Elektrochemische Intercalation, Redoxzyklisierung und Überoxidation an Graphit in nichtwäßrigen Elektrolyten:
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1997
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I.
INHALTSVERZEICHNIS
1
I.
INHALTSVERZEICHNIS
I.
INHALTSVERZEICHNIS.
.
I
II.
ABKUERZUNGEN
UND AKRONYME
_
IV
HI.
LISTE
DER SYMBOLE
.
V
1
EINFUEHRUNG
.
1
1.1
A
LLGEMEINES
.
1
1.2
C
HEMISCHES
V
ERHALTEN
VON
G
RAPHIT
.
3
1.3
GRAPHITINTERC
ALATIONSVERBINDUNGEN
.
5
1.4
D
IE
R
OLLE
DES
L
OESUNGSMITTEL
/E
LEKTROLYT
-S
YSTEMS
.
8
1.5
P
ROBLEMSTELLUNG
.
9
2
EXPERIMENTELLES
_
10
2.1
A
LLGEMEINES
.
10
2.2
C
HEMIKALIEN
UND
L
OESUNGSMITTEL
.
10
2.3
H
ERSTELLUNG
DER
SAUREN
L
OESUNGEN
.
11
2.4
G
RAPHITSORTEN
.
13
2.5
E
LEKTRODEN
.
13
2.5
1
STROMKOLLEKTOREN
.
13
2.5
1.1
PLATINNETZE
.
13
2.5
12
REVA
.
13
2.5.1.3
RPP
.
14
2.5.2
VERBUNDELEKTRODEN
.
14
2.5.2.1
PLATIN/NATURGRAPHIT-VERBUNDELEKTRODE
.
14
2.5.2.2
REVA/NATURGRAPHIT-VERBUNDELEKTRODE
.
14
2.5
2.3
RPP/NATURGRAPHIT-VERBUNDELEKTRODE.
.
16
2.5.2.4
CPP.
.17
2.5.3
BEZUGSELEKTRODEN
.
.17
2.5
4
GEGENELEKTRODEN
.
18
2.6
Z
ELLEN
.
18
2.6.1
KEGELZELLEN
.18
2.6.2
TOPFZELLEN
.
19
2.7
E
LEKTROCHEMISCHE
M
EBMETHODEN
.
20
2.7.1
CHRONOAMPEROMETRIE
.
20
2.7.2
LANGSAME
ZYKLISCHE
VOLTAMMETRIE
(LZV)
.
20
2.7.3
GALVANOSTATISCHE
BELADUNG
.
20
2
7.4
GALVANOSTATISCHE
WECHSELPOLARISATION
(GWP)
.
22
2.7.5
ELEKTROCHEMISCHE
IMPEDANZSPEKTROSKOPIE
(EIS)
.
23
2.7.6
ROTIERENDE
RING-SCHEIBEN-ELEKTRODE
(RRSE)
.
26
2.8
P
HYSIKALISCHE
C
HARAKTERISIERUNG
.
27
2.81
LEITFAEHIGKEITSMESSUNG
AN
ELEKTROLYTLOESUNGEN
.
27
2.8.2
ELEKTRONISCHE
LEIFAEHIGKEIT
VON
RPP~
UNDREVA-SCHEIBEN
.
27
2
8.3
DICHTEBESTIMMUNG
.
28
2
8.4
RAUHIGKEITSMESSUNG
.28
2.8.5
VISKOSITAETSMESSUNG.
.
29
2.8.6
AUFLICHTMIKROSKOPIE.
.30
2.8
7
ROENTGENDIFFRAKTOMETRIE
(XRD)
.
31
3
ERGEBNISSE
.
33
3.1
A
LLGEMEINES
.
33
3.2
S
AURE
S
YSTEME
.
34
3.2.1
DAS
SCHWEFELSAEURE-WASSER-SYSTEM
.
34
3.2.1.1
LANGSAME
ZYKLISCHE
VOLTAMMETRIE
.
34
3.2.1.1.1
VERHALTEN
IN
12MH
2
SO
4
.
34
3.2.1.1.2
VERHALTEN
IN
18MH
2
SO
4
.
36
II
I,
INHALTSVERZEICHNIS
3.2.1.1.3
CHRONOPOTENTIOMETRISCHE
IMPEDANZMESSUNG
IN
18
M
H2SO4
.
40
3.2.1.2
GALVANOSTATISCHE
WECHSELPOLARISATION
.
45
3.2.2
DAS
SCHWEFELSAEURE-METHANOL-SYSTEM
.
46
3.2.2.1
LANGSAME
ZYKLISCHE
VOLTAMMETRIE
IN
8
M
H2SO4
/
CH3OH
.
48
3.2.2.1.1
CHRONOPOTENTIOMETRISCHE
IMPEDANZMESSUNG
IN
8
M
H2SO4
/
CH3OH
.
49
3.2.2.2
GALVANOSTATISCHE
WECHSELPOLARISATION
IN
8
M
H2SO4
/
CH3OH
.
52
3.2.3
DAS
SCHWEFELSAEURE-ESSIGSAEURE-SYSTEM
.53
3.2.3.1
LANGSAME
ZYKLISCHE
VOLTAMMETRIE
.
55
3.2.3.1.1
VERHALTENIN
1
M
H
2
SO
4
/
CH3COOH
.
57
3.2.3.1.2
VERHALTEN
IN
2
M
H
2
SO
4
/
CH
3
COOH
.
61
3.2.3.1.3
VERHALTEN
IN
5
M
H
2
SO
4
/
CH3COOH
.
