Cadmiumsulfid-katalysierte Photoadditionsreaktionen von Azobenzol: mechanistische Aspekte
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1998
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INHALTSVERZEICHNIS
I
1.
EINLEITUNG
.
1
1.1
ALLGEMEINES
.
1
1.2
ANORGANISCHE
HALBLEITERPULVER
ALS
PHOTOKATALYSATOREN
.
2
1.3
HALBLEITER-PHOTOKATALYSIERTE
SYNTHESE
.
3
1.4
CDS-KATALYSIERTE
PHOTOADDITION
VON
1
,2-DIPHENYLDIAZEN
.
8
1.5
PROBLEMSTELLUNG
.
12
2.
ALLGEMEINER
TEIL
.
15
2.1
SYNTHESE
DER
HALBLEITER
.
15
2.2
CHARAKTERISIERUNG
DER
HALBLEITER
.
16
2.2.1
ELEMENTARANALYSE
.
16
2.2.2
XRD
.
17
2.2.3
SPEZIFISCHE
OBERFLAECHE
.
21
2.2.4
TEM
.
22
2.2.5
UV-VIS
ABSORPTIONSSPEKTROSKOPIE
.
28
2.2.6
THERMISCHE
ANALYSE
.
32
2.2.7
XPS
.
37
2.2.8
POINT
OF
ZERO
ZETA
POTENTIAL
(PZZP)
.
41
2.2.9
TRPC-MESSUNGEN
.
50
2.3
REAKTIVITAET
DER
CDS-PHOTOKATALYSATOREN
.
52
2.3.1
TRAEGERGESTUETZTE
CADMIUMSULFIDE
.
52
2.3.2
UNGESTUETZTE
CADMIUMSULFIDE
.
58
2.3.3
BESTIMMUNG
DER
QUANTENAUSBEUTEN
.
61
2.3.4
OBERFLAECHENMODIFIZIERTES
CDS
.
63
2.3.5
EINFLUSS
DER
PHOTOKATALYSATORMENGE
AUF
DIE
REAKTIVITAET
.
64
INHALTSVERZEICHNIS
II
2.4
EINFLUSS
DES
PH-WERTES
AUF
DIE
REAKTIVITAET
.
68
2.5
BILDUNG
DER
ALLYLRADIKALE
.
74
2.5.1
INDIREKTE
OXIDATION
UEBER
OH-RADIKALE
.
74
2.5.2
INDIREKTE
OXIDATION
DURCH
OBERFLAECHEN-SCHWEFEL-RADIKALE
.
79
2.5.3
DISSOZIATIVER
ELEKTRONENTRANSFER
CONTRA
INTERMEDIAERES
RADIKALKATION
.
88
2.6
SUBSTRATADSORPTION
AUF
DER
HALBLEITEROBERFLAECHE
.
102
2.6.1
BESTIMMUNG
DER
OBERFLAECHENPOLARITAET
MIT
REICHARDT'S
FARBSTOFF
.
102
2.6.2
ADSORPTIONSSTUDIEN
VIA
13
C-NMR-SPEKTROSKOPIE
.
109
2.6.3
BESTIMMUNG
DER
ADSORPTIONSKONSTANTEN
NACH
HIEMENZ
.
115
2.6.3.1
EINFLUSS
DES
ADSORBENS
.
115
2.6.3.2
EINFLU
SS
DER
LOESUNGSMITTELPOLARITAET
.
125
2.6.3.3
EINFLUSS
DER
TEMPERATUR
.
128
2.6.4
BESTIMMUNG
DER
PSEUDO-ADSORPTIONSKONSTANTE
VON
1
,2-DIPHENYLDIAZEN
.
130
2.7
RADIKALISCHE
C-N
KUPPLUNG
ZUM
ADDITIONSPRODUKT
UND
REDUKTION
ZUM
NEBENPRODUKT
.
133
2.7.1
EINFLUSS
VON
DRUCK
UND
TEMPERATUR
.
133
2.7.2
REAKTIVITAET
IN
VERSCHIEDENEN
ALKOHOLISCHEN
LOESUNGSMITTELN
.
