Syndiospezifische Polymerisation von Styrol mit neuen Titan-Komplexen:
Gespeichert in:
| 1. Verfasser: | |
|---|---|
| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
Marburg
Görich und Weiershäuser
1998
|
| Schriftenreihe: | Wissenschaft in Dissertationen
365 |
| Schlagworte: | |
| Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis |
| Beschreibung: | Zugl.: Marburg, Univ., Diss., 1998 |
| Beschreibung: | 153 S. graph. Darst. |
| ISBN: | 389703185X |
Internformat
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INHALTSVERZEICHNIS
A.
EINLEITUNG
.
10
1.
HISTORISCHER
RUECKBLICK
.
10
2.
KATALYSATORSYSTEME:
STRUKTUR-WIRKUNGS-BEZIEHUNG
.
12
2.1
KATALYSATOREN
AUF
BASIS
VON
(CYCLOPENTADIENYL)TITAN-KOMPLEXEN
.
12
2.2
KATALYSATOREN
AUF
BASIS
CYCLOPENTADIENYL-FREIER
UEBERGANGSMEOELL
VERBINDUNGEN
.
19
3.
COKATALYSATOREN:
KATALYSE
UND
STRUKTUR
.
22
4.
SPEKTROSKOPISCHE
DATEN,
MORPHOLOGIE
UND
STRUKTUR
DES
KRISTALLINEN
SYNDIOTAKTISCHEN
POLYSTYROLS
.
24
5.
MECHANISMUS
DER
STEREOSPEZIFISCHEN
POLYMERISATION
VON
STYROL
.
27
5.1
INITIIERUNGSSCHRITT
UND
AKTIVE
SPEZIES
.
27
5.2
WACHSTUMSREAKTION
.
31
5.3
ABBRUCHREAKTIONEN
.
34
6.
AUFGABENSTELLUNG
.
37
B.
ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
.
38
1.
TITAN-HALBSANDWICHKOMPLEXE
MIT
ALIPHATISCHER
UND
RT-DONOR
FUNKTIONALISIERTER
SEITENKETTE
.
38
1.1
DARSTELLUNG
DER
LIGANDEN
.
38
1.2
DARSTELLUNG
DER
CHLORO-KOMPLEXE
.
40
1.3
DARSTELLUNG
DER ALKYL-KOMPLEXE
.
40
1.3.1
TRIMETHYLVERBINDUNGEN
.
42
1.3.2
TRIBENZYLVERBINDUNGEN
.
42
1.4
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
TI
{T|
5
-C5ME4(CH2)3CH3
}
(CH
2
PH)
3
.
43
1.4.1
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
TI(T|
5
-C5ME
4
CH2CH2PH)(CH2PH)3
.
48
2.
TITAN-HALBSANDWICH-KOMPLEXE
MIT
DONORFUENKTIONALISIERTER
SEITENKETTE
.
50
2.1
SYNTHESE
UND
KOMPLEXIERUNG
DES
THIOETHERFUNKTIONALISIERTEN
CYCLOPENTADIENYL-LIGANDEN.
.
53
2.1.1
DARSTELLUNG
DER
CHLORO-KOMPLEXE
.
54
2.1.2
DYNAMISCHES
VERHALTEN
DER
KOMPLEXE
IN
LOESUNG
.
58
2.1.3
ALKYLIERUNGSVERSUCHE
.
61
2.2 TITAN-KOMPLEXE
MIT
INTRAMOLEKULARER
SILYLAMIDO-VERBRUECKUNG.
62
2.2.1
SYNTHESE
DER
KOMPLEXE
.
62
3.
SYNDIOSPEZIFLSCHE
STYROLPOLYMERISATION
MIT
METHYLALUMINOXAN
AKTIVIERTEN
TITAN-KOMPLEXEN
.
64
3.1.
KOMPLEXE
MIT
ALIPHATISCHER
UND
JT-DONORFUNKTIONALISIERTER
SEITENKETTE
.
64
3.1.1.
STRUKTUR-WIRKUNGS-BEZIEHUNG
.
64
3.1.2
EINFLUSS
DER
REAKTIONSBEDINGUNGEN
.
68
3.1.2.1
POLYMERISATIONSDAUER
.
