Fluorhaltige Polyacrylatdispersionen: Synthese, Charakterisierung, Filmbildung und Textilbeschichtung
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Sprache: | German |
Veröffentlicht: |
1998
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Beschreibung: | Freiburg (Breisgau), Univ., Diss., 1998 |
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1. INHALTSVERZEICHNIS
1
1 INHALTSVERZEICHNIS
1 INHALTSVERZEICHNIS 1
2 ABKUERZUNGEN 6
3 EINLEITUNG 9
3.1 TEXTILAUSRUESTUNG MIT FLUORHALTIGEN POLYACRYLATDISPERSIONEN 9
3.2 WIRKUNGSWEISE VON FLUORHALTIGEN APPRETUREN 10
3.3 ROHSTOFFBASIS UND AUFBAU FLUORHALTIGER ACRYLATE 12
3.4 ANWENDUNGSVERFAHREN 15
3.5 LITERATURUEBERSICHT 16
4 PROBLEMSTELLUNG 17
5 SYNTHESE FLUORHALTIGER POLYACRYLATDISPERSIONEN 21
5.1 EINLEITUNG: EINTEILUNG HETEROGENER POLYMERISATIONEN 21
5.2 KATIONISCH STABILISIERTE PFMA-DISPERSIONEN 24
5.2.1 VERSUCHE ZUR DARSTELLUNG EINER STABILEN PFMA-DISPERSION 24
5.2.1.1 DISKUSSION 29
5.2.2 VARIATION DES KOSOLVENSANTEILS BEI DER POLYMERISATION VON FMA 30
5.2.3 VARIATION DES KOSOLVENSANTEILS BEI DER POLYMERISATION VON FA 38
5.2.4 EINFLUSS DER EMULGATORKONZENTRATION AUF DIE PARTIKELGROESSE 41
5.2.5 DISKUSSION 43
5.2.6 KINETISCHE UNTERSUCHUNG MITTELS WAERMEFLUSSKALORIMETRIE 45
5.2.6.1 EINLEITUNG 45
5.2.OE.2 KINETIK DER POLYMERISATION VON FMA UND FA IN EMULSION 47
5.2.6.3 CHARAKTERISIERUNG DER THERMISCHEN EIGENSCHAFTEN VON
PFMA-/PFA-PARTIKELN 61
5.2.6.4 DISKUSSION 63
5.3 ANIONISCH STABILISIERTE PFMA-/PFA-DISPERSIONEN 21
5.3.1 PFMA- UND PFA-HOMOPOLYMERDISPERSIONEN 68
5.3.1.1 DARSTELLUNG 68
5.3.1.2 PARTIKELMORPHOLOGIEN 73
5.3.1.3 WAERMEFLUSSKALORIMETRIE 74
5.3.1.4 DISKUSSION 76
5.3.2 POLYMERISATION VON FMA UND FA IN EMULSION UNTER ZUSAETZLICHER
STABILISIERUNG DURCH TMSMA 78
5.3.2.1 DISKUSSION 80
5.3.3 COPOLYMERISATION VON FMA UND TRIMETHYLSILYLMETHACRYLAT TMSMA 80
BIBLIOGRAFISCHE INFORMATIONEN
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2
1. INHALTSVERZEICHNIS
5.3.3.1 DARSTELLUNG ^
5.3.3.2 PARTIKELMORPHOLOGIE UND FILMEIGENSCHAFTEN
OC
5.3.3.3 WAERMEFLUSSKALORIMETRIE
5.3.3.4 THERMOGRAVIMETRIE SSQ
5.3.3.5 DISKUSSION ^
5.4 COPOLYMERISATE IN TECHNISCHER FORMULIERUNG
N A
5.4.1 EINLEITUNG
^
5.4.2 REPRODUZIERBARKEIT DER STANDARDREZEPTUR ??
5.4.3 VANATMNDES FA-GEHALTS BEI DER COPOLYMERISATION MIT FLUORFREIEN
FETTACRYLATEN
5.4.4 FLUORSELEKTIVE KEMREAKTIONSANALYSE (NUCLEAR REACTION ANALYSIS-
9?
