Strukturuntersuchungen an Salicylaldimin- und Hydroxynaphthylaldiminkomplexen des Ni(II), Cu(II) und Pt(II) mit längeren Diaminbrücken:
Gespeichert in:
1. Verfasser: | |
---|---|
Format: | Buch |
Sprache: | German |
Veröffentlicht: |
1997
|
Schlagworte: | |
Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis |
Beschreibung: | Ulm, Univ., Diss., 1998 |
Beschreibung: | XIII, 218 S. graph. Darst. |
Internformat
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INHALTSVERZEICHNIS
INHALT
S
VERZEICHNIS
1
EINLEITUNG
UND
ZIELSETZUNG
1
2
THEORETISCHE
GRUNDLAGEN
4
2.1
MONOMERE
SCHIFFBASENKOMPLEXE
.
4
2.1.1
SCHIFFBASENLIGANDEN
.
4
2.1.2
SYNTHESE
MONOMERER
SCHIFFBASENKOMPLEXE
.
5
2.1.2.1
ABHAENGIGKEIT
DER
STRUKTUR
VOM
REAKTIONSWEG
.
6
2.2
MONOMERE
NI(II)-SCHIFFBASENKOMPLEXE
.
7
2.2.1
STRUKTUREN
MONOMERER
NI(II)-SCHIFFBASENKOMPLEXE
.
7
2.3
MONOMERE
CU(II)-SCHIFFBASENKOMPLEXE
.
13
2.3.1
STRUKTUREN
MONOMERER
CU(II)-SCHIFFBASENKOMPLEXE
.
14
2.4
MONOMERE
PD(II)
UND
PT(H)-SCHIFFBASENKOMPLEXE
.
18
2.4.1
STRUKTUREN
MONOMERER
PD(IL)
UND
PT(IL)-SCHIFFBASENKOMPLEXE
.
18
2.5
LIGANDENFELDTHEORIE
.
20
2.5.1
THEORIE
DES
STARKEN
FELDES
.
21
2.5.1.1
AUFSPALTUNG
DER
D-ORBITALE
IM
OKTAEDRISCHEN
LIGAN
DENFELD
.
21
2.5.1.2
AUFSPALTUNG
DER
D-ORBITALE
IM
TETRAEDRISCHEN
LIGAN
DENFELD
.
22
2.5.1.3
AUFSPALTUNG
DER
D-ORBITALE
IM
QUADRATISCH-PLANAREN
LIGANDENFELD
.
23
2.5.1.4
DIE
AUFSPALTUNG
DER
D-ORBITALE
BEI
KOMPLEXEN
MIT
KOORDINATIONSZAHL
5
.
24
2.5.1.5
HIGH-SPIN
UND
LOW-SPIN-KOMPLEXE
.
25
2.5.1.6
JAHN-TELLER-EFFEKT
.
26
INHALTSVERZEICHNIS
2.5.2
THEORIE
DES
SCHWACHEN
FELDES
.
29
2.5.2.1
TERMAUFSPALTUNG
DES
NI(II)-IONS
IM
LIGANDENFELD
.
31
2.5.2.1.1
TERMAUFSPALTUNG
DES
NI(II)-IONS
IM
OKTAEDRI
SCHEN
LIGANDENFELD
.
.
.
.
32
2.5.2.1.2
TERMAUFSPALTUNG
DES
NI(II)-IONS
IM
TETRA
EDRISCHEN
LIGANDENFELD
.
33
2.5.2.1.3
TERMAUFSPALTUNG
DES
NI(II)-IONS
IM
QUADRA
TISCH-PLANAREN
LIGANDENFELD
.
34
2.5.2.1.4
TERMAUFSPALTUNG
DES
NI(II)-IONS
MIT
KOORDI
NATIONSZAHL
5
.
35
2.5.2.2
TERMAUFSPALTUNG
DES
CU(IL)-LONS
IM
LIGANDENFELD
.
38
2.5.2.3
TERMAUFSPALTUNGEN
DES
PD(II)
UND
PT(II)-IONS
IM
LI
GANDENFELD
.
