Elektrochemische Charakterisierung von niederen Magneli-Phasen des Titans:
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| Format: | Abschlussarbeit Buch |
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1998
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INHALTSVERZEICHNIS
1.
EINFUEHRUNG.
1
2.
STRUKTURELLER
BAU
VON
MAGNELI-PHASEN
.
3
3.
SYNTHESEMOEGLICHKEITEN
.
5
4.
PHYSIKALISCHE
CHARAKTERISIERUNG
.
8
4.1
PROBENMATERIAL
.
8
4.2
ROENTGENDIFFRAKTOMETRISCHE
UNTERSUCHUNGEN
.
8
4.3
UNTERSUCHUNGEN
AM
RASTER-ELEKTRONEN-MIKROSKOP
.
10
4.4
POROSITAETSUNTERSUCHUNGEN
.
11
4.5
SPEZIFISCHER
WIDERSTAND
UND
DESSEN
TEMPERATURABHAENGIGKEIT
.
12
5.
CHEMISCHE
CHARAKTERISIERUNG
.
15
5.1
DIFFERENTIALTHERMOANALYSE
.
;
.
15
5.2
KORROSIONSSTABILITAET
IN
VERSCHIEDENEN
MEDIEN
.
16
5.2.1
EXPERIMENTELLES
.
16
5.2.2
EXPERIMENTE
BEI
RAUMTEMPERATUR
.
17
5.2.3
EXPERIMENTE
BEI
ERHOEHTER
TEMPERATUR.
.
18
6.
POTENTIALBERECHNUNGEN
AUS
THERMODYNAMISCHEN
DATEN
.
20
6.1
ANODISCHE
OXIDATION
.
20
6.2
KATHODISCHE
REDUKTION
.
21
6.3
ZUSAMENFASSUNG
.
23
7.
ELEKTROCHEMISCHE
CHARAKTERISIERUNG
.
25
7.1
ZYKLOVOLTAMMETRIE
.
25
7.1.1
ALLGEMEINE
THEORETISCHE
GRUNDLAGEN
.
25
7.1.2
EXPERIMENTELLES
.
28
7.1.3
EXPERIMENTE
IN
LEERER
LOESUNG
.
28
7.1.3.1
SCHWEFELSAEURE
.
28
7.1.3.2
KALILAUGE
.
38
7.1.3.3
VERGLEICH
DER
ZYKLOVOLTAMMOGRANUNE
IN
H2SO4
UND KOH
.
39
7.1.4
EXPERIMENTE
IN
ANWESENHEIT
VON
REDOXPAAREN
.
41
7.1.4.1
DAS
HEXACYANOFERRAT
II/HI-REDOXPAAR
.
41
7.1.4.2
DAS
CER
(III)
/
CER(IV)-REDOXPAAR.
.
46
7.1.5
OXIDIERBARKEIT
VON
HALOGENIDEN
AN
MAGNELI-ELEKTRODEN
.
47
7.1.5.1
ENTLADUNG
VON
CHLORID-IONEN
.
47
7.1.5.2
ENTLADUNG
VON
BROMID-IONEN
.
49
7.1.5.3
ENTLADUNG
VON
JODID-IONEN
.
53
7.1.5.4
ANWESENHEIT
VON
FLUORID-IONEN
.
54
7.1.5.5
VERGLEICHENDE
BETRACHTUNGEN
ZUR
HALOGENIDOXIDATION
.
58
7.2
POTENTIALSTUFENEXPERIMENTE
.
62
7.2.1
POTENTIALSPRUENGE
IM
ANODISCHEN
BEREICH
.
62
7.2.2
POTENTIALSPRUENGE
IM
KATHODISCHER
BEREICH
.
64
7.2.3
DISKUSSION
.
65
7.3
IMPEDANZMESSUNGEN
.
66
7.3.1
THEORETISCHE
GRUNDLAGEN
.
66
7.3.2
EXPERIMENTELLES
.
68
7.3.3
AUFNAHME
VON
FREQUENZABHAENGIGEN
IMPEDANZSPEKTREN
IN
H2SO4
.
68
7.3.3.1
UNTERSUCHUNG
IM
ANODISCHEN
GEBIET
.
68
7.3.3.2
UNTERSUCHUNG
IM
KATHODISCHEN
GEBIET
.
71
7.3.4
AUFNAHME
VON
IMPEDANZKURVEN
BEI
EINER
FESTFREQUENZ
.
77
7.3.4.1
UNTERSUCHUNGEN
IN
H2SO4
.
77
7.3.4.2
UNTERSUCHUNGEN
IN
KOH
.
82
7.3.4.3
VERGLEICHENDE
BETRACHTUNGEN
.
82
7.4
VERHALTEN
UNTERSCHIEDLICHER
PHASEN
.
85
7.4.1
ELEKTRODENPRAEPARATION
.
85
7.4.2
POTENTIODYNAMISCHE
UNTERSUCHUNGEN
AN
T14O7,
TI
6
ON
UND
TIGOIS
.
86
7.4.3
POTENTIODYNAMISCHE
UNTERSUCHUNGEN
AN
DOTIERTEN
PHASEN
.
