Synthese und Struktur von Silylboranen und Silylboraten und Versuche zur Darstellung von Bor-Silicium- und Bor-Phosphor-Clustern:
Gespeichert in:
| 1. Verfasser: | |
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| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
1999
|
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| Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis |
| Beschreibung: | München, Univ., Fak. für Chemie und Pharmazie, Diss., 1998 |
| Beschreibung: | [10], 224 S. Ill., graph. Darst. |
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INHALTSVERZEICHNIS
1.
EINLEITUNG
1
1.1
AUFGABENSTELLUNG
4
2
DARSTELLUNG
VON
SILYLBORANEN
6
2.1
DARSTELLUNG
VON
SILYLAMINOMONOBORANEN
6
2.1.1
DARSTELLUNG
VON
BIS(DIMETHYLAMINO)-TRIS[(TRIMETHYLSILYL)SILYL]BORAN
7
[(ME
3
SI)
3
SI]B(NME
2
)
2
2.2
2.1.1.1
NMR-DATEN
VON
BIS(DIMETHYLAMINO)-TRIS[(TRIMETHYLSILYL)SILYL]BORAN
9
[(ME
3
SI)
3
SI]B(NME
2
)
2
2.2
2.1.2
DARSTELLUNG
VON
DIMETHYLAMINO-BIS[TRIS(TRIMETHYLSILYL)SILYL)BORAN
9
[(ME
3
SI)
3
SI]
2
B-NME
2
23
2.1.2.1
NMR-SPEKTROSKOPIE
VON
2.3
10
2.1.2.2
ROENTGENSTRUKTURANALYSE
VON
DIMETHYLAMINO-BIS[TRIS(TRITNETHYLSILYL)
11
SILYL)BORAN
IFMEISIHSIBB-NME?
2.3
2.1.3
DARSTELLUNG
VON
5-DIMETHYLAMINO-OCTAPHENYL-5-BORA-TETRASILOLAN
2.10
14
2.1.3.1
NMR-SPEKTROSKODIE
VON
2.10
15
2.1.4
DARSTELLUNG
VON
BIS(DIMETHYLAMINO)BORYL-UNDECAMETHYLCYCLO
16
HEXASILAN
2.15
2.2
VERSUCHE
ZUR
DARSTELLUNG
VON
SILYLBORANEN
DES
TYPS
(RO)
2
B-SIR
3
18
2.2.1
KOENTHALOGENIERUNG
VON
CATECHOLBROMBORAN
2.21
UND
19
TERT.-BUTYLDIPHENYL-CHLORSILAN
2.22
MIT
LITHIUM
IN
THF
2.2.1.1
NMR-SPEKTROSKOPIE
VON
LI[CAT
2
B]
LI(BRO
4,
CLO
S)
YY
4
THF
2.25
20
2.2.1.2
ROENTGENSTRUKTURANALYSE
VON
2.25
21
2.2.2
UMSETZUNG
VON
CATECHOLCHLORBORAN
2.28
MIT
DONORFREIEM
24
SUPERSILYLNATRIUM
TBU
3
SINA
2.29
2.2.2.1
NMR-SPEKTROSKOPIE
VON
CATB-SITBU
3
2.30
24
2.3
VERSUCHE
ZUR
DARSTELLUNG
VON
SILYLALKYL
BZW.
-ARYLBORANEN
26
2.3.1.