41
2.6
UV/VIS-SPEKTROSKOPIE
UND
MAGNETISCHE
EIGENSCHAFTEN
.
44
2.6.1
UV/VIS-ABSORPTIONSSPEKTROSKOPIE
.
44
2.6.2
UV/VIS-REFLEXIONSSPEKTROSKOPIE
.
45
2.6.3
ELEKTRONENUEBERGAENGE
BEI
NI(II)-KOMPLEXEN
.
46
2.6.3.1
ELEKTRONENUEBERGAENGE
OKTAEDRISCHER
NI(IL)-KOMPLEXE
.
46
2.6.3.2
ELEKTRONENUEBERGAENGE
TETRAEDRISCHER
NI(II)-KOMPLEXE
.
47
2.6.3.3
ELEKTRONENUEBERGAENGE
QUADRATISCH-PLANARER
NI(LL)
KOMPLEXE
.
47
2.6.3.4
ELEKTRONENUEBERGAENGE
VON
NI(II)-KOMPLEXEN
MIT
KO
ORDINATIONSZAHL
5
.
48
2.6.4
ELEKTRONENUEBERGAENGE
BEI
CU(II)-KOMPLEXEN
.
49
2.6.4.1
ELEKTRONENUEBERGAENGE
OKTAEDRISCHER
CU(II)-KOMPLEXE
.
49
2.6.4.2
ELEKTRONENUEBERGAENGE
TETRAEDRISCHER
CU(II)-KOMPLEXE
.
49
2.6.4.3
ELEKTRONENUEBERGAENGE
QUADRATISCH-PLANARER
CU(II)
KOMPLEXE
.
50
2.6.4.4
ELEKTRONENUEBERGAENGE
VON
CU(II)-KOMPLEXEN
MIT
KO
ORDINATIONSZAHL
5
.
50
2.6.5
ELEKTRONENUEBERGAENGE
BEI
PD(II)
UND
PT(II)-KOMPLEXEN
.
51
2.6.6
MAGNETISCHE
EIGENSCHAFTEN
.
52
-
II
-
INHAL
TSVERZEICHNUE
2.6.6.1
MASSENSUSZEPTIBILITAET
.
53
2.6.6.2
MAGNETISCHE
MOMENTE
VON
KUPFER-,
NICKEL-,
PALLADI
UM
UND
PLATINKOMPLEXEN
.
54
3
ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
57
3.1
REAKTIONSWEGE
.
57
3.2
CHARAKTERISIERUNG
DER
M(II)-SCHIFFBASENKOMPLEXE
.
59
3.2.1
NI(II)-SCHIFFBASENKOMPLEXE
.
59
3.2.1.1
NI(II)-SCHIFFBASENKOMPLEXE
MIT
SALICYLALDEHYD
.
59
3.2.1.2
NI(II)-SCHIFFBASENKOMPLEXE
MIT
2
HYDROXY-1-NAPHTH
ALDEHYD
.
62
3.2.2
CU(II)-SCHIFFBASENKOMPLEXE
.
65
3.2.2.1
CU(II)-SCHIFFBASENKOMPLEXE
MIT
SALICYLALDEHYD
.
65
3.2.2.2
CU(II)-SCHIFFBASENKOMPLEXE
MIT
2-HYDROXY-L-NAPHTH
ALDEHYD
.
68
3.2.3
PD(IL)
UND
PT(H)-SCHIFFBASENKOMPLEXE
.
70
3.3
MASSENSPEKTROMETRIE
.
72
3.3.1
MASSENSPEKTREN
.
73
3.4
ROENTGENSTRUKTURAUFKLAERUNG
.
76
3.4.1
ROENTGENMESSUNGEN
UND
STRUKTURBESTIMMUNGEN
.
76
3.4.2
DIE
ROENTGENSTRUKTURBESTIMMUNG
DES
SALJCANI
.
78
3.4.3
DIE
KRISTALL
UND
MOLEKUELSTRUKTUR
DES
SALJCSNI
.
81
3.4.3.1
VERGLEICH
DER
STRUKTURANALYSEN
VON
SAL
3
C
3
NI
.
