Untersuchungen zur Darstellung und Reaktivität neuer cyclischer und acyclischer Heteropolyphosphane:
Gespeichert in:
| 1. Verfasser: | |
|---|---|
| Format: | Abschlussarbeit Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
1998
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| Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis |
| Beschreibung: | VI, 133 S. graph. Darst. |
Internformat
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INHALTSVERZEICHNIS
I.
EINLEITUNG
1
II.
THEORETISCHER
TEIL
4
1.
DARSTELLUNG
DER
AUSGANGSVERBINDUNGEN
4
1.1.
DARSTELLUNG
VON
TETRA-TERT-BUTYLCYCLOTETRAPHOSPHAN
2
4
1.1.2.
CHEMISCHES
VERHALTEN
VON
TETRA-TERT-BUTYLCYCLOTETRAPHOSPHAN
2
5
1.2.
DARSTELLUNG
VON
1,4-DIKALIUM-L,
2,3,
4-TETRA-TERT-BUTYL-TETRAPHOSPHID
3
5
1.2.1.
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
3
6
1.3.
DARSTELLUNG
VON
L,2-DIKALIUM-L,2-DI-TERT-BUTYL-DIPHOSPHID
4
8
1.3.1.
EIGENSCHAFTEN
VON
4
9
1.4.
DARSTELLUNG
VON
NAPH2
5
9
1.4.1.
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
5
10
1.5.
DARSTELLUNG
VON
BIS(DIISOPROPYLAMINO)BORYLPHOSPHAN
8
10
1.5.1.
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
8
10
1.6.
DARSTELLUNG
VON
LITHIUM-BIS(DIISOPROPYLAMINO)-BORYLPHOSPHID
9
11
1.6.1.
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNG
VON
9
12
2.
VERSUCHE
ZUR
DARSTELLUNG
NEUER
SYNTHESEKOMPONENTEN,
DIE
ALS
BAUSTEINE
FUER
PHOSPHOR-BOR-MAKROCYCLEN
DIENEN
KOENNEN
13
2.1.1
DARSTELLUNG
VON
1
,9-DIKALIUM-5-PHENYLBOR-BIS(TETRA-TERT-BUTYL-TETRA)
PHOSPHID
11
13
2.1.2.
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
11
14
2.1.3.
EIGENSCHAFTEN
VON
11
16
3.
PHOSPHOR-KOHLENSTOFF-HETEROCYCLEN
17
3.1.
DARSTELLUNG
VON
L,2,3,4-TETRA-TERT-BUTYL-5-CARBA-L,2,3,4-TETRA
PHOSPHOLAN-5-ON
12
17
3.1.1.
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
12
18
3.2.
VERSUCHE
ZUR
DARSTELLUNG
DES
SECHSGLIEDRIGEN
RINGES
1
,2,3,4-TETRA
TERT-BUTYL-5,6-DICARBA-L,2,3,4-TETRAPHOSPHOLAN-5,6-DI-ON
12A
20
3.2.1.
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
12A
21
3.3.
VERSUCHE
ZUR
DARSTELLUNG
VON
L,2-DI-TERT-BUTYL-PHOSPHIRAN-3-ON
22
3.3.1.
DIE
REAKTION
VON
KI(TBUP)2
4
MIT
DIMETHYLCARBONAT
23
II
3.4.
DARSTELLUNG
VON
L-METHYL-2-METHOXYACETYL-L,2-DI-TERT-BUTYL
DIPHOSPHAN
24
3.4.1.
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNG
VON
13
25
3.4.2.
MASSENSPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNG
VON
13
26
3.5.
DARSTELLUNG
VON
L,2,3,4-TETRA-TERT-BUTYL-CYCLO-5,6-DICARBA
1,2,3,4-TETRAPHOSPHOLAN
14
29
3.5.1.
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNG
VON
14
30
4.
PHOSPHOR-GERMANIUM-HETEROCYCLEN
32
4.1.