88
7.4.4
DISKUSSION
.
90
7.5
ELEKTROCHEMISCHER
KORROSIONSMECHANISMUS
IN
H2SO4
.
92
7.6
VERHALTEN
IM
NICHTWAESSRIGEN
MEDIUM
.
95
7.7
TEMPERATURABHAENGIGKEITEN
DER
STROMDICHTE
.
100
7.7.1
VORBETRACHTUNGEN
.
100
7.7.2
VERSUCHSDURCHFUHRUNG
UND
DISKUSSION
.
101
7.8
ELEKTRODENOBERFLAECHEN
NACH
ELEKTROLYSEPROZESSEN
.
105
7.8.1
ANODISCHE
BELASTUNG
.
105
7.8.2
KATHODISCHE
BELASTUNG
.
107
8.
UV-VIS
REFLEXIONSSPEKTROSKOPIE
.
109
8.1
EINFUEHRUNG
.
109
8.2
GRUNDLAGEN
.
110
8.3
PRAKTISCHE
ASPEKTE
DER
REFLEXIONSSPEKTROSKOPIE
.
112
8.4
EXPERIMENTELLES
.
113
8.5
VERSUCHSAUSWERTUNG
.
114
8.5.1
TROCKENE
MESSUNGEN
AN
PRESSLINGEN
UNTERSCHIEDLICHER
STOECHIOMETRIE
.
114
8.5.2
EXPERIMENTE
MIT
VARIABLER
WELLENLAENGE
IN
H2SO4
1
N
.
115
8.5.3
EXPERIMENTE
MIT
KONSTANTER
WELLENLAENGE
.
118
8.5.4
ZUSAMMENFASSUNG
.
121
9.
UMSETZUNG ORGANISCHER
SUBSTANZEN
AN
MAGNELI-ELEKTRODEN.
.
123
9.1
UMSETZUNG
VON
METHANOL
.
123
9.2
UMSETZUNG
VON
DIPHENYLAMIN
.
124
9.3
BETRACHTUNGEN
ZUR
ELEKTROSYNTHESE
.
126
9.3.1
GEGENELEKTRODE
BEI
ANODISCHEN
SYNTHESEN.
126
9.3.2
GEGENELEKTRODE
BEI
KATHODISCHEN
SYNTHESEN.
127
9.3.3
EINSATZMOEGLICHKEITEN
FUER
MAGNELI-ELEKTRODEN
IN
UNGETEILTEN
ZELLEN
.
127
9.4
UMSATZ
VON
SALICYLALDEHYD
AN
MAGNELI-ANODEN
.
128
10.
EINSATZ
VON
MAGNELI-PHASEN
ALS
KOLIEKTORMATERIAL
IN
PB-AKKUMULATOREN
.
131
10.1
EINFUEHRUNG
.
131
10.2
AUFBAU
UND
WIRKUNGSWEISE
DER
POSITIVEN
ELEKTRODE
DES
KONVENTIONELLEN
BLEI-AKKUMULATORS
.
132
10.3
PRAEPARATION
UND
TESTUNG
VON
BLEIDIOXID-MODELLELEKTRODEN
MIT
MAGNELI-KOLLEKTOREN
.
133
10.3.1
KONTAKTIERUNG
DER
MAGNELI-PHASEN
.
133
10.3.2
MECHANISCHE
STABILITAET
DER
AKTIVMASSEBESCHICHTUNG
.
134
10.3.3
FORMATIONS
UND
LADEEXPERIMENTE
.
135
10.3.3.1
KONVENTIONELLES
FORMATIONSREGIME
.
135
10.3.3.2
FORMATION BEI
VERMINDERTER
SAEUREDICHTE
.
139
10.3.3.3
FORMATION
MIT
VERRINGERTEN
ANFANGSSTROEMEN
.
141
10.3.3.4
ELEKTRODEN
MIT
PB-BESCHICHTETEM
MAGNELI-KOLLEKTOR
.
143
10.4
CHARAKTERISIERUNG
DER
ELEKTRODEN
MITTELS
GALVANODYNAMISCHER
UNTERBRECHERMETHODE
.
145
10.5
DISKUSSION
DER
ERGEBNISSSE
.
147
11.
EINSATZ
VON
MAGNELI-PHASEN
ALS
ANODENMATERIAL
IN
CRFIII)-ELEKTROLYTEN
.
149
11.1
VORBEMERKUNGEN
ZUM
ELEKTROLYTEN
.
149
11.2
ELEKTROLYSEN
MIT
VERSCHIEDENEN
ANODENMATERIALIEN
.
150
11.2.1
KATHODENVORBEHANDLUNG
.
151
11.2.2
ELEKTROLYSE
.
151
11.2.3
ANALYTIK
.
151
11.2.4
DISKUSSION
DER
ERGEBNISSE
.
152
12.
ZUSAMMENFASSUNG
UND
AUSBLICK.
.
155
LITERATURVERZEICHNIS
.
157
VERZEICHNIS
DER
VERWENDETEN
ABKUERZUNGEN
UND
SYMBOLE.
164
LEBENSLAUF.
165
DANKSAGUNG.
166 |
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