
A.3
LITERATURVERZEICHNIS
.
138 |
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