Metallocene von Mangan, Chrom und Molybdän mit interessanten magnetischen Eigenschaften:
Gespeichert in:
| 1. Verfasser: | |
|---|---|
| Format: | Abschlussarbeit Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
Aachen
Shaker
1999
|
| Ausgabe: | Als Ms. gedr. |
| Schriftenreihe: | Berichte aus der Chemie
|
| Schlagworte: | |
| Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis |
| Beschreibung: | 169 S. graph. Darst. |
| ISBN: | 3826549244 |
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INHALTSVERZEICHNIS
1.
EINLEITUNG
.
1
1.1.
DER
CYCLOPENTADIENYLLIGAND
.
1
1
2.
DIE
BESONDEREN
EIGENSCHAFTEN
DES
CYCLOPENTADIENYLLIGANDEN
.
2
1.3.
ALKYLSUBSTITUIERTE
CYCLOPENTADIENYLLIGANDEN
.
3
1.3.1.
DER
PENTAMETHYLCYCLOPENTADIENYLLIGAND
.
3
1.3.2
ISOPROPYLSUBSTITUIERTE
CYCLOPENTADIENYLLIGANDEN
.
4
1.3.3.
(TERT.-BUTYL)SUBSTITUIERTE
CYCLOPENTADIENYLLIGANDEN
.
6
1.4.
ARYLIERTE
CYCLOPENTADIENYLLIGANDEN
.
8
1.5.
SILYLIERTE
CYCLOPENTADIENYLLIGANDEN
.
9
2.
AUFGABENSTELLUNG
.
12
3.
NEUE
CYCLOPENTADIENYLLIGANDEN
.
13
3.1.
METHODEN
ZUR
SYNTHESE
HOCHALKYLIERTER
CYCLOPENTADIENE
.
14
3.2.
DIE
SYNTHESE
NEUER
PERALKYLIERTER
CYCLOPENTADIENYLLIGANDEN
.
18
3.2.1.
NATRIUM-ISOPROPYLTETRAMETHYLCYCLOPENTADIENID
(
1)
.
18
3.2.2.
NATRIUM-L,2-DIISOPROPYL-3,4,5-TRIMETHYLCYCLOPENTADIENID
(
2
)
.
20
3.2.3.
NATRIUM-L,2
4-TRIISOPROPYL-3,5-DIMETHYLCYCLOPENTADIENID
(
3
)
.
21
4.
FERROCENE
.
22
4.1.
BEKANNTE
FERROCENE
.
22
4.2.
NEUE
FERROCENE
.
27
4.2.1.
L,R,2,2'-TETRAISOPROPYL-3,3',4,4',5,5'-HEXAMETHYLFERROCEN
(
13
)
.
27
4.2.1.1.
SYNTHESE
UND
EIGENSCHAFTEN
.
27
4.2.1.2.
SPEKTROSKOPISCHE
EIGENSCHAFTEN
VON
13
.
28
4.2.1.3.
MASSENSPEKTROMETRISCHE
UNTERSUCHUNG
VON
13
.
31
4.2.1.4.
STRUKTURVORSCHLAG
FUER
DIE
VERBINDUNG
13
.
31
4.2.2.
1,1
',2,2',4,4'-HEXAISOPROPYL-3,3
',5,5'-TETRAMETHYLFERROCEN
(14
)
.
32
4.2.2.1.
SYNTHESE
UND
EIGENSCHAFTEN
DES
FERROCENS
14
.
32
4.2.2
2
SPEKTROSKOPISCHE
EIGENSCHAFTEN
VON
14
.
33
4.2.2.3.
MASSENSPEKTROMETRISCHE
DATEN
VON
14
.
35
4.2.2.4.
STRUKTURVORSCHLAG
FIIR
DIE
VERBINDUNG
14
.
36
5.
MANGANOCENE
MIT
HOCHALKYLIERTEN
CYCLOPENTADIENYLLIGANDEN
.
38
5.1.
MAGNETISMUS
.
38
5.2.
BEKANNTE
MANGANOCENE
.
41
5.3.
NEUE
MANGANOCENE
.
45
5.3.1.
DAS
EDUKT.
MANGAN(II)CHLORID
(
10
)
.
45
5.3
2
L.L'-DIISOPROPYL-OCTAMETHYLMANGANOCEN
(
15
)
.