KOENTHALOGENIERUNG
VON
DIMESITYLFLUORBORAN
UND
TRIMETHYLCHLOR
26
SILAN
ME
3
SICL
MIT
KALIUM
IN
THF
2.3.1.1
NMR-SPEKTROSKOPIE
27
2.3.2
UMSETZUNG
VON
DIMESITYLFLUORBORAN
235
MIT
DONORFREIEM
28
SUPERSILYLNATRIUM
2.29
2.3.3
UMSETZUNG
VON
DI(TERT.-BUTYL)CHLORBORAN
237
MIT
DONORFREIEM
29
SUPERSILYLNATRIUM
2.29
2.3.4
DARSTELLUNG
VON
9-TRI(TERT.-BUTYL)SILYL-9-BORA-BICYCLO[3.3.1]NONAN
2.46
29
2.3.4.1
NMR-SPEKTROSKOPIE
VON
2.46
30
2.3.4.2
ROENTGENSTRUKTURANALYSE
VON
9-TRI(TERT.-BUTYL)SILYL-9-BORA
BICYCLO[3.3.1]NONAN
2.46
31
2.3.4.3
UMSETZUNG
VON
9-TRI(TERT.-BUTYL)SILYL-9-BORA-BICYCLO[3.3.1]NONAN
2.46
MIT
ETHYLEN-BIS(TRIPHENYLPHOSPHAN)PLATIN
(PHSPHPTFCIFLI)
2.47
33
2.4
SILYLHALOGENBORANE
DES
TYPS
TBU
3
SIBX
3
UND
(TBU
3
SI)JBX
35
2.4.1
DARSTELLUNG
VON
TRI(TERT.-BUTYL)SILYLDIFLUORBORAN
TBU
3
SIBF2
2.50
36
2.4.1.1
NMR-DATEN
VON
TBU
3
SIBF2
2.50
36
2.4.2
DARSTELLUNG
VON
BIS[TRI(TERT.-BUTYL)SILYL]FLUORBORAN
(TBUJSI^BF
2.55
37
2.4.2.1
NMR-SPEKTREN
VON
(TBU
3
SI)2BF
2.55
38
2.4.2.2
ROENTGENSTRUKTURANALYSE
VON
(TBU
3
SI)
3
BF
2.55
39
2.4.3
DARSTELLUNG
VON
TRI(TERT.-BUTYL)SILYLDIBROMBORAN
TBU
3
SIBBR2
2.61
UND
TRI(TERT.-BUTYL)SILYLDIBROMBORAN-PYRIDIN-ADDUKT
TBU
3
SIBBR2
PY
2.62
42
2.4.3.1
MOEGLICHER
ZERSETZUNGSMECHANISMUS
VON
TBU
3
SIBBR2
2.61
IN
LOESUNG
43
2.4.3.2
NMR-SPEKTROSKOPIE
VON
TBIIJSIBB^
2.61
UND
TBU
3
SIBBR2
YY
PY
2.62
43
2.4.3.3
ROENTGENSTRUKTURANALYSE
DES
TRI(TERT.-BUTYL)SILYLDIBROMBORAN-PYRIDIN
ADDUKTS
TBU
3
SIBBR2
YY
PY
2.62
45
2.4.3.4
MASSENSPEKTREN
VON
TBU
3
SIBBR2
2.61
47
2.4.4
DARSTELLUNG
VON
TRI(TERT.-BUTYL)SILYLZINKBROMID
TBU
3
SIZNBR
2.71
48
2.4.4.1
NMR-SPEKTREN
VON
TRI(TERT.-BUTYL)SILYLZINKBROMID
2.71
48
2.4.4.2
ROENTGENSTRUKTURANALYSE
VON
(TBU
3
SIZNBR)4
(2.71H
49
2.4.5
DARSTELLUNG
VON
NATRIUMSILANOLAT
TBU
3
SIONA
2.56
50
2.4.5.1
ROENTGENSTRUKTURANALYSE
VON
(2.56H
51
2.4.6
VERSUCH
DER
DARSTELLUNG
VON
SILYLIODBORANEN
54
2.4.7
ZUSAMMENFASSUNG
DER
ERGEBNISSE
(KAP.
2.4)
54
2.5
VERSUCHE
ZUR
DARSTELLUNG
VON
TRIS(TRIORGANOSILYL)BORANEN
56
3.
DARSTELLUNG
VON
SILYLHYDRIDOBORATEN
DES
TYPS
M[(R
3
SI)
X
BH4
X
]
BZW.
