Heterogen katalysierte Gasphasen-Oxidehydrierung von Cyclohexan an Nickeloxid-Trägerkatalysatoren:
Gespeichert in:
1. Verfasser: | |
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Format: | Buch |
Sprache: | German |
Veröffentlicht: |
Berlin
VWF, Verl. für Wiss. und Forschung
1998
|
Ausgabe: | 1. Aufl. |
Schriftenreihe: | Akademische Abhandlungen zur Chemie
|
Schlagworte: | |
Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis |
Beschreibung: | Zugl.: Chemnitz, Zwickau, Techn. Univ., Diss., 1998 |
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INHALTSVERZEICHNIS
SEITE
1.
EINLEITUNG
.
1
2.
LITERATURUEBERSICHT
.
4
2.1
GASPHASENOXIDATION
VON
CYCLOHEXAN
.
4
2.1.1
NICHTKATALYSIERTE
OXIDATION
.
4
2.1.2
NICHTKATALYSIERTE
OXIDATION
UNTER
EINSATZ
VON
GASFOERMIGEN
PROMOTOREN
.
5
2.2
HETEROGEN
KATALYSIERTE
OXIDATION
UND
OXIDEHYDRIERUNG
VON
CYCLOHEXAN
IN
DER
GASPHASE
.
6
2.2.1
OXIDATION
UND
OXIDEHYDRIERUNG
AN
METALLOXIDHALTIGEN
KATALYSATOREN
.
7
2.2.2
OXIDATION
UND
OXIDEHYDRIERUNG
AN
IONENAUSGETAUSCHTEN
ZEOLITHEN
.
10
2.3
HERSTELLUNG
UND
EIGENSCHAFTEN
VON
NIO-TRAEGERKATALYSATOREN
.
13
2.4
HETEROGEN
KATALYSIERTE
OXIDATION
VON
KOHLENWASSERSTOFFEN
AN
NIO-HALTIGEN
KATALYSATOREN
.
22
2.4.1
TOTALOXIDATION
.
22
2.4.2
PARTIALOXIDATION
UND
OXIDEHYDRIERUNG
.
24
3.
AUFGABENSTELLUNG
.
26
4.
ZUSAMMENFASSUNG
.
27
5.
STRATEGIE
ZUR
LOESUNG
DER
AUFGABE
.
31
5.1
THERMODYNAMIK
DER
OXIDATION
UND
OXIDEHYDRIERUNG
VON
CYCLOHEXAN
.
31
5.2
AUSWAHL
UND
BEZEICHNUNG
DER
KATALYSATOREN
.
35
5.3
VERSUCHSPLAN
.
36
6.
ERGEBNISSE
.
39
6.1
CHARAKTERISIERUNG
DER
HERGESTELLTEN
NIO-TRAEGERKATALYSATOREN
.
39
6.1.1
BESTIMMUNG
DES
NICKELOXID
UND
ALKALIMETALLGEHALTES
SOWIE
TEXTURCHARAKTERISIERUNG
.
39
6.1.2
ERGEBNISSE
DER
ROENTGENBEUGUNGS-UNTERSUCHUNGEN
.
41
_
JFFL
6.1.3
NIO-SPEZIES
AN
NIO-TRAEGERKATALYSATOREN
.
44
6.1.4
LASER-RAMAN-SPEKTROSKOPIE
(LRS)
.
47
6.1.5
INFRAROTSPEKTROSKOPIE-UNTERSUCHUNGEN
(FTIR)
.
51
6.1.6
UNTERSUCHUNGEN
DER
REDOX-EIGENSCHAFTEN
.
54
6.1.6.1
TEMPERATURPROGRAMMIERTE
REDUKTION
(TPR)
.
54
6.1.6.2
TEMPERATURPROGRAMMIERTE
OXIDATION
(TPO)
.
59
6.1.7
TEMPERATURPROGRAMMIERTE
DESORPTION
(TPD)
.
61
6.2
ERGEBNISSE
DER
OXIDATION
UND
OXIDEHYDRIERUNG
VON
CYCLOHEXAN
AN
NIO-TRAEGERKATALYSATOREN
.
67
6.2.1
IDENTIFIZIERUNG
DER
REAKTIONSPRODUKTE
.
67
6.2.2
EINFLUSS
DER
TRAEGERART
(1.
KATALYSATORGRUPPE)
.
72
6.2.3
EINFLUSS
DER
KALZINIERUNGSTEMPERATUR
(2.
KATALYSATORGRUPPE)
.
74
6.2.4
EINFLUSS
DER
ALUMINIUMOXIDTRAEGER
(3.
KATALYSATORGRUPPE)
.
77
6.2.5
EINFLUSS
DER
DOTIERUNG
MIT
ALKALIMETALLOXIDEN
(4.
KATALYSATORGRUPPE)
.
79
6.2.6
STOFFTRANSPORTHEMMUNG
.