DARSTELLUNG
VON
1,1
-DIMETHYL
1
-GERMA-2,3,4,5-TETRA-TERT-BUTYL
TETRAPHOSPHOLAN
15
32
4.1.1.
NMR-SPEKTROSKPOISCHE
UNTERSUCHUNG
VON
15
33
4.1.2.
NMR-SPEKTROSKOPISCHER
VERGLEICH
VON
15
ZU
ANDEREN
PHOSPHOR
HETEROCYCLEN
MIT
EINEM
HETEROATOM
DER
VIERTEN
HAUPTGRUPPE
35
4.2.
DARSTELLUNG
VON
L,L-DIETHYL-L-GERMA-2,3,4,5-TETRA-TERT-BUTYL
TETRAPHOSPHOLAN
16
38
4.2.1.
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNG
VON
16
39
4.2.2.
MASSENSPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNG
VON
16
40
4.2.3.
DIE
KRISTALL-UND
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
16
43
4.2.4.
BESCHREIBUNG
UND
DISKUSSION
DER
MOLEKUELSTRUKTUR
43
4.3.
DARSTELLUNG
VON
L,L-DI-NBUTYL-L-GERMA-2,3,4,5-TETRA-TERT-BUTYL
TETRAPHOSPHOLAN
17
50
4.3.1.
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNG
VON
17
51
4.4.
DARSTELLUNG
VON
1,1
-DIPHENYL
1
-GERMA-2,3,4,5-TETRA-TERT-BUTYL
TETRAPHOSPHOLAN
18
52
4.4.1.
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNG
VON
18
53
4.5.
DIE
CHEMISCHE
VERSCHIEBUNG
8
(
3I
P)
DER
PHOSPHOR-GERMANIUM-HETEROCYCLEN
15-18
IN
ABHAENGIGKEIT
VOM
ORGANYLSUBSTITUENT
R
54
4.6.
DARSTELLUNG
DER
HALOGENSUBSTITUIERTEN
1,1
-DIHALOGEN
1
-GERMA
2,3,4,5-TETRA-TERT-BUTYL-2,3,4,5-TETRAPHOSPHOLANE
20-22
SOWIE
VON
L,L-DIMETHOXY-L-GERMA-2,3 4,5-TETRA-TERT-BUTYL-2,3,4,5-TETRA
PHOSPHOLAN
19
55
4.6.1.
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNG
VON
19-22
56
III
5.
GERMYLIERTE
DIPHOSPHANE
58
5.1.1
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNG
DER
GERMYLIERTEN
DIPHOSPHANE
23-26
58
5.1.2.
NEBENPRODUKTE
BEI
DER
SYNTHESE
DER
GERMYLIERTEN
DIPHOSPHANE
23-26
60
5.1.3.
STRUKTUR
UND
KONFORMATION
VON
R
3
GE(ZBU)P-P(ZBU)GER
3
23-26
61
6.
GERMYLIERTE
PHOSPHANE
62
6.1.
DARSTELLUNG
DER
GERMYLIERTEN
BORYLPHOSPHANE
[((IPR)
2
N)
2
BP(H))]GER
3
27-30
63
6.1.1.
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
27-30
63
6.2.
GERMYLVERBRUECKTE
BORYLPHOSPHANE
67
6.2.1.
DARSTELLUNG
DER
BIS[BIS(DIISOPROPYLAMINO)BORYLPHOSPHINO]
DIALKYL,-ARYLGERMANE
31-33
68
6.2.2.
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
31-33
69
7.
DAS
SYSTEM
NAPH
2
/
(C
6
H
5
)
3
PBCL
IN
THF
70
7.1.
VERSUCHE
ZUR
DARSTELLUNG
VON
HEXAPHENY
1-TRIPLUMBA-TETRA
PHOSPHA-NORTRICYCLEN
71
7.1
.A.
207
PB-NMR-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNG
DER
EDUKTE
DIPHENYLBLEIDICHLORID
UND
TRIPHENYLBLEICHLORID
71
7.2.