68
3.1.2.2
POLYMERISATIONSTEMPERATUR
.
71
3.1.2.3
KATALYSATOR
/
COKATALYSATOR-MOLVERHAELTNIS.
74
3.2
KOMPLEXE
MIT
DONORFUENKTIONALISIERTER
THIOETHERSEITENKETTE
UND
MIT
INTRAMOLEKULARER
SILYLAMIDO-VERBRUECKUNG
.
77
4.
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
KATALYTISCH
AKTIVEN
SPEZIES
UND
SIMULATION
DES
MONOINSERTIONSPRODUKTES
.
79
2
4.1
ALKYLIERUNG
VON
TRICHLO(R|
5
-N-BUTYL-2,3 4,5-TETRAMETHYLCYCLOPEHTA
DIENYL)TITAN
.
79
4.1.1
ALKYLIERUNG
MIT
1,1
-PHENYLETHYLMAGNESIUMCHLORID
.
79
4.1.2
ALKYLIERUNG
MIT
PHENYLETHYLMAGNESIUMBROMID
.
80
4.2
REAKTIONEN
VON
CHLORO(DIBENZYL)(T]
5
-N-BUTYL-2,3 4,5-TETRAMETHYLCYCLO
PENTADIENYL)TITAN
MIT
VERSCHIEDENEN
NUCLEOPHILEN
REAGENZIEN
.
81
4.2.1
DARSTELLUNG
VON
TI{TI
5
-C
5
ME
4
(CH
2
)
3
CH
3
}(CH
2
PH)
2
CL
.
81
4.2.2
UMSETZUNG
VON
TI{T]
5
-C5ME
4
(CH
2
)
3
CH
3
}(CH
2
PH)
2
CL
MIT
TRIMETHYLSILYLTRIFLAT,
SILBERTRIFLAT
UND
NATRIUM-RERT-BUTYLAT
.
81
4.3
VERSUCH
ZUR
DARSTELLUNG
VON
DIALKYL-HALBSANDWICHTITAN(IH)-KOMPLEXEN
.
83
4.4
DEFINIERTE
KATIONISCHE
MONO(CYCLOPENTADIENYL)TITAN-KOMPLEXE.
87
5.
TITAN-KOMPLEXE
MIT
VERBRUECKTEN
BIS(PHENOLATO)-LIGANDEN
.
95
5.1
STRUKTUR-WIRKUNGS-BEZIEHUNG
.
95
C.
ZUSAMMENFASSUNG
.
101
D.
EXPERIMENTELLER
TEIL
.
106
1.
ALLGEMEINE
ARBEITSTECHNIK
.
106
1.1
ALLGEMEINES
.
106
1.2
LOESUNGSMITTEL
.
106
1.3
REAGENZIEN
.
106
2.
ANALYTIK
UND
CHARAKTERISIERUNG
.
107
2.1
NMR-SPEKTROSKOPIE
.
107
2.2
MASSENSPEKTROMETRIE
.
107
2.3
ELEMENTARANALYSEN
.
107
3
2.4
DIFFERENTIAL
SCANNING
CALORIMETRY
(DSC).
'.
.
107
2.5
GEL
PERMEATION
CHROMATOGRAPHY
(GPC)
.
108
2.6
ELEKTRONEN-SPIN-RESONANZ-SPEKTROSKOPIE
(ESR)
.
108
3.
ARBEITSVORSCHRIFTEN
.
108
3.1
TITAN-HALBSANDWICHKOMPLEXE
MIT
ALIPHATISCHER
UND
7T-DONORFUNKTIONALISIERTER
SEITENKETTE
.
108
3.1.1
KOMPLEXE
DES
TITANS
MIT
L-(2-PHENYIETHYL)-2,3,4,5-TETRAMETHYLCYCLO-
PENTADIEN-LIGANDEN
.
108
3.1.1.1
L-(2-PHENYLETHYL)-2,3,4,5-TETRAMETHYLCYCLOPENTADIEN.
108
3.1.1.2
{
L-(2-PHENYLETHYL)-2,3,4,5-TETRAMETHYI(TRIMETHYLSILYL))CYCLOPENTADIEN
.
