Massenspektrometrische Untersuchung von schwerflüchtigen Steroiden:
Gespeichert in:
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| Format: | Abschlussarbeit Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
1998
|
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| Beschreibung: | 101, 27 S. Ill., graph. Darst. |
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INHALTSVERZEICHNIS
1
EINLEITUNG
.
1
1.1
MASSENSPEKTROMETRIE
.
1
1.2
SCHWERFLUECHTIGE
STEROIDE
.
2
1.3
MASSENSPEKTROMETRISCHE
VERFAHREN
UND
IHRE
ANWENDUNG
IN
DER
ANALYSE
SCHWERFLUECHTIGER
STEROIDE
.
5
1.3.1
ELEKTRONENSTOSSIONISATION
(EL)
.
5
1.3.2
CHEMISCHE
IONISATION
(CI
)
.
5
1.3.3
FELDDESORPTION
(FD)
.
8
1.3.4
FAST
ATOM
BOMBARDMENT
(FAB)
.
8
1.3.5
HOCHLEISTUNGSFLUESSIGKEITSCHROMATOGRAPHIE-MASSENSPEKTROMETRIE
(HPLC-MS)
VON
SCHWERFLUECHTIGEN
STEROIDEN
.
9
1.3.5.1
CONTINUOUS
FLOW
FAST
ATOM
BOMBARDMENT-LC/MS
(CFFAB-LC/MS)
.
10
1.3.5.2
MOVING
BELT-LC/MS
.
10
1.3.5.3
PARTICLE
BEAM-LC/MS
(PB-LC/MS)
.
11
1.3.5.4
THERMOSPRAY-LC/MS
(TSP-LC/MS)
.
11
1.3.5.5
ATMOSPHERIC
PRESSURE
LONIZATION-CHEMICAL
LONIZATION-LC/MS
(API-CI-LC/MS)
.
12
1.3.5.6
ELECTROSPRAY
LONIZATION-LC/MS
(ESI-LC/MS)
.
13
2
AUFGABENSTELLUNG
.
14
3
UNTERSUCHTE
VERBINDUNGEN
.
15
4
HAUPTTEIL
.
17
4.1
PARTICLE
BEAM-LC/MS
(PB-LC/MS)
VON
BRASSINOSTEROIDEN
UND
POLYHYDROXYSTEROIDEN
.
17
4.1.1
PARTICLE
BEAM
MASSENSPEKTREN
DER
BRASSINOSTEROIDE
.
19
4.1.1.1
PB-PCI-LC/MS
DER
BRASSINOSTEROIDE
.
19
4.1.1.2
PB-NCI-LC/MS
DER
BRASSINOSTEROIDE
.
27
4.1.2
PARTICLE
BEAM
MASSENSPEKTREN
DER
POLYHYDROXYSTEROIDE
.
33
4.1.2.1
PB-PCI-LC/MS
VON
POLYHYDROXYSTEROIDEN
.
33
4.1.2.2
PB-NCI-LC/MS
VON
POLYHYDROXYSTEROIDEN
.
38
4.1.3
TRENNUNGEN
VON
STEROID-GEMISCHEN
DURCH
PB-LC/MS
.
43
4.1.3.1
TRENNUNG
VON
BRASSINOSTEROIDEN
DURCH
PB-LC/MS
.
43
4.1.3.2
TRENNUNG
VON
POLYHYDROXYSTEROIDEN
DURCH
PB-LC/MS
.
44
4.2
FAST
ATOM
BOMBARDMENT
MASSENSPEKTROMETRISCHE
UNTERSUCHUNGEN
(FAB-MS)
.
45
4.2.1
POSITIVE
LONEN-FAB-MS-MESSUNGEN
DER
BRASSINOSTEROIDE
(PI-FAB-MS)
.45
4.2.2
NEGATIVE
LONEN-FAB-MS-MESSUNGEN
DER
BRASSINOSTEROIDE
(NI-FAB-MS)
.
