MALDI-TOF-Massenspektrometrie: neue quantitative Methoden zur Bestimmung von Cyclodextrinen, quartären Ammoniumverbindungen und ethoxylierten Kosmetikrohstoffen
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| Format: | Abschlussarbeit Buch |
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1998
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INHALTSVERZEICHNIS
A.
EINFUEHRUNG.
1
1.
M
OLEKULARGEWICHT
.
1
2.
M
OLEKULARGEWICHTSBESTIMMUNG
.
2
3.
C
YCLODEXTRINE
.
3
4.
K
OSMETISCHE
R
OHSTOFFE
,
P
RODUKTE
UND
Z
USAMMENSETZUNG
DER
S
YSTEME
.
4
B.
ZIELSETZUNG
.
6
C.
ALLGEMEINER
TEIL
.
7
1.
M
ASSENSPEKTROMETRIE
-
M
ETHODEN
UND
G
RUNDLAGEN
.
7
1.1.
HISTORISCHE
ENTWICKLUNG
.
7
1.2.
PRINZIP
UND
AU
FBAU
.
8
1.2.1.
LONISIERUNGSMETHODEN
.
8
1.2.2.
MASSENANALYSATOREN
UND
DETEKTOREN
.
10
2.
MALDI-TOF-M
ASSENSPEKTROMETRIE
.
12
2.1.
HISTORISCHES,
INSTRUMENTIERUNG
UND
PRINZIP
.
12
2.2.
DESORPTIONSMODELLE
.
17
2.3.
IONISIERUNG
.
18
2.4.
MATRIXVERBINDUNGEN
.
21
2.5.
ANWENDUNGSGEBIETE
.
24
2.5.1.
PROTEINE
.
24
2.5.2.
OLIGOMERE
UND
POLYMERE
.
26
2.5.3.
OLIGOSACCHARIDE
.
29
2.5.4.
QUANTIFIZIERUNG
.
30
2.6.
INSTRUMENTELLE
NEUERUNGEN
.
32
D.
SPEZIELLER
TEIL
.
33
1.
Q
UANTIFIZIERUNG
VON
C
YCLODEXTRINEN
.
33
1.1.
CYCLODEXTRINE
IN
DER
ENANTIOMERENANALYTIK
.
33
1.2.
METHODENENTWICKLUNG
-
OPTIMIERUNG
VON
PROBENVORBEREITUNG
UND
INSTRUMENTELLEN
PARAMETERN
.
34
1.3.
QUANTITATIVE
BESTIMMUNG
NATIVER
UND
METHYLIERTER
CYCLODEXTRINE
.
40
1.3.1.
LONENAUSTAUSCH
.
49
1.4.
REAKTIONSKINETIK
EINER
HYDROLYSE
VON
2,3-EPOXY-SS-CYCLODEXTRIN
ZU
SS-CYCLOALTRIN.
51
1.5.
NICHTKOVALENT
GEBUNDENE
CYCLODEXTRINKOMPLEXE
.
57
1.5.1.
DETEKTION
VON
WIRT/GAST
KOMPLEXEN
.
57
1.5.2.
CYCLODEXTRIN/PARSOL
1789-KOMPLEXE
.
57
1.5.3.
ANWENDUNG
DER
ELEKTROSPRAY-MASSENSPEKTROMETRIE
.
60
II
2.
E
MULGATOREN
UND
T
ENSIDE
.
62
2.1.
WAS-ANALYTIK
.
62
2.2.
ETHOXYLIERTE
ALKOHOLE
.
64
2.2.1.
METHODENVERGLEICH
AM
BEISPIEL
VON
LAURETH-2
.
65
2.2.2.
KORREKTUR
VON
ROHSTOFFSPEKTREN
DES
LAURETH
UND
MYRETH-TYPS
.
68
2.3.
ALKALIADDUKTE
.
76
2.4.
EINFLUSS
DER
PROBENKONZENTRATION
AUF
DIE
MALDI-SPEKTREN
.
79
2.5.
REPRODUZIERBARKEIT.
.
84
3.
B
ESTIMMUNG
DER
W
ASSERFESTIGKEIT
VERSCHIEDENER
O/W
S
ONNENSCHUTZFORMULIERUNGEN
MIT
DEM
L
ICHTFILTER
E
USOLEX
232
.
86
3.1.
LICHTFLLTER
IN
DER
KOSMETIK
.
86
3.2.
HAUTSTRIPPING
.
87
3.2.1.
EFFEKTIVITAET
UND
PROPORTIONALITAET
.