109
3.1.1.3
TRICHLORO{T]
5
-L-(2-PHENYLETHYL)-2,3,4,5-TETRAMETHYLCYCLOPENTADIENYL}TITAN.
110
3.1.1.4
TRIMETHYL{T|
5
-L-(2-PHENYLETHYL)-2,3,4,5-TETRAMETHYLCYCLOPENTADIENYL}TITAN.
110
3.1.1.5
TRIBENZYL{R|
5
-L-(2-PHENYLETHYL)-2
)
3 4,5-TETRAMETHYLCYCLOPENTADIENYL}TITAN.
111
3.1.1.6
DICHLORO{T]
5
-L-(2-PHENYLETHYL)-2,3,4,5-TETRAMETHYLCYCLOPENTADIENYL}TITAN.
112
3.1.2
KOMPLEXE
DES
TITANS
MIT
L-(3-BUTENYL)-2,3,4,5-TETRAMETHYLCYCLOPENTADIEN
LIGANDEN
.
112
3.1.2.1
{L-(3-BUTENYL)-2,3,4,5-TETRAMETHYL(TRIMETHYLSILYL)}CYCLOPENTADIEN
.
112
3.1.2.2
TRICHLORO{TI
5
-L-(3-BUTENYL)-2,3,4,5-TETRAMETHYLCYCLOPENTADIENYL}TITAN.
.
113
3.1.2.3
TRIMETHYL
{R|
5
-L
-(3-BUTENYL)-2,3.4,5-TETRAMETHYLCYCLOPENTADIENYL
}
TITAN.
.
113
3.1.2.4
TRIBENZYL{T|
5
-L-(3-BUTENYL)-2,3,4
5-TETRAMETHYLCYCLOPENTADIENYL}TITAN
.
114
3.1.3
KOMPLEXE
DES
TITANS
MIT
N-BUTYL-2,3,4,5-TETRAMETHYLCYCLOPENTADIEN-
LIGANDEN
.
115
3.1.3.1
N-BUTYL-2,3,4,5-TETRAMETHYLCYCLOPENTADIEN.
115
3.1.3.2
N-BUTYL-2,3,4,5-TETRAMETHYL(TRIMETHYLSILYL)CYCLOPENTADIEN.
115
3.1.3.3
TRICHLO(R]
5
-
N-BUTYL-2,3,4,5-TETRAMETHYLCYCLOPENTADIENYL)TITAN.
116
3.1.3.4
TRIMETHYL(T)
5
-N-BUTYL-2,3,4,5-TETRAMETHYLCYCLOPENTADIENYL)TITAN.
116
3.1.3.5
TRIBENZYL(T|
5
-N-BUTYL-2,3,4,5-TETRAMETHYLCYCLOPENTADIENYL)TITAN.
117
3.1.4
KOMPLEXE
DES
TITANS
MIT
ETHYL-2,3,4,5-TETRAMETHYLCYCLOPENTADIENYL-
LIGANDEN
.
118
4
3.1.4.1
ETHYL-2,3.4,5-TETRAMETHYLCYCLOPENTADIEN
.
118
3.1.4.2
ETHYL-2,3,4,5-TETRAMETHYL(TRIMETHYLSILYL)CYCLOPENTADIEN
.
'
.
.
118
3.1.4.3
TRICHLO(R|
5
-ETHYL-2,3.4,5-TETRAMETHYLCYCLOPENTADIENYL)TITAN
.
118
3.1.4.4
TRIMETHYL(T|
5
-ETHYL-2,3,4,5-TETRAINETHYLCYCLOPENTADIENYL)TITAN.
119
3.1.4.5
TRIBENZYL(T|
5
-ETHYL-2,3,4,5-TETRAMETHYLCYCLOPENTADIENYL)TITAN.
119
3.2
TITAN-HALBSANDWICH-KOMPLEXE
MIT
DONORFUNKTIONALISIERTE
THIOETHERSEITENKETTE
.
120
3.2.1
DARSTELLUNG
DER
LIGANDEN
.
120
3.2.1.1
C
5
ME
4
(H)CH
2
CH
2
S
'
BU
.
120
3.2.1.2
C5ME
4
(SIME3)CH2CH
2
S
,
BU
.