51
4.2.3
PI-FAB-MS-MESSUNGEN
DER
POLYHYDROXYSTEROIDE
.
55
4.2.4
NEGATIVE
LONEN-FAB-MS-MESSUNGEN
DER
POLYHYDROXYSTEROIDE
(NI-FAB-MS)
.
60
4.3
CONTINUOUS
FLOW
FAST
ATOM
BOMBARDMENT-MASSENSPEKTROMETRISCHE
UNTERSUCHUNGEN
VON
BRASSINOSTEROIDEN
UND
POLYHYDROXYSTEROIDEN
(CFFAB-MS)
.
64
4.3.1
EINBAU
EINER
NEGATIVEN
HOCHSPANNUNG
IN
DAS
MASSENSPEKTROMETER
CH
7A
.
65
4.3.2
ENTWICKLUNG
UND
AUSRICHTUNG
EINER
KONVERSIONSDYNODE
AM
MASSENSPEKTROMETER
CH
7A
.
66
4.3.3
VERBESSERUNG
DER
KRYOSCHUBSTANGE
.
68
4.3.4.1
PI-CFFAB-MS
VON
BRASSINOSTEROIDEN
.
68
4.3.4.2
PI-CFFAB-MS
VON
POLYHYDROXYSTEROIDEN
.
73
4.3.4.3
NI-CFFAB-MS
VON
POLYHYDROXYSTEROIDEN
.
77
5
ZUSAMMENFASSUNG
.
81
6
EXPERIMENTELLER
TEIL
.
84
6.1
INSTRUMENTELLE
AUSSTATTUNG
.
84
6.1.1
FAST
ATOM
BOMBARDMENT
MASSENSPEKTROMETRIE
.
84
6.1.1.1
DIE
PI
UND
NI-FAB-MASSENSPEKTROMETRIE
DER
POLYHYDROXYSTEROIDE
.
84
6.1.1.2
PI
UND
NI-FAB-MASSENSPEKTROMETRIE
DER
BRASSINOSTEROIDE
.
84
6.1.2
CONTINUOUS
FLOW
FAST
ATOM
BOMBARDMENT
MASSENSPEKTROMETRIE
.
85
6.1.3
PARTICLE
BEAM
LC/MS
(CHEMISCHE
IONISATION)
MASSENSPEKTROMETRIE
.
86
6.1.4
PB-LC/MS-HOCHAUFLOESUNGSMESSUNGEN
.
86
6.1.5
OPTIMIERUNG
DER
KRYOSCHUBSTANGE
.
87
6.1.6
EINBAU
DER
NEGATIVEN
HOCHSPANNUNG
.
88
6.1.7
EINBAU
DER
KONVERSIONSDYNODE
.
89
6.1.8
MICRO-HOCHLEISTUNGS-FLUESSIGCHROMATOGRAPHIE
.
90
6.2
CHEMIKALIEN
.
91
6.2.1
FAB-MATRICES
.
91
6.2.2
GASE
.
91
6.2.3
REFERENZSUBSTANZ
ZUR
HOCHAUFLOESUNG
.
91
6.2.4
BRASSINOSTEROIDE
.
91
6.2.5
LOESUNGSMITTEL
.
91
6.3
DARSTELLUNG
DER
POLYHYDROXYSTEROIDE
.
92
6.3.1
DARSTELLUNG
VON
5SS-CHOLAN-3A,7A,12A,24-TETROL
.
92
6.3.2
DARSTELLUNG
VON
3,5,6-CHOLESTANTRIOL
.
92
6.4
AUFTRENNUNG
DER
BRASSINOSTEROIDE
UND
DER
POLYHYDROXYSTEROIDE
MIT
RP-HPLC-MS
.
93
7
LITERATURVERZEICHNIS
.
94
8
SPEKTRENANHANG
.
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