87
3.3.
BADEVERSUCHE
.
89
4.
D
IREKTE
B
ESTIMMUNG
VON
QUARTAEREN
A
MMONIUMVERBINDUNGEN
AUF
H
AAREN
.
90
4.1.
HAARE
.
90
4.1.1.
AUFBAU
DES
HAARES
.
90
4.2.
QUARTAERE
AMMONIUMVERBINDUNGEN.
.
91
4.2.1.
PUBLIZIERTE
STUDIEN
.
92
4.3.
DIREKTE DESORPTION
.
92
4.4.
ABWASCHBARKEIT
SORBIERTER
QUATS
.
96
4.5.
ABHAENGIGKEIT
DER
SORPTION
VON
DER
LAENGE
DES
ALIPHATISCHEN
RESTES
.
97
4.6.
VERAENDERUNG
DER
HAAROBERFLAECHE
.
101
4.7.
PH-WERT
.
103
E.
ZUSAMMENFASSUNG.
105
F.
SUMMARY
.
107
G.
EXPERIMENTELLER
TEIL
.
109
1.
M
EBGERAETE
.
109
1.1.
KALIBRIERUNG
DES
MALDL-TOF-MASSENSPEKTROMETERS
.
111
2.
M
ETHODEN
/
C
YCLODEXTRINE
.
112
2.1.
ERST-,
STANDARDPRAEPARATIONSVERFAHREN
FUER
DIE
METHODENENTWICKLUNG.
.
112
2.1.1.
VARIATION
VON
LOESUNGSMITTEL,
PROBEN
UND
MATRIXVOLUMINA
SOWIE
PROBENKONZENTRATION
.
;.
113
2.2.
SEMIQUANTITATIVE
ANALYTIK
.
114
2.2.1.
PROBENPRAEPARATION
.
114
2.3.
LONENAUSTAUSCH
.
116
2.4.
KINETISCHE
REAKTIONSKONTROLLE
DER
SYNTHESE
DES
SS-CYCLOALTRINS
.
116
III
2.5.
CYCLODEXTRIN
WIRT
/
GAST-KOMPLEXE
.
117
2.6.
RAMAN
SPEKTROSKOPIE
DES
PARSOL
1789
/
Y-CYCLODEXTRIN
KOMPLEXES
.
118
2.7.
ESI-MSVON
CYCLODEXTRIN
WIRT
/
GAST-KOMPLEXEN
.118
3.
M
ETHODEN
/
K
OSMETISCHE
R
OHSTOFFE
.
119
3.1.
LAURETH-2
/
GC
.120
3.2.
LAURETH-2
/
LC-MS
.
120
3.3.
LAURETH-2
/
NMR
.120
3.4.
LAURETH-2
/
ESI-MS
.
121
3.5.
ETHOXYLIERTE
ALKOHOLE
.
121
3.6.
LONENAUSTAUSCHVERFAHREN
.122
3.7.
EINFLUSS
DER
KONZENTRATION
AUF
MALDI-SPEKTREN
.
123
3.8.
PROBENPRAEPARATION
BEI
BENUTZUNG
DER
DATENBANK
.
124
4.
M
ETHODEN
/
W
ASSERFESTIGKEIT
VON
E
USOLEX
232
.
124
4.1.
BADEVERSUCHE
(ENTSPRECHEND
ABB.
50)
.
125
5.
M
ETHODEN
/
B
ESTIMMUNG
VON
Q
UATS
AUF
H
AAREN
.
126
5.1.
BESTIMMUNG
DER
DETEKTIONSLIMITS
.126
5.2.
APPLIKATION,
HAARWASCHPROZEDUR
UND
WEITERE
EXPERIMENTE
.
127
5.2.1.
AUFNAHME
UND
AUSWERTUNG
DER
MASSENSPEKTREN
.
128
5.2.2.
WEITERE
EXPERIMENTE
.
128
5.3.
ENTFERNUNG
DES
F-LAYERS
.129
5.4.
OXIDATION
UND
BLEICHEN
DER
HAARE
.129
5.5.
VARIATION
DES
PH-WERTES
DER
QUAT-LOESUNG
.130
H.
TABELLENANHANG
.
131
I.
GEFAHRSTOFFANHANG
.
137
1.
L
ISTE
DER
GEFAEHRLICHEN
S
TOFFE
.
137
2.
E
NTSORGUNGSHINWEISE
.
138
J.
PUBLIKATIONEN
.
138
K.
LITERATURVERZEICHNIS
.
139 |
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