61
3.2.3.1.4
VERHALTEN
IN
7
M
H
2
SO
4
/
CH3COOH
.
63
3.2.3.1.5
VERHALTENIN
IOMH2SO4/CH3COOH
.
65
3.2.3.1.6
VERHALTEN
IN
12
M
H
2
SO
4
/
CH3COOH
.
67
3.2.3.1.7
CHRONOPOTENTIOMETRISCHE
IMPEDANZMESSUNG
IN
12
M
H2SO4
IN
ESSIGSAEURE
.
71
3.2.3.2
GALVANOSTATISCHE
WECHSELPOLARISATION
.
75
3.2.4
DAS
TETRAFLUOROBORSAEURE-WASSER-SYSTEM
.
79
3.2.4.
1
LANGSAME
ZYKLISCHE
VOLTAMMETRIE
.
80
3.2.4.2
GALVANOSTATISCHE
WECHSELPOLARISATION
.
84
3.2.5
DIE
ABHAENGIGKEIT
DES
INTERCALATIONSPOTENTIALS
VON
DER
SAEUREKONZENTRATION
.
86
3.2.6
TRANSPORTKINETIK
.
88
3.2.6.1
CHRONOAMPEROMETRIE
.
90
3.2.6.2
ELEKTROCHEMISCHE
IMPEDANZSPEKTROSKOPIE
98
3.2.6.3
VARIATION
DER
SPANNUNGSGESCHWINDIGKEIT
.
105
3.2.6.4
VARIATION
DER
STROMDICHTE
.
110
3.2.7
KORROSIONSVERHALTEN
DER
GIC-VERBINDUNGEN
.
112
3.2.8
BESTIMMUNG
DER
GEBILDETEN
STUFE
DURCH
ROENTGENDIFFRAKTOMETRIE
.
115
3.3
A
PROTISCHE
S
YSTEME
.
124
3.3.1
ACETONITRIL
ALS
LOESUNGSMITTEL.
.
125
3.3.
L.L
LANGSAME
ZYKLISCHE
VOLTAMMETRIE
.
125
3.3.1.2
GALVANOSTATISCHE
WECHSELPOLARISATION
.
130
3.3.2
PROPYLENCARBONAT
ALS
LOESUNGSMITTEL.
.
132
3.3.2.1
LANGSAME
ZYKLISCHE
VOLTAMMETRIE
.
132
3.3.1.2
GALVANOSTATISCHE
WECHSELPOLARISATION
.
134
3.3.3
SULFOLAN
ALS
LOESUNGSMITTEL
.
137
3.3.3.3
LANGSAME
ZYKLISCHE
VOLTAMMETRIE
.
137
3.3.3.2
GALVANOSTATISCHE
WECHSELPOLARISATION
.
138
3.3.4
BUTYROLACTON,
DIMETHAXYETHAN
UND
NITROMETHAN
ALS
LOESUNGSMITTEL.
.
139
3.3.5
ABHAENGIGKEIT
DES
INTERCALATIONSPOTENTIALS
VON
DER
LEITSALZKONZENTRATION
.
142
3.3.6
TRANSPORTKINETIK
.
145
3.3.6.1
CHRONOAMPEROMETRIE
.
146
3.3.6.2
ELEKTROCHEMISCHE
IMPEDANZSPEKTROSKOPIE
.
151
3.3.6.3
VARIATION
DER
SPANNUNGSGESCHWINDIGKEIT
.
154
3.3.6.4
VARIATION
DER
STROMDICHTE
.
156
3.3.7
KORROSIONSVERHALTEN
DER
GIC
VERBINDUNGEN
.
157
3.3.8
BESTIMMUNG
DER
GEBILDETEN
STUFE
DURCH
ROENTGENDIFFRAKTOMETRIE
.
160
3.3.9
VOLTAMMETRIE
AN
DER
ROTIERENDEN
RING-SCHEIBEN-ELEKTRODE
.
165
3.3.10
ABHAENGIGKEIT
DER
STROMAUSBEUTE
VON
DER
WASSERKONZENTRATION
.
170
4
DISKUSSION
_
.
_
_
173
4.1
R
EVERSIBLE
P
ROZESSE
.
174
4.1.1
INTERCALATIONSPOTENTIALE
.
174
4.1.1.1
ABHAENGIGKEIT
IM
SAUREN
.
174
4.1.1.2
ABHAENGIGKEIT
IM
APROTISCHEN
.
177
4.1.2
DURCHTRITTSKINETIK
.
178
4.1.3
TRANSPORTKINETIK
DER
ANIONEN
IM
WIRTSGITTER.
183
4.2
IRREVERSIBLE
PROZESSE
.
189
4.2.1
ADDITION
VON
NUCLEOPHILEN
.
189
4.2.2
ANODISCHE
OXIDATION
DES
LOESUNGSMITTEL/ELEKTROLYT-SYSTEMS
.
194
4.2.3
ANODISCHE
OXIDATION
DES
METALLFREIEN
STROMKOLLEKTORS
.
198
4.2.4
UEBEROXIDATION
DER
GIC-VERBINDUNG
.
198
I.
INHALTSVERZEICHNIS
_
IU
4.2.5
KORROSION
DER
GIC
VERBINDUNG.
199
4.3
K
RISTALLSTRUKTUR
UND
S
TUFEN
.
202
4.4
G
RAPHIT
ALS
AKTIVE
M
ASSE
.
210
5
ZUSAMMENFASSUNG
.
211
6
LITERATUR
.
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