90
3.4.3.2
VERGLEICH
DER
STRUKTURANALYSEN
VON
SAL
3
C
3
NI
UND
SAL
3
C
3
NI
YY
MEOH
.
92
3.4.4
DIE
ROENTGENSTRUKTURBESTIMMUNG
DES
SAL
3
C
3
CU
.
97
3.4.5 DIE
KRISTALL
UND
MOLEKUELSTRUKTUR
DES
SA)
3
C
3
CU
.
99
3.4.5.1
VERGLEICH
DER
STRUKTURANALYSEN
VON
SAL
3
('
T
CU
.
107
3.4.6
DIE
ROENTGENSTRUKTURBESTIMMUNG
DES
SAL
3
(\(
'
U
.
110
3.4.6.1
DIE
KRISTALL
UND
MOLEKUELSTRUKTUR
DES
SAL
3
C CU
.
112
3.5
UV/VIS-SPEKTROSKOPIE
.
119
3.5.1
SCHIFIBASEN
.
119
3.5.2
NI(II)-SCHIFFBASENKOMPLEXE
.
122
-
III
INHAL
TSVERSEICHNI
3.5.3
CU(LL)-SCHIFFBASENKOMPLEXE
.
136
3.5.4
PD(H)-SCHIFFBASENKOMPLEXE
.
139
3.5.5
PT(II)-SCHIFFBASENKOMPLEXE
.
143
3.6
MAGNETWERTE
.
145
3.6.1
NI(II)-SCHIFFBASENKOMPLEXE
.
145
3.6.2
CU(II)-SCHIFFBASENKOMPLEXE
.
149
3.6.3
PD(II)
UND
PT(II)-SCHIFFBASENKOMPLEXE
.
149
4
PRAEPARATIVER
UND
ANALYTISCHER
TEIL
151
4.1
SYNTHESE
DER
AUSGANGSVERBINDUNGEN
.
151
4.1.1
SCHIFFBASEN
AUS
2-HYDROXY-L-NAPHTHALDEHYD
UND
DIAMINEN
.
151
4.1.2
SYNTHESE
DER
ALDEHYDATOKOMPLEXE
.
155
4.1.2.1
SYNTHESE
DER
NI(II)-ALDEHYDATOKOMPLEXE
.
155
4.1.2.2
SYNTHESE
DER
CU(II)-ALDEHYDATOKOMPLEXE
.
156
4.1.3
WEITERE
VORSTUFEN
.
157
4.1.3.1
SYNTHESE
DER
TL(I)-ALDEHYDATO-VERBINDUNG
.
157
4.1.3.2
SYNTHESE
DER
DIAMIN-HYDROCHLORIDE
.
157
4.2
SYNTHESE
DER
M(IL)-SCHIFFBASENKOMPLEXE
.
159
4.2.1
NI(LL)-KOMPLEXE
MIT
SALICYLALDEHYD
UND
DIAMINEN
.
159
4.2.1.1
N,N
'
-BIS(SALICYLALDEHYD)-L,3-DIAMINOPROPAN-NICKEL(IL)
.
159
4.2.1.2
N,N
'
-BIS(SALICYLALDEHYD)-L,4-DIAMINOBUTAN-NICKEL(II)
.
161
4.2.2
NI(II)-KOMPLEXE
MIT
2-HYDROXY-L-NAPHTHALDEHYD
UND
DIAMINEN
163
4.2.2.1
N,N
'
-BIS(2-HYDROXY-L-NAPHTHALDEHYD)-L,2-DIAMINO
ETHAN-NICKEL(IL)
.
163
4.2.2.2
N,N
'
-BIS(2-HYDROXY-L-NAPHTHALDEHYD)-L,3-DIAMINO
PROPAN-NICKEL(II)
.
164
4.2.2.3
N
,N
'
-BIS(2-HYDROXY
1-NAPHTHALDEHYD)
1
,4-DIAMINO
BUTAN-NICKEL(II)
.
166
4.2.2.4
N,N
'
-BIS(2-HYDROXY-L-NAPHTHALDEHYD)-L,5-DIAMINO
PENTAN-NICKEL(II)
.