121
3.2.1.3
C
5
ME
4
(H)CH
2
CH
2
SME
.
121
3.2.1.4
C
5
ME
4
(SIME3)CH
2
CH
2
SME
.
122
3.2.2 DARSTELLUNG
DER
CHLORO-KOMPLEXE
.
122
3.2.2.1
TI(T)
5
-C
5
ME4CH
2
CH
2
S
,
BU)C13
.
122
3.2.2.2
TI(N
5
:N' 5ME
4
CH
2
CH2SME)C13
.
123
3.2.3
ALKYLIERUNGSVERSUCHE
.
123
3.3
TITAN-KOMPLEXE
MIT
INTRAMOLEKULARER
SILYLAMIDO-VERBRIICKUNG
.
124
3.3.1
SYNTHESE
DER
KOMPLEXE
.
124
3.3.1.1
(C
5
ME
4
H)SIME
2
NH'BU
.
124
3.3.1.2
LI
2
(C
5
ME
4
SIME
2
N
T
BU)
.
124
3.3.1.3
TI
(N
5
:N
1
-C5ME
4
SIME
2
N
T
BU)C12
.
125
3.3.1.4
TI(R|
5
:N'-C
5
ME
4
SIME
2
N'BU)ME
2
.
125
3.4
ALKYLIERUNG
VON
TRICHLO(TI
5
-N-BUTYL-2,3,4,5-TETRAMETHYLCYCLOPENTADIENYL)
TITAN
.
126
3.4.1.
MIT
1,1-PHENYLETHYLMAGNESIUMCHLORID
.
126
3.4.2
MIT
3
AEQUIV.
1-1-PHENYLETHYLMAGNESIUMCHLORID
.
127
3.4.3
MIT
PHENYLETHYLMAGNESIUMBROMID.
127
3.5
REAKTIONEN
VON
CHLORO(DIBENZYL)(RI
5
-N-BUTYL-2,3,4,5-TETRAMETHYLCYCLO
PENTADIENYL)TITAN
MIT
VERSCHIEDENEN
NUCLEOPHILEN
REAGENZIEN
.
128
3.5.1
CHLORO(DIBENZYL)(T]
5
-N-BUTYL-2,3,4,5-TETRAMETHYLCYCLOPENTADIENYL)TITAN
.
128
5
3.5.2
UMSETZUNG
VON
CHLORO(DIBENZYL)(T|
5
-N-BUTYL-2
)
3 4,5-TETRAMETHYL
CYCLOPENTADIENYL)TITAN
.
128
3.5.2.1
MIT
TRIMETHYLSILYLTRIFLAT
.
128
3.5.2.2
MIT
SILBEITRIFLAT
.
129
3.5.2.3
MIT
NATRIUM-TERR-BUTYLAT
.
129
3.6
VERSUCH
DER
SYNTHESE
VON
HALBSANDWICH-TITAN(III)DIALKYL-KOMPLEXEN.
130
3.7
ALLGEMEINE
VORSCHRIFT
DER
STYROLPOLYMERISATION
MIT
METHYLALUMINOXAN
AKTI
VIERTEN
TITAN-KOMPLEXEN
.
131
3.8
POLYMERISATION
VON
STYROL
MIT
MAO-FREIEN,
KATIONISCHEN
ALKYL
.
TITAN-KOMPLEXEN
.
131
3.9
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
DES
SYNDIOTAKTISCHEN
POLYSTYROLS
.
132
3.10 SYNTHESE
DER
BIS((PHENOLATO)TITAN-KOMPLEXE
.
135
E.
ANHANG
.
138
1.
KRISTALLOGRAPHISCHE
DATEN
FUER
TI{TT-C
5
ME
4
(CH
2
)
3
CH
3
}(CH
2
PH)
3
.
138
2.
KRISTALLOGRAPHISCHE
DATEN
FUER
TICN
'
-CJMEIICHICHJPHXCHIPHLAE
.
140
3.
KRISTALLOGRAPHISCHE
DATEN
FUER
TI(T|
5
-CJME4CH
2
CH
2
S
T
BU)CL
3
.
142
F.
LITERATURSVERZEICHNIS
.
144
6 |
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