M[R
3
SIB
3
H
7
]
59
3.1
UMSETZUNG
VON
(ME
3
SI)
3
SILI(THF)
3
3.1
MIT
BH
3
YY
THF
3.2
59
3.2
UMSETZUNG
VON
SUPERSILYLNATRIUM
3.9
MIT
BH
3
YY
THF
3.2
61
3.3
UMSETZUNG
VON
TRIPHENYLSILYLLITHIUM
3.13
MIT
BH
3
YY
THF
3.2
62
3.4
UMSETZUNG
VON
(ME^SIHSILITTHFB
3.1
MIT
B,H
7.
THF
3.15
63
3.5
ZUSAMMENFASSUNG
65
4.
VERSUCHE
ZUR
DARSTELLUNG
VON
SILYLDIBORAN(4)-VERBINDUNGEN
66
4.1
UMSETZUNG
VON
1
,2-BIS(DIMETHYLAMINO)-DICHLORDIBORAN
43
MIT
68
PH
3
SILI(THF)
3
4.9
4.2
DARSTELLUNG
VON
L,2-BIS(DIMETHYLAMINO)-L-CHLOR-2-TRI(TERT.BUTYL)SILYL
69
DIBORAN(4)
(ME
2
N)(CL)B-B(SITBU
3
)(NME)
2
442
4.2.1
NMR-SPEKTROSKOPIE
VON
(ME
2
N)(CL)B-B(SITBU
3
)(NME)2
442
71
4.3
DARSTELLUNG
VON
L,2-BIS(PYRROLIDINO)-L-CHLOR-2-TRI(TERT.-BUTYL)SILYL
72
DIBORAN(4)
CL(PYR)B-B(SITBU
3
)(PYR)
445
4.34
NMR-SPEKTROSKOPIE
VON
445
73
4.4
VERSUCH
DER
DARSTELLUNG
VON
5,6-BIS(DIMETHYLAMINO)-OCTAPHENYL-5,6
75
DIBORA-TETRASILAINAN
4.17
4.5
UMSETZUNG
VON
TETRAKIS(METHOXY)DIBORAN(4)
4.4
MIT
DONORFREIEM
76
SUPERSILYLNATRIUM
4.11
4.5.1
NMR-SPEKTROSKOPIE
VON
4.20
77
4.6
UMSETZUNG
VON
L,2-DIMETHOXY-DIMESITYL-DIBORAN(4)
4.6
MIT
78
SUPERSILYLNATRIUM
TBU
3
SINA
443
4.7
UMSETZUNG
VON
1
.2-DI-TERT.-BUTVL-DIBROMDIBORAN('4)
4.7
MIT
80
SUPERSILYLNATRIUM
243
5.
VERSUCHE
ZUR
DARSTELLUNG
VON
BOR-SILICIUM-RINGEN
UND
BOR-SILICIUM
82
CLUSTERN
54
ENTHALOGENIERUNGSEXPERIMENTE
VON
DIHALOGENSILANEN
AR
2
SIX
2
UND
82
DIHALOGENBORANEN
RBX
2
MIT
AKTIVEN
METALLEN
5.1.1
ENTHALOGENIERUNG
VON
PH
2
SICL
2
5.5
UND
PHBCL
2
5.6
MIT
NATRIUM
AUF
83
ALUMINIUMOXID-TRAEGER
5.1.14
NMR-SPEKTROSKOPIE
83
5.1.2
WEITERE
KOENTHALOGENIERUNGSREAKTIONEN
84
5.2
VERSUCH
DER
DARSTELLUNG
VON
HALOGENSILYLBORANEN
UND
SILAPOLY
85
BORANEN
IM
HEISS-KALT-REAKTOR
5.3
VERSUCHE
ZUR
DARSTELLUNG
VON
BOR-SILICIUM-CLUSTEM
DURCH
SILYLEN
86
EINSCHIEBUNGSREAKTION
IN
POLYBORANE
5.4
UMSETZUNG
VON
TETRADECAHVDRIDOUNDECABORATFT-I
(BIUN)BNHI4
5.22
96
MIT
TRICHLORSILAN
HSICLJ
5.23
5.4.1
NMR-SPEKTROSKOPIE
100
6.