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNG
VON
TRIS(TRIPHENYL
PLUMBYL)PHOSPHAN
35
73
7.3.
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNG
VON
HEXAPHENYL
DIPLUMBAN
36
78
III.
EXPERIMENTELLER
TEIL
79
1.
ARBEITSBEDINGUNGEN
79
2.
CHARAKTERISIERUNGSMETHODEN
79
3.
PRAEPARATIVE
VORSCHRIFTEN
80
3.1.
T
ERT-BUTYLDICHLORPHOSPHAN,
RBUPCL
2
1
80
3.2.
TETRA-TERT-BUTYL-CYCLOTETRAPHOSPHAN,
(/B
U
P)
4
2
82
3.3
L,4-DIKALIUM-L,2,3,4-TETRA-TERT-BUTYL-TETRAPHOSPHID,
K
2
[(/B
U
)P-(/B
U
P)
2
-(
Z
B
U
)P]
3
82
IV
3.4.
1
,2-DIKALIUM
1
,2-DI-TERT-BUTYL-DIPHOSPHID,
K
2
[(ZBU)P-(ZBU)P]
4
83
3.5
NATRIUMDIHYDROGENPHOSPHID,
NAPH
2
5
83
3.6.
TRINATRIUMPHOSPHID,
NA
3
P
85
3.7.
CHLORO-BIS(DIISOPROPYLAMINO)BORAN,
[(IPR)
2
N]
2
BCL
7
86
3.8.
BIS-(DIISOPROPYLAMINO)BORYLPHOSPHAN,
[(IPR)
2
N]
2
BPH
2
8
86
3.9.
LITHIUM-BIS(DIISOPROPYLAMINO)BORYLPHOSPHID,
[LI(THF)
2
((IPR)
2
N)
2
BO(H)
2
]
2
9
87
3.10.
DICHLORPHENYLBORAN,
(C
6
H
5
)BC1
2
10
87
3.11.
L,9-DIKALIUM-5-PHENYLBOR-BIS(TETRA-TERT-BUTYLTETRAPHOSPHID),
K
2
(C
6
H
5
)B[(RBUP)
4
]
2
11
88
3.12
1,2,3
,4-TETRA-TERT-BUTYL-5-CARBA
1
,2,3,4-TETRAPHOSPHOLAN-5-ON,
(ZBUP)
4
CO
12
89
3.13.
1
-METHYL-2-METHOXYACETYL-1,2-DI-TERT-BUTYL-DIHOSPHAN.
CH
3
(RBU)P-(RBU)P-COOCH
3
90
3.14.
L,2,3,4-TETRA-TERT-BUTYL-5-CARBA-L,2,3,4-TETRAPHOSPHOLAN,
(ZBUP)
4
(CH
2
)
2
14
90
3.15.
L,L-DIMETHYL-L-GERMA-2,3,4,5-TETRA-TERT-BUTYLTETRAPHOSPHOLAN,
(7BUP)
4
GE(CH
3
)
2
15
91
3.16.
1,1
-DIETHYL
1
-GERMA-2,3,4,5-TETRA-TERT-BUTYLTETRAPHOSPHOLAN,
(FBUP)
4
GE(C
2
H
5
)
2
16
92
3.17.
1,1
-DI-NBUTYL
1
-GERMA-2,3,
4,
5-TETRA-TERT-BUTYLTETRAPHOSPHOLAN,
(RBUP)
4
GE(C
4
HS )
2
17
92
3.18.
L,L-DIPHENYL-L-GERMA-2,3,4,5-TETRA-TERT-BUTYLTETRAPHOSPHOLAN,
(ZBUP)
4
GE(C
6
H
5
)
2
18
93
3.19.
1,1
-DIMETHOXY
1
-GERMA-2,3,
4,
5-TETRA-TERT-BUTYLTETRAPHOSPHOLAN,
(RBUP)
4
GE(OME)
2
19
93
3.20.
