Untersuchungen an einer Hohlkathodenglimmentladung als halogenspezifischer Detektor bei der Detektion von chlorierten und bromierten Kohlenwasserstoffen:
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| Format: | Abschlussarbeit Buch |
| Sprache: | German |
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1998
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INHALTSVERZEICHNIS
IV
INHALTSVERZEICHNIS
1 EINLEITUNG. 1
2 THEORETISCHER TEIL. 6
2.1 GRUNDLAGEN VON GASENTLADUNGEN . 6
2.1.1 PLASMEN - GRUNDLAGEN UND DEFINITIONEN . 6
2.1.2 LADUNGSTRANSPORT IN GASEN . 6
2.1.3 STOSSMECHANISMEN INNERHALB VON GASENTLADUNGEN . 9
2.1.4 STATISTISCHE PLASMADIAGNOSTIK . 11
2.1.5 PLASMADIAGNOSTIK MITTELS SPEKTROSKOPISCHER METHODEN . 15
2.1.5.1 QUANTENMECHANISCHE GRUNDLAGEN . 15
2.1.5.2 INTENSITAETEN VON ROTATIONSLINIEN . 18
2.1.5.3 VERWENDUNG DES OH-RADIKALS ALS THERMOMETRISCHE SPEZIES . 19
2.2 GLIMMENTLADUNGEN
(GD).20
2.2.1 GD NACH GRIMM .24
2.2.2 GRAPHITOFENATOMEMISSIONSSPEKTROMETRIE BEI REDUZIERTEM DRUCK
(FANES) 25
2.2.3 HOHLKATHODENGLIMMENTLADUNGEN (HCGD).27
2.2.3.1 ANWENDUNGEN DER HCGD .29
2.2.3.1.1 ANALYSEN FESTER PROBEN .30
2.2.3.1.2 ANALYSEN FLUESSIGER PROBEN .30
2.2.3.1.3 ANALYSEN GASFOERMIGER PROBEN .30
2.3 GRUNDLAGEN DER GASCHROMATOGRAPHIE.31
2.3.1 PHYSIKALISCHE GRUNDLAGEN.32
2.3.2 DETEKTOREN IN DER GC.37
2.3.2.1 WAERMELEITFAEHIGKEITSDETEKTOR (WLD) .38
2.3.2 2 FLAMMENIONISATIONSDETEKTOR (FID) .40
2.3.2.3 ELEKTRONENEINFANGDETEKTOR (ECD) .41
2 3.2.4 WEITERE GC-DETEKTOREN .42
2.4 DIE BESTIMMUNG DER HALOGENIERTEN KOHLENWASSERSTOFFE
.43
2.4.1 BESTIMMUNG VON FCKW.45
2.4.1.1 GC-ECD .45
2.4.1.2 GC-ICP-OES UND GC-MIP-OES
46
BIBLIOGRAFISCHE INFORMATIONEN
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INHALTSVERZEICHNIS
V
2.4.1.3 HE-ENTLADUNGEN ALS DETEKTOR IN DER GC .46
2.4.14 GD-OES .47
2.5 STATISTIK IN DER ANALYTISCHEN CHEMIE
.47
3 EXPERIMENTELLER TEIL .51
3.1
BESCHREIBUNG DER HCGD
.52
3.2 AUFBAU EINES SYSTEMS ZUR KONTINUIERLICHEN ZUFUEHRUNG
HALOGENIERTER KOHLENWASSERSTOFFE ZUM TRAEGERGAS
.54
3.3
UNTERSUCHUNG VERSCHIEDENER ELEKTRODENMATERIALIEN
.57
3.3.1 VERWENDUNG VON MG ALS ELEKTRODENMATERIAL . 58
3.3.2 VERWENDUNG VON CU ALS ELEKTRODENMATERIAL. 58