167
4.2.2.5
N,N
'
-BIS(2-HYDROXY-L-NAPHTHALDEHYD)-L,6-DIAMINO
HEXAN-NICKEL(II)
.
168
-
IV
INHALUVERZEICHNI
4.2.2.6
N,N
'
-BIS(2-HYDROXY-L-NAPHTHALDEHYD)-L,7-DIAMINO
HEPTAN-NICKEL(II)
.
170
4.2.2.7
N,N
'
-BIS(2-HYDROXY-L-NAPHTHALDEHYD)-L,8-DIAMINO
OKTAN-NICKEL(II)
.
171
4.2.2.8
N,N
'
-BIS(2-HYDROXY-L-NAPHTHALDEHYD)-L,9-DIAMINO
NONAN-NICKEL(II)
.
171
4.2.2.9
N,N
'
-BIS(2-HYDROXY-L-NAPHTHALDEHYD)-L,10-DIAMINO
DEKAN-NICKEL(LL)
.
173
4.2.2.10
N,N
'
-BIS(2-HYDROXY-L-NAPHTHALDEHYD)-L,12-DIAMINO
DODEKAN-NICKEL(IL)
.
174
4.2.2.11
N,N
'
-BIS(2-HYDROXY-L-NAPHTHALDEHYD)-O-PHENYLEN
DIAMIN-NICKEL(II)
.
175
4.2.3
CU(II)-KOMPLEXE
MIT
SALICYLALDEHYD
UND
DIAMINEN
.
176
4.2.3.1
N,N
'
-BIS(SALICYLALDEHYD)-L,2-DIAMINOETHAN-KUPFER(II)
.
176
4.2.3.2
N,N
'
-BIS(SALICYLALDEHYD)-L,3-DIAMINOPROPAN-KUPFER(H)
177
4.2.3.3
N,N
'
-BIS(SALICYLALDEHYD)-L,4-DIAMINOBUTAN-KUPFER(II)
.
178
4.2.3.4
N,N
,
-BIS(AALICYLALDEHYD)-L,5-DIAMINOPENTAN-KUPFER(II)
.
180
4.2.3.5
N,N
'
-BIS(SALICYLALDEHYD)-L,6-DIAMINOHEXAN-KUPFER(II)
.
182
4.2.4
CU(II)-KOMPLEXEMIT
2-HYDROXY-L-NAPHTHALDEHYD
UND
DIAMINENL83
4.2.4.1
N,N
'
-BIS(2-HYDROXY
1-NAPHTHALDEHYD)
1
,2-DIAMINO-
ETHAN-KUPFER(II)
.
183
4.2.4.2
N,N
'
-BIS(2-HYDROXY-L-NAPHTHALDEHYD)-L,3-DIAMINO
PROPAN-KUPFER(II)
.
184
4.2.4.3
N,N
'
-BIS(2-HYDROXY-L-NAPHTHALDEHYD)-L,4-DIAMINO
BUTAN-KUPFER(II)
.
185
4.2.5
SYNTHESE
DER
PD(II)-SCHIFFBASENKOMPLEXE
.
187
4.2.5.1
PD(II)-KOMPLEXE
MIT
SALICYLALDEHYD
UND
2-HYDROXY-
L-NAPHTHALDEHYD
UND
DIAMINEN
.
187
4.2.6
SYNTHESE
DER
PT(IL)-SCHIFFBASENKOMPLEXE
.
190
4.2.6.1
PT(LL)-KOMPLEXE
MIT
SALICYLALDEHYD
UND
DIAMINEN
.
.
190
5
ZUSAMMENFASSUNG
192
-
V
INHALTSVERZEICHNIS
A
VERWENDETE
ABKUERZUNGEN
197
A.L
ABKUERZUNGEN
DER
SUBSTANZEN
.
197
A.2
ALLGEMEINE
ABKUERZUNGEN
.
198
B
MASSENSPEKTREN
199
C
ROENTGENSTRUKTURDATEN
201
D
CHEMIKALIENLISTE
204
E
PHYSIKALISCHE
MESSUNGEN
206
LITERATUR
206
-VI |
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