F(P,AY) 60- NRA)
5.4.4.1 EINLEITUNG
5.4.4.2 ERGEBNISSE
5.5 DISKUSSION
6 DARSTELLUNG FLUORFREIER KATIONISCH STABILISIERTER ALKYLACRYLAT-
100
100
101
104
DISPERSIONEN
6.1 VERSUCHE ZUR DARSTELLUNG FLUORFRELER ALKYLACRYLAT- UND METHACRYLAT
DISPERSIONEN
6.2 STEARYLACRYLAT DISPERSIONEN
6.3 COPOLYMERISATE BEI GERINGEM FA/-FMA-GEHALT
6.4 DISKUSSION
7 COPOLYMERISATION VON FMA UND TMSMA IN LOESUNG
7.1 DARSTELLUNG VON POLY
(PEMUOROCTYLETHYL.CO-TRIMETHYISILYL)METHACRYLATEN
7.2 HYDROLYSE DER LFC-COPOLYMERE
7.3 ABBAUVERHALTEN DER LFC UND LFCH-COPOLYMERE UNTER INERTGAS
7.4 DISKUSSION
8 FILMBILDUNG FLUORHALTIGER LATEX BLENDS
8.1 EINLEITUNG
8.2 FILMBILDUNG VON PFMA-PARTIKELN
8.3 MORPHOLOGIE UND FILMBILDUNG VON LATEX-BIENDS
8.4 POLYSTEARYLACRYLAT ALS MOEGLICHE FILMMATRIX IN LATEX-BIENDS
106
106
109
111
114
116
116
119
122
125
132
132
134
138
146
1. INHALTSVERZEICHNIS
3
8.5 DISKUSSION 147
8.5.1 FILMBILDUNG VON FMA-HOMOPOLYMER-DISPERSIONEN 147
8.5.2 FILMBILDUNG FLUORHALTIGER LATEX-BLENDS 148
9 FILMMORPHOLOGIEN AUF BAUMWOLLFASERN 151
9.1 EINLEITUNG: ENVIRONMENTAL SCANNING ELECTRON MICROSCOPY (ESEM) 151
9.2 UNTERSUCHUNG DER ABLAGERUNG UND FILMBILDUNG VON FLUORHALTIGEN
POLYACRYLAT-
DISPERSIONEN AUF BAUMWOLLFASERN 152
9.3 DISKUSSION 156
10 HYDRO- UND OLEOPHOBIERUNG VON TEXTILIEN 158
10.1 EINLEITUNG: APPLIKATION VON FLUORCHEMIKALIEN 158
10.2 AUSRUESTUNG MIT PFMA-/PFA-HOMOPOLYMERDISPERSIONEN 159
10.3 HYDRO-UND OLEOPHOBIEWERTE TECHNISCHER COPOLYMERISATE 160
10.4 DISKUSSION 169
11 ZUSAMMENFASSUNG 172
11.1 EMULSIONSPOLYMERISATION VON PFMA/PFA UNTER KATIONISCHER UND
ANIONISCHER STABILISIERUNG 173
11.2 DARSTELLUNG VON KATIONISCH STABILISIERTEN FLUORFREIEN ALKYLACRYLAT-
DISPERSIONEN 175
11.3 FILMBILDUNG VON PFMA-HOMOPOLYMERPARTIKELN IN LATEX-BLENDS MIT PBMA-
PARTIKELN 176
11.4 PARTIKELABLAGERUNG UND FILMMORPHOLOGIEN FLUORHALTIGER POLYACRYLATE
AUF
BAUMWOLLFASERN 177
11.5 HYDRO-UND OLEOPHOBIERUNG VON TEXTILIEN DURCH FMA-/FA-HALTIGE
DISPERSIONEN 178
11.6 SCHLUSSFOLGERUNG UND AUSBLICK 178
4
1. INHALTSVERZEICHNIS
12 EXPERIMENTELLER TEIL 180
12.1 EXPERIMENTELLES JGO
12.1.1 V ERWENDETE SUBSTANZEN
1
GO
12.1.2 SICHERHEITSHINWEISE FUER DEN UMGANG MIT ACRYLATEN
1
8
1
12.2 SYNTHESE VON TRIMETHYLSILYLMETHACRYLAT (TMSMA)
181