VERSUCHE
ZUR
DARSTELLUNG
VON
BOR
-PHOSPHOR-CLUSTERN
104
6.1.
DARSTELLUNG
VON
TRIBORAN-PHOSPHAN-ADDUKTEN
DES
TYPS
B3H7
R
2
PH
104
6.1.1
DARSTELLUNG
VON
NAB
3
H
8
.3
DIOXAN
6.5
106
6.1.2
DARSTELLUNG
VON
PH2PH
.
B3H7
6.9
AUS
B3H7
.
THF
63
UND
PH
2
PH
6.8
107
6.1.2.1
NMR-SPEKROSKOPIE
VON
6.9
109
6.1.3
THERMOLYSEEXPERIMENTE
MIT
PH
2
PH
YY
B3H7
6.9
HO
6.2
DARSTELLUNG
VON
KLEINEN
BOR-PHOSPHOR-CLUSTEM
DURCH
CYCLOKONDENSATION
113
6.2.1
UMSETZUNG
VON
L,2-DI-TERT.BUTYLDIBROMDIBORAN(4)
6.15
MIT
1
,2-DI-KALIUM
1
,2-DI-TERT.-BUTYLDIPHOSPHID
6.16
113
6.2.2
VERSUCH
DER
DARSTELLUNG
VON
L,2,3,4,5,6-HEXA-TERT.-BUTYL-L,2,3,4
TETRAPHOSPHA-5,6-DIBORINAN
6.24
116
6.3
DARSTELLUNG
VON
(SILYLPHOSPHANYL)BORHALOGENIDEN
DES
TYPS
(ME
3
SI)
2
P-BX
2
BZW.
[(ME
3
SI)
2
P]
2
BX
(X
=
F,
CI,
BR)
ALS
MOEGLICHE
PRECURSOR
ZUR
DARSTELLUNG
VON
BOR-PHOSPHOR-CLUSTER
119
6.3.1
DARSTELLUNG
VON
TRIS(TRIMETHYLSILYL)PHOSPHAN
6.27
119
6.3.1.1
NMR-SPEKTROSKOPIE
122
6.3.2
UMSETZUNGEN
VON
TRIS(TRIMETHYLSILYL)PHOSPHAN
6.27
MIT
BORHALOGENIDEN
124
6.4
UMSETZUNGEN
VON
LIBFL
6.41
UND
WEISSEM
PHOSPHOR
6.42
IN
THF
UND
DIGLYME
126
6.5
UMSETZUNG
VON
WEISSEM
PHOSPHOR
6.42
MIT
(ME3SI)3SILI(THF)3
6.47
128
6.5.1
NMR-SPEKTROSKOPIE
130
7.
VERSUCH
DER
DARSTELLUNG
VON
KLEINEN
BOR-PHOSPHOR-CLUSTEM
132
7.1
UMSETZUNG
VON
WEISSEM
PHOSPHOR
MIT
SUPERHYDRID
NAFHBETS]
132
7.1.1
ROENTGENSTRUKTURANALYSE
VON
NA^PU
10
THF
7.3
134
7.1.2
NMR-SPEKTROSKOPIE
DES
POLYPHOSPHIDNIEDERSCHLAGS
DER
UMSETZUNG
VON
P
4
MIT
SUPERHYDRID
140
7.1.3
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNG
DER
TOLUOL-REAKTIONSLOESUNG
DER
REAKTION
VON
WEISSEM
PHOSPHOR
MIT
SUPERHYDRID
159
7.1.4
BILDUNGSMECHANISMUS
DES
POLYPHOSPHIDS
NA4P
14
.
10
THF
73
160
8.
ZUSAMMENFASSUNG
163
9.
EXPERIMENTELLER
TEIL
168
10.
LITERATURVERZEICHNIS
208
11.
ANGABEN
ZU
DEN
KRISTALLSTRUKTURBESTINUNUNGEN
12.
TABELLEN
MIT
DEN
ATOMKOORDINATEN
215
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