45
5.3.2.1.
SYNTHESE
UND
EIGENSCHAFTEN
VON
15
.
46
5.3.2.2.
DIE
SPEKTROSKOPISCHEN
EIGENSCHAFTEN
VON
15
.
46
5.3.2.3
MASSENSPEKTROMETRISCHE
DATEN
DER
VERBINDUNG
15
.
49
5.3.2.4.
MAGNETISCHE
EIGENSCHAFTEN
DER
VERBINDUNG
15
.
49
5.3.3.
L,R,2,2'-TETRAISOPROPYL-3,3',4,4',5,5'-HEXAMETHYLMANGANOCEN.(
16
)
.
52
5
3
3.1
SYNTHESE
UND
EIGENSCHAFTEN
.
52
5
3.3.2.
SPEKTROSKOPISCHE
DATEN
VON
16
.
53
5.3.3.3.
MASSENSPEKTROMETRISCHE
DATEN
VON
16
.
55
5.3.3
4.
MAGNETISCHE
EIGENSCHAFTEN
VON
16
.
55
5.3.3.5.
STRUKTURDISKUSSION
.
58
5.3.4.
L,R,2,2',4,4'-HEXAISOPROPYL-3,3',5,5'-TETRAMETHYLMANGANOCEN
(
17
)
.
60
5.3.4.1.
SPEKTROSKOPISCHE
DATEN
VON
17
.
61
5.3.4.2.
MASSENSPEKTROMETRISCHE
DATEN
VON
17
.
63
5.3.4
3.
MAGNETISCHE
MESSUNGEN
.
63
5
3
4.4.
STRUKTURVORSCHLAG
FUER
17
.
65
5.3.5.
OCTAISOPROPYLMYNGANOCEN
(
18
)
.
66
5.3.5
1.
SYNTHESE
UND
EIGENSCHAFTEN
VON
18
.
66
5.3.5.2
SPEKTROSKOPISCHE
EIGENSCHAFTEN
VON
18
.
67
5.3.5.3,
MASSENSPEKTROMETRISCHE
DATEN
DER
VERBINDUNG
18
.
68
5.3.5.4.
MAGNETISCHE
EIGENSCHAFTEN
VON
18
.
69
5.3.6.
UNTERSUCHUNG
DER
BINDUNGSVERHAELTNISSE
IN
18
.
71
5.3.6.1.
UMSETZUNG
VON
18
MIT
PHENOL
.
71
5.3.6.2.
SPEKTROSKOPISCHE
DATEN
VON
24
.
72
5
3.6.3.
MASSENSPEKTRUM
VON
24
.
73
5.3.6.4.
WEITERE
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
REAKTIVITAET
VON
18
.
73
5.3.7.
HEXA(TERT.-BUTYL)MANGANOCEN
(
19
)
.
74
5.3.7.1.
SYNTHESE
UND
EIGENSCHAFTEN
.
74
5.3.7.2.
SPEKTROSKOPISCHE
DATEN
DER
VERBINDUNG
19
.
75
5
3.7.3.
MASSENSPEKTRUM
VON
19
.
77
5.3.7.4.
MAGNETISCHE
EIGENSCHAFTEN
VON
19
.
77
6.
CHROMOCENE
MIT
ANSPRUCHSVOLL
SUBSTITUIERTEN
CYCLOPENTADIENYLLIGANDEN
.
79
6.1.
BEKANNTE
CHROMOCENE
.
79
6.2.
NEUE
CHROMOCENE
.
82
6.2.1.
DAS
EDUKT:
CHROM(II)ACETAT-DIMER
(11)
.
82
6.2
2.
OCTAISOPROPYLCHROMOCEN
(20
)
.
82
6.2.2.1.
SPEKTROSKOPISCHE
DATEN
VON
20
.
83
6.2
2.2.
MASSENSPEKTROMETRISCHE
DATEN
VON
20
.
85
6.2.2.3.
MAGNETISCHE
EIGENSCHAFTEN
VON
20
.
85
6.2.2.4.
STRUKTURVORSCHLAG
FUER
VERBINDUNG
20
.
88
6.2.3.
I,R,3,3'-TETRAKIS(TRIMETHYLSILYL)CHROMOCEN
(
21
)
.