12.3 VERSUCHSVORSCHRIFTEN ZUR SYNTHESE VON FLUORHALTIGEN
POLYACRYLATDISPERSIONEN 182
12.3.1 STANDARDANSAETZE FUER PFMA/PFA-DISPERSIONEN (PLANSCHLIFFKOLBEN) 182
12.3.1.1 STANDARDANSATZ MIT KATIONISCHEM EMULGATOR
1
82
12.3.1.2 STANDARDANSATZ MIT ANIONISCHEM EMULGATOR
1
86
12.3.1.3 TECHNISCHE COPOLYMERISATE VON FA MIT FETTACRYLATEN 190
12.3.2 STANDARDANSAETZE FUER DAS WAERMEFLUSSKALORIMETER RC
1
(METTLER) 1
93
12.3.2.1 BATCH-ANSAETZE
194
12.3.2.2 SYNTHESE FLUORHALTIGER ACRYLATDISPERSIONEN UNTER
MONOMERDOSIERUNG 198
12.3.3 STANDARDANSAETZE ZUR DARSTELLUNG FLUORFREIER KATIONISCH
STABILISIERTER
POLYACRYLATDISPERSIONEN
12.3.3.1 BATCH ANSAETZE
12.3.3.2 ANSAETZE UNTER ZUDOSIERUNG DES MONOMERS
12.3.3.3 EMULSIONSPOLYMERISATION VON STEARYLACRYLAT (KATIONISCH)
12.3.3.4 COPOLYMERISATION VON FMA/FA UND STEARYLACRYLAT
199
199
200
201
202
12.4 POLYMERISATION IN LOESUNG
12.4.1 HOMOPOLYMERISATION
12.4.2 COPOLYMERISATION VON FMA MIT TMSMA IN LOESUNG
12.4.3 HYDROLYSE DER LFC-COPOLYMERE
203
203
205
207
12.5 CHARAKTERISIERUNG DER POLYMERDISPERSIONEN
12.5.1 PARTIKELGROESSEN
12
.
5
.
1.1
PHOTONENKORRELATIONSSPEKTROSKOPIE (ZETA SIZER)
12.5.2 BESTIMMUNG DES FESTSTOFFGEHALTES VON DISPERSIONEN
12.5.2.1 GEFRIERTROCKNUNG
12.5.2.2 MOISTURE ANALYZER
12.5.2.3 UMSATZBESTIMMUNG UEBER GRAVIMETRISCHE MASSENBILANZIERUNG
12.5.3 FLUORELEMENTARANALYSE
12.6 NMR-SPEKTROSKOPIE
12.7 DIFFERENTIAL SCANNING CALORIMETRIE (DSC)
12.8 THERMOGRAVIMETRIE
12.9 LICHTMIKROSKOPIE
12.10 ATOMIC FORCE MICROSCOPY (AFM)
12.11
RASTERELEKTRONENMIKROSKOPIE UNTER REDUZIERTEM VAKUUM
(ENVIRONMENTAL SEM)
12.12 TEXTILAUSRUESTUNG UND DIESBEZUEGLICHE ANWENDERTESTS
12
.12.1 TEXTILAUSRUESTUNG MITTELS FOULARDVERFAHREN
209
209
209
211
211
212
212
214
217
218
218
218
219
219
220
220
1. INHALTSVERZEICHNIS 5
12.12.2 TEXTILANWENDERTESTS 220
12.12.2.1 OLEOPHOBIETEST (AATCC-TM 118-1983) 220
12.12.2.2 HYDROPHOBIETEST (SPRAYTEST AATCC TEST METHOD 22-1985) 221
12.12.2.3 BEREGNUNGSTEST NACH BUNDESMANN (DIN 53
888
) 222
12.12.2.4 HYDROPHOBIETEST (3M-TEST) 223
12.13 FLUORSELEKTIVE KERNREAKTIONSANALYSE (NUCLEAR REACTJON ANALYSIS -
19
F(P,AY)160- NRA) 223
13 ANHANG 225
14 LITERATURVERZEICHNIS 227
15 KURZZUSAMMENFASSUNG 235 |
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