3.3.3 VERWENDUNG VON AL ALS ELEKTRODENMATERIAL .59
3.3.4 VERWENDUNG VON EDELSTAHL ALS ELEKTRODENMATERIAL . 59
3.3.5 VERWENDUNG VON TI ALS ELEKTRODENMATERIAL.60
3.3.6 VERWENDUNG VON GRAPHIT ALS ELEKTRODENMATERIAL .61
3.4
EINFLUSS DER ELEKTRODENGEOMETRIE UND ELEKTRODENANORDNUNG
62
3.4.1 EINFLUSS DER KATHODENLAENGE .62
3.4.2 EINFLUSS DES ELEKTRODENABSTANDES .64
3.5
EINFLUSS DER PLASMALEISTUNG AUF DIE LINIENINTENSITAETEN
.65
3.5.1 EINFLUSS DER PLASMALEISTUNG AUF DIE INTENSITAET DER AR (I) 480,607
NM LIME 65
3.6
STROM-SPANNNUNGSCHARAKTERISTIK DER HCGD
. 67
3.7 BESTIMMUNG DER PLASMATEMPERATUR.68
3.7.1 BESTIMMUNG DER ROTATIONSTEMPERATUR.68
3.7.2 BESTIMMUNG DER ANREGUNGSTEMPERATUR.71
3.8
BESTIMMUNG VON CHLOR MITTELS HCGD
.73
3.8.1 DURCHFUEHRUNG DER BESTIMMUNG VON CHLOR. 73
3.8.2 EINFLUSS DER PLASMALEISTUNG AUF DIE LINIENMTENSITAETEN VON CHLOR .74
3.8.3 BESTIMMUNG DER NACHWEISGRENZEN BEI VERSCHIEDENEN VERDAMPFUNGSRATEN
77
3.8.4 BESTIMMUNG DER OPTIMALEN BETRIEBSPARAMETER ZUR DETEKTION VON CI
.79
3.8.4.1 OPTIMIERUNG DES DRUCKS .80
3.8.4.2 OPTIMIERUNG DES TRAEGERGASSTROMES. 81
3.9
EINFLUSS DER PLASMALEISTUNG AUF DIE LINIENINTENSITAETEN FUER BROM
.83
3.10 BESTIMMUNG VON BR UND CI MITTELS GRAPHIT-HCGD
.85
INHALTSVERZEICHNIS
VI
3.10.1 BESTIMMUNG DER NACHWEISGRENZE DURCH EXPONENTIELLE VERDUENNUNG .88
3.11
KOPPLUNG DER HCGD MIT EINEM HANDELSUEBLICHEN
GASCHROMATOGRAPHEN .89
3.11.1 BESTIMMUNG CHLORIERTER KOHLENWASSERSTOFFE MITTELS GC-HCGD .91
3.11.2 BESTIMMUNG BROMIERTER KOHLENWASSERSTOFFE MITTELS GC-HCGD.92
3 11.3 BESTIMMUNG VON CI UND BR BEI BROMSUBSTITUIERTEN CKW'S MITTELS GC-
HCGD .94
3
.
12
BESTIMMUNG VON CHLOR UND BROM IN N-HEXAN
. 96
3
.
13
TRENNUNG UND BESTIMMUNG DREIER HALOGENIERTER
KOHLENWASSERSTOFFE IN N-HEXAN
.98
3.13.1 OPTIMIERUNG DER OFENTEMPERATUR .99
3.13.2 EINFLUSS DER OFENTEMPERATUR AUF DIE SIGNALINTENSITAETEN FUER DIE
CHLOR- UND
BROMLINIEN BEI DER GC-HCGD. 101
3.13.3 EINFLUSS DER INJEKTORTEMPERATUR AUF DIE INTENSITAETEN DER
HALOGENLINIEN BEI
DER GC-HCGD . 102
4 ZUSAMMENFASSUNG UND AUSBLICK
104
5 GERAETE UND CHEMIKALIEN . 110
5.1 GERAETE. 110
5.2 CHEMIKALIEN. 111
6 LITERATURVERZEICHNIS. 112 |
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