88
6.2.3.1.
SYNTHESE
UND
EIGENSCHAFTEN
VON
21
.
89
6.2.3.2.
SPEKTROSKOPISCHE
DATEN
VON
21
.
90
6.2.3.3.
MASSENSPEKTROMETRISCHE
DATEN
DES
CHROMOCENS
21
.
92
6.2.3.4
MAGNETISCHE
EIGENSCHAFTEN
VON
21
.
92
6
2.3.5.
STRUKTURDISKUSSION
FUER
DIE
VERBINDUNG
21
.
93
6
2
4
1,1
',2,2',4,4'-HEXAKIS(TRIMETHYLSILYL)CHROMOCEN
(
22
)
.
95
6.2.4.1.
HERSTELLUNG
UND
EIGENSCHAFTEN
DES
CHROMOCENS
22
.
96
6.2.4
2.
SPEKTROSKOPISCHE
DATEN
VON
22
.
97
6.2.4.3.
MASSENSPEKTROMETRISCHE
DATEN
VON
22
.
98
6
2.4.4.
MAGNETISCHE
EIGENSCHAFTEN
VON
22
.
99
7.
MOLYBDAENOCENE
.
101
7
1.
BEKANNTE
MOLYBDAEN-SANDWICHKOMPLEXE
.
101
7
2.
EIGENE
ERGEBNISSE
.
105
7.2.1.
DAS
VERWENDETE
EDUKT
.
105
7.2.2
SYNTHESE
UND
EIGENSCHAFTEN
VON
DECAISOPROPYLMOLYBDAENOCEN
(
23
)
.
107
7.2.2.1
SPEKTROSKOPISCHE
DATEN
DER
VERBINDUNG
23
.
108
7.2.2.2.
MASSENSPEKTRUM
VON
23
.
113
7
2.2.3
STRUKTURVORSCHLAG
FUER
VERBINDUNG
23
.
113
7.2.3.
ORIENTIERENDER
VERSUCH
ZUR
OXIDATION
VON
23
.
114
7.2.3.1
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNG
VON
25
.
115
7.2.3.2
MASSENSPEKTRUM
DER
VERBINDUNG
25
.
115
8.
EXPERIMENTELLER
TEIL
.
116
8.1.
ARBEITSTECHNIKEN
UND
GERAETE
.
116
8.2.
AUSGANGSVERBINDUNGEN
.
117
8.3.
VERSUCHSBESCHREIBUNGEN
.
117
8.3.1.
SYNTHESEN
DER
NEUEN
CYCLOPENTADIENIDE
.
117
8.3
1
1.
ISOPROPYLTETRAMETHYLCYCLOPENTADIEN
(
1-H
)
.
117
8
3
1.2.
NATRIUM-ISOPROPYLTETRAMETHYLCYCLOPENTADIENID
(
1-NA
)
.
118
8
3.1
3.
ISOPROPYLTETRAMETHYLCYCLOPENTADIEN
(
1-H
)
.
.'
.
118
8.3
1
4.
NATRIUM-ISOPROPYLTETRAMETHYLCYCLOPENTADIENID
(
1-NA
)
.
119
8
3.1
5.
NATRIUM-L,2-DIISOPROPYL-3,
4,
5-TRIMETHYLCYCLOPENTADIENID
(
2
)
.
119
8.3.2.
NEUE
METALLOCENE
.
120
8.3.2.1.
L,L',2,2'-TETRAISOPROPYL-3,3',4,4',5,5'-HEXAMETHYLFERROCEN
(
13
)
.
120
8.3.2.2.
L,L',2,2',4,4'-HEXAISOPROPYL-3,3',5,5'-TETRAMETHYLFERROCEN
(
14
)
.
121
8.3.2
3.
L.L'-DIISOPROPYL-OCTAMETHYLMANGANOCEN
(
15
)
.
121
8.3.2.4.
L,R,2,2'-TETRAISOPROPYL-3,3',4,4',5,5'-HEXAMETHYLMANGANOCEN.(
16
)
.
122
8.3.2.5.
LJ\2,2\4,4'-HEXAISOPROPYL-3,3',5,5'-TETRAMETHYLMANGANOCEN
(
17
)
.
122
8.3.2
6.
OCTAISOPROPYLMYNGANOCEN
(
18
)
.