81
6.2.6.1
EINFLUSS
DER
AEUSSEREN
STOFFTRANSPORTHEMMUNG
.
82
6.2.6.2
EINFLUSS
DER
INNEREN
STOFFTRANSPORTHEMMUNG
.
83
6.2.6.3
MODELLBILDUNG
DES
REAKTIONSNETZWERKES
.
84
7.
DISKUSSION
.
87
7.1
ZUR
BILDUNG
UND
CHARAKTERISIERUNG
DER
NIO-AKTIVSPEZIES
AN
NIO-TRAEGERKATALYSATOREN
.
87
7.2
ZUM
KATALYTISCHEN
VERHALTEN
IN
DER
OXIDEHYDRIERUNG
VON
CYCLOHEXAN
.
98
8.
EXPERIMENTELLE
DURCHFUEHRUNG
.
112
8.1
HERSTELLUNG
VON
TRAEGERFTEIEN
NIO
UND
NIO-TRAEGERKATALYSATOREN
.
112
8.1.1
TRAEGERFREIES
NIO
.
112
8.1.2
HERSTELLUNG
VON
ALKALIMETALLDOTIERTEM
Y-ALJOS
.
112
8.1.3
EINBRINGEN
DER
NICKELVORLAEUFER
IN
DIE
POROESE
TRAEGERTEXTUR
.
113
8.2
CHARAKTERISIERUNG
DER
NIO-TRAEGERKATALYSATOREN
.
115
8.2.1
BESTIMMUNG
VON
NICKEL
UND
ALKALIMETALLEN
.
115
8.2.1.1
BESTIMMUNG
VON
NICKEL
DURCH
ATOMABSORPTIONSSPEKTROSKOPIE
(AAS)
.
115
8.2.1.2
BESTIMMUNG
DES
ALKALIMETALLGEHALTES
MIT
DER
ENERGIEDISPERSIVEN-MIKROSONDE
(EDX)
.
116
8.2.2
BESTIMMUNG
DER
SPEZIFISCHEN
OBERFLAECHE
MITTELS
BET-METHODE
.
117
8.2.3
UNTERSUCHUNG
DER
PORENTEXTUR
DURCH
ADSORPTION/DESOIPTION
VON
STICKSTOFF
.
117
8.2.4
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
PHASENZUSAMMENSETZUNG
MITTELS
ROENTGENDIFFTAKTOMETRIE
(XRD)
.
118
8.2.5
LASER-RAMAN-SPEKTROSKOPIE-UNTERSUCHUNGEN
(LRS)
.
118
8.2.6
INFRAROTSPEKTROSKOPIE-UNTERSUCHUNGEN
(FTIR)
.
119
8.2.7
UNTERSUCHUNGEN
DER
REDOX-EIGENSCHAFTEN
VON
NIO-TRFLGERKATALYSATOREN
.
120
8.2.7.1
BESCHREIBUNG
DER
TPR
UND
TPO-APPARATUR
.
120
8.2.7.2
DURCHFUEHRUNG
DER
TEMPERATURPROGRAMMIERTEN
REDUKTION
(TPR)
.
122
8.2.7.3
DURCHFUEHRUNG
DER
TEMPERATURPROGRAMMIERTEN
OXIDATION
(TPO)
.
122
8.2.7.4
AUSWERTUNG
DER
TPR/TPO-MESSUNGEN
.
123
8.2.8
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
CHEMISORPTION
UND
TEMPERATURPROGRAMMIERTEN
DESOIPTION
(TPD)
.
123
8.2.8.1
BESCHREIBUNG
DER
HOCHVAKUUM-APPARATUR
ZUR
CHEMISORPTION
.
123
8.2.8.2
DURCHFUEHRUNG
DER
CHEMISORPTION
.
124
8.2.8.3
DURCHFUEHRUNG
DER
TEMPERATURPROGRAMMIERTEN
DESORPTION
.
126
8.3
DURCHFUEHRUNG
DER
OXIDATION
VON
CYCLOHEXAN
.
127
8.3.1
VERSUCHSAPPARATUR
UND
VERSUCHSDURCHFUEHRUNG
.
127
8.3.2
BESCHREIBUNG
DES
PARTIAL
UND
TOTALOXIDATIONSREAKTORS
.
130
8.3.3
VERSUCHSVORBEREITUNG
.
131
8.3.4
DURCHFUEHRUNG
DER
KATALYTISCHEN
OXIDATION
.
132
8.3.5
EINSTELLUNG
DER
RAUMGESCHWINDIGKEIT
.
133
8.3.6
EINSTELLUNG
DER
CYCLOHEXAN-KONZENTRATION
.
133
8.3.7
IDENTIFIZIERUNG
DER
ORGANISCHEN
REAKTIONSPRODUKTE
.
134
8.3.8
VERSUCHSAUSWERTUNG
.
136
9.
LITERATURVERZEICHNIS
.
139
10.
ANHANG
.
147
11.
THESEN
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