1,1
-DICHLOR
1
-GERMA-2,3,
4,
5-TETRA-TERT-BUTYLTETRAPHOSPHOLAN,
(ZBUP)
4
GECL
2
20
94
V
3.21.
1,1
-DIBROM
1
-GERMA-2,3,4,5-TETRA-TERT-BUTYLTETRAPHOSPHOLAN,
(RBUP)
4
GEBR
2
21
94
3.22.
1,1
-DIIOD
1
-GERMA-2,3,4,5-TETRA-TERT-BUTYLTETRAPHOSPHOLAN,
(FBUP)
4
GEI
2
22
95
3.23.
1
,2-DI-TERT-BUTYL
1
,2-BIS(TRIMETHYLGERMYL)-DIPHOSPHAN,
(CH
3
)
3
GE(RBU)P-(TBU)PGE(CH
3
)
3
23
95
3.24.
1
,2-DI-TERT-BUTYL
1
,2-BIS(TRIPHENYLGERMYL)-DIPHOSPHAN,
(C
6
H
5
)
3
GE(RBU)P-(U)PGE(C
6
H
5
)
3
24
96
3.25.
1
,2-DI-TERT-BUTYL
1
,2-BIS(TRI-NBUTYLGERMYL)-DIPHOSPHAN,
(C
4
H
9
)
3
GE(/BU)P-(ZBU)PGE(C
4
H
9
)
3
25
96
3.26.
1
,2-DI-TERT-BUTYL
1
,2-BIS(TRIETHY
LGERMYL)-DIPHOSPHAN,
(C
2
H
5
)
3
GE(ZBU)P-(TBU)PGE(C
2
H)
3
26
97
3.27.
TRIMETHYLGERMYL[BIS(DIISOPROPYLAMINO)BORYL]PHOSPHAN,
((IPR)2N)
2
BPH(GE(CH
3
)
3
)
27
97
3.28.
TRIPHENYLGERMYL[BIS(DIISOPROPYLAMINO)BORYL]PHOSPHAN,
((IPR)
2
N)
2
BPH(GE(C
6
H
5
)
3
)
28
98
3.29.
TRI-NBUTYLGERMYL[BIS(DIISOPROPYLAMINO)BORYL]PHOSPHAN,
((IPR)
2
N)
2
BPH(GE(C
4
H
9
)
3
)
29
98
3.30.
TRIETHYLGERMYL[BIS(DIISOPROPYLAMINO)BORYL]PHOSPHAN,
((/PR)
2
N)
2
BPH(GE(C
2
H
5
)
3
)
30
99
3.31.
BIS[BIS(DIISOPROPYLAMINO)BORYLPHOSPHINO)DIMETHYLGERMAN,
[((IPR)
2
N)
2
BPH]
2
GE(CH
3
)
2
31
99
3.32.
BIS[BIS(DIISOPROPYLAMINO)BORYLPHOSPHINO)DIETHYLGERMAN,
[((IPR)
2
N)
2
BPH]
2
GE(C
2
H
5
)
2
32
100
3.33.
BIS[BIS(DIISOPROPYLAMINO)BORYLPHOSPHINO)DIPHENYLGERMAN,
[((;PR)
2
N)
2
BPH]
2
GE(C
6
H
5
)
2
33
100
3.34
DIPHENYLBLEIDICHLORID,
(C
6
H
S
)
2
PBCL
2
34
101
3.35
T
RIS(TRIPHENYLPLUMBYL)PHOSPHAN
((C
6
H
5
)
3
PB)
3
)P
35
101
IV.
ZUSAMMENFASSUNG
103
1.
CYCLISCHE
HETEROPOLYPHOSPHANE
104
2.
ACYCLISCHE
PHOSPHANVERBINDUNGEN
109
VI
V.
ANHANG
115
1.
ROENTGENSTRUKTURDATEN
VON
16
115
2.
VERWENDETE
ABKUERZUNGEN
120
3.
F
ORMELVERZEICHNIS
121
4.
LITERATURVERZEICHNIS
128 |
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| author | Schuster, Bernhard |
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