123
8.3.2.7.
HEXA(TERT.-BUTYL)MANGANOCEN
(
19
)
.
124
8.3.2.8.
OCTAISOPROPYLCHROMOCEN
(20
)
.
124
8.3.2.9
I,R,3,3'-TETRAKIS(TRIMETHYLSILYL)CHROMOCEN
(21)
.
125
8.3.2.10.
I,R,2,2'
4,4'-HEXAKIS(TRIMETHYLSILYL)CHROMOCEN(22)
.
126
8.3.2.11.
DECAISOPROPYLMOLYBDAENOCEN
(
23
)
.
126
8.3.2
12
MANGANBISPHENOLAT
(
24
)
.
127
8.3.2.13.
DECAISOPROPYLMOLYBDAENICINIUM-HEXAFLUOROPHOSPHAT
(
25
)
.
127
9.
ZUSAMMENFASSUNG
.
129
9
1.
EIGENE
ERGEBNISSE
.
129
9.2.
AUSBLICK
.
134
10.
LITERATURVERZEICHNIS
.
135
11.
ANHANG
.
147
11.1.
ANGABEN
ZUR
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
L,R,2,2',3,3'-HEXAMETHYL-4,4',5,5'
TETRAISOPROPYLMANGANOCEN
(
16
)
.
147
11.1.1.
KRISTALLDATEN
UND
STRUKTURVERFEINERUNG
FUER
16
.
148
11.1.2.
TABELLE
MIT
ATOMKOORDINATEN
UND
AEQUIVALENTEN
ISOTROPEN
AUSLENKUNGS
PARAMETERN
VON
16
150
11.2.
ANGABEN
ZUR
KRISTALLSTRUKTUR,
VON
L,R,3,3'-TETRAKIS(TRIMETHYLSILYL)
CHROMOCEN
(21)
.
152
11.2.1.
KRISTALLDATEN
UND
STRUKTURVERFEINERUNG
FUER
21
.
153
11.2.2.
TABELLE
MIT
ATOMKOORDINATEN
UND
AEQUIVALENTEN
ISOTROPEN
AUSLENKUNGS
PARAMETEM
VON
21
.
155
11.3.
ABBILDUNGEN
DER
NMR-SPEKTREN
SOWIE
TABELLEN
DER
VOLLSTAENDIGEN
CHEMISCHEN
VERSCHIEBUNGEN
.
156
11.3.1.
NMR-SPEKTREN
VON
L,L'-DIISOPROPYL-OCTAMETHYLMANGANOCEN
(
15
)
.
156
11.3.2.
TABELLE
MIT
DEN
VOLLSTAENDIGEN
DATEN
DER
CHEMISCHEN
VERSCHIEBUNGEN
VON
15
.
157
11.3.3.
ABBILDUNG
VON
DREI
AUSGEWAEHLTEN
NMR-SPEKTREN
VON
L,R,2,2',3,3'-HEXAMETHYL
4,4',5,5'-TETRAISOPROPYLMANGANOCEN
(
16
)
.
159
11
3.4.
TABELLE
DER
VOLLSTAENDIGEN
CHEMISCHEN
VERSCHIEBUNGEN
VON
16
.
160
11.3.5.
ABBILDUNG
AUSGEWAEHLTER
NMR-SPEKTREN
DER
VERBINDUNG
17
.
162
113
6.
TABELLE
DER
VOLLSTAENDIGEN
CHEMISCHEN
VERSCHIEBUNGEN
VON
17
.
163
11.3.7.
TABELLE
MIT
DEN
VOLLSTAENDIGEN
CHEMISCHEN
VERSCHIEBUNGEN
DER
VERBINDUNG
18
.
164
11.3.8.
ABBILDUNG
DES
'
H-NMR-SPEKTRUMS
DER
VERBINDUNG
19
BEI
353
K
.
165
11.3.9.
ABBILDUNG
DER
'
H-NMR-SPEKTREN
DES
CHROMOCENS
20
BEI
298
K
UND
BEI
353
K
.
166
11
3
10.
TABELLE
DER
VOLLSTAENDIGEN
CHEMISCHEN
VERSCHIEBUNGEN
DER
VERBINDUNG
22
.
167
12.
DANK.
.
168
LEBENSLAUF.
.
169 |
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