138
2.7.3
AKTIVIERUNGSVOLUMINA
DER
ADDITION
UND
REDUKTION
.
141
2.7.4
DIE
AKTIVIERUNGSPARAMETER
E
A
,
AH*
UND
AS*
.
148
2.7.5
BILDUNG
VON
2
UEBER
ZWEIFACHE
PROTONENGEKOPPELTE
REDUKTION
.
152
3.
ZUSAMMENFASSENDE
DISKUSSION
.
155
INHALTSVERZEICHNIS
III
4.
ZUSAMMENFASSUNG
.
157
5.
EXPERIMENTELLER
TEIL
.
162
5.1
ALLGEMEINES
.
162
5.1.1
BELICHTUNGSAPPARATUREN
UND
LAMPENDATEN
.
162
5.1.2
SPEKTROSKOPISCHE
UND
ANALYTISCHE
METHODEN
.
167
5.1.3
LOESUNGSMITTEL
UND
SUBSTANZEN
.
170
5.2
SYNTHESE
DER
HALBLEITER
.
170
5.2.1
CADMIUMSULFID,
CDS-A
.
171
5.2.2
UMGEFAELLTES
CADMIUMSULFID,
CDS-U
.
172
5.2.4
SILYLIERTES
CDS,
CDS-SIL
.
172
5.2.5
TRAEGERGESTUETZTE
CADMIUMSULFIDE,
CDS/SIO
2
-X
(X
=
2,12,
30,
50).
173
5.2.6
CADMIUMSULFID
99.995
%
(ALDRICH)
/
SILICAGEL,
CDS-99/SIO
2
.
174
5.2.7
CDS-99
.
174
5.3
MECHANISTISCHE
UNTERSUCHUNGEN
.
174
5.3.1
REAKTION
VON
1
,2-DIPHENYLDIAZEN
MIT
2,5-DIHYDROFURAN
(STANDARDEXPERIMENT)
.
175
5.3.2
REAKTIVITAET
TRAEGERGESTUETZTER
CADMIUMSULFIDE
.
175
5.3.3
ABHAENGIGKEIT
VON
DER
HALBLEITERMENGE
.
176
5.3.4
REAKTIVITAET
MODIFIZIERTER
CADMIUMSULFIDE
.
177
5.3.5
BESTIMMUNG
DER
QUANTENAUSBEUTEN
.
177
5.3.6
EINFLUSS
VON
SAEURE
UND
BASENZUGABE
.
179
5.3.7
SUBSTRAT-VARIATION
.
180
5.3.8
PHOTOLYSE
VON
WASSERSTOFFPEROXID
IN
GEGENWART
VON
2,5-DIHYDROFURAN
.
181
INHALTSVERZEICHNIS
IV
5.3.9
STANDARDEXPERIMENT
.
181
5.3.10
REAKTION
VON
1
,2-DIPHENYLDIAZEN
MIT
2-PROPANOL
.
181
5.3.11
OXIDATION
MIT
CER(IV)AMMONIUMNITRAT
.
181
5.3.12
VARIATION
DER
OLEFINKOMPONENTE
.
182
5.3.13
REAKTIONEN
MIT
CADMIUMSULFID/RUTHENIUM(IV)OXID
ALS
PHOTOKATALYSATOR
.
182
5.3.14
ADSORPTIONSEXPERIMENTE
.
182
5.3.15
ABSCHAETZUNG
DER
OBERFLAECHEN
UND
SUBSTRATPOLARITAET
.
185
5.3.16
BESTIMMUNG
DES
ISOELEKTRISCHEN
PUNKTES
.
185
5.3.17
REAKTION
VON
2,5-DIHYDROFURAN
MIT
1
,2-DIPHENYLDIAZEN
UNTER
VERSCHIEDENEN
BEDINGUNGEN
.
186
5.3.18
KONKURRENZEXPERIMENT
ZWISCHEN2,5-DIHYDROFURAN
UND
1
-PHENYLCYCLOHEXEN
.
187
6.
LITERATURVERZEICHNIS
.
188 |
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