Synthese, Kristallstrukturen und Untersuchungen von selenolato- und selenidoverbrückten Kupferclustern:
Gespeichert in:
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| Format: | Abschlussarbeit Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
1997
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INHALTSVERZEICHNIS
1
EINLEITUNG
1
1.1
ALLGEMEINES
1
1.2
STRUKTUREN
VON
CHALKOGENOLATOVERBRUECKTEN
KUPFERCLUSTEM
1
1.2.1
THIOLATOVERBRUCKTE
KUPFERCLUSTER
2
1.2.2
SELENOLATOVERBRUECKTE
KUPFERCLUSTER
4
1.2.3
TELLUROLATOVERBRUECKTE
KUPFERCLUSTER
5
1.3
STRUKTUREN
VON
CHALKOGENIDOVERBRUECKTEN
KUPFERCLUSTEM
7
1.3.1
SULFIDOVERBRUECKTE
KUPFERCLUSTER
7
1.3.2
SELENIDOVERBRUECKTE
KUPFERCLUSTER
7
1.3.3
TELLURIDOVERBRUECKTE
KUPFERCLUSTER
9
1.4
PHYSIKALISCHE
UNTERSUCHUNGEN
AN
SELENIDOVERBRUECKTEN
KUPFERCLUSTEM
10
1.4.1
MAGNETISCHE
UNTERSUCHUNGEN
11
1.4.2
OPTISCHE
UNTERSUCHUNGEN
11
1.4.3
IMPEDANZMESSUNGEN
13
1.4.4
FESTKOERPERKEMRESONANZMESSUNGEN
13
1.4.5
XPS-UNTERSUCHUNGEN
13
2
AUFGABENSTELLUNG
16
2.1
DARSTELLUNG
SELENOLATOVERBRUECKTER
KUPFERCLUSTER
16
2.2
UNTERSUCHUNGEN
ZUM
ZERSETZUNGSVERHALTEN
VON
SELENIDOVERBRUECKTEN
16
KUPFERCLUSTEM
3
GANG
DER
UNTERSUCHUNGEN
L
8
3.1
MOEGLICHE
REAKTIONSWEGE
ZUR
DARSTELLUNG
CHALKOGENVERBRUECKTER
KUPFERCLUSTER
1
8
VORBEMERKUNG
ZU
DEN
ABBILDUNGEN
19
3.2
DARSTELLUNG
VON
SELENOLATOVERBRUECKTEN
KUPFERCLUSTEM
MIT
ZWEIZAEHNIGEN
21
STICKSTOFFLIGANDEN
3.2.1
DARSTELLUNG
VON
[CU
6
(SEPH)
6
(BIPY)J
1
21
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
[CU
6
(SEPH)
6
(BIPY)
2
]
1
21
3.3
UMSETZUNG
VON
CUCL
MIT
ZWEIZAEHNIGEN
SAUERSTOFFLIGANDEN
UND
PHSESIME,
23
II
INHALTSVERZEICHNIS
3.3.1
DARSTELLUNG
VON
[CU
9
(SEPH)
6
(O
2
PPH
2
)
3
]
2
23
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
[CU^SEPHJ^OJPPHJJ
2
23
3.4
UMSETZUNG
VON
CUCL
MIT
EINZAEHNIGEN
PHOSPHANEN
UND
PHSESIME,
27
3.4.1
DARSTELLUNG
VON
[CU
2
(SEPH)
2
(PPH
3
)
3
]
3
27
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
[^(SEPH^^PH^J
3
27
3.5
UMSETZUNGEN
VON
CUCL
MIT
ZWEIZAEHNIGEN
PHOSPHANEN,
PHSESIMEJ
ODER
30
MESSESIME
3
3.5.1
DARSTELLUNG
VON
[CU
4
CL
4
(DPPM)
2
]
4
30
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
[CU
4
CL
4
(DPPM)
2
]
4
30
3.5.2
DARSTELLUNG
VON
[CU/SEMES^DPPM)]
5
32
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
[CU
3
(SEMES)
3
(DPPM)J
5
32
3.5.3
DARSTELLUNG
VON
[CU
2
CL
2
(DPPE)
3
]
6
34
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
[CU
2
CL
2
(DPPE)
3
]
6
35
3.5.4
DARSTELLUNG
VON
[CUJ
6
SE
N(SEPH)
12
(DPPE)
6
]
7
37
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
[CU
36
SE
L3
(SEPH)
12
(DPPE)J
7
37
3.5.5
DARSTELLUNG
VON
[CU
3G
SE
13
(SEPH)
12
(DPPP)
6
]
8
39
3.5.6
DARSTELLUNG
VON
[CU
36
SE
13
(SEPH)|
2
(DPPB)J
9
39
3
5.7
DARSTELLUNG
VON
[CUJGSEJJCSEPHJ^DPPTOJ
10
40
3.5.8
DIE
MOLEKUELSTRUKTUREN
VON
8,
9
UND
10
40
3
5.9
VERGLEICHENDE
BETRACHTUNG
VON
7,
8,
9
UND
10
44
3
5.10
DISKUSSION
DER
BILDUNG
VON
SELENIDANIONEN
AUS
PHSESIME
3
47
3.5.11
DARSTELLUNG
VON
[CU(DPPP)
2
][CU
25
SE
4
(SEPH)
LG
(DPPP)
2
]
11
48
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
[CU(DPPP),][CU
25
SE
4
(SEPH)
LG
(DPPP)
2
]
11
49
3.5.12
DARSTELLUNG
VON
[CUJCL
2
(DPPA)
3
]
A
53
3.5.13
DARSTELLUNG
VON
[CU^SE^SEPH^DPPA).,]
12
53
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
[CU
36
SE
5
(SEPH)
26
(DPPA)J
12
53
3.5.14
DARSTELLUNG
VON
[CU
5G
SE
L6
(SEPH)
24
(DPPA)J
13
56
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
[CU
5G
SE
16
(SEPH)
24
(DPPA)
6
]
13
56
3.5.15
DARSTELLUNG
VON
[CUJ(SEPH)
2
(DPPBD)
3
]
14
59
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
[CU
2
(SEPH)
2
(DPPBD)
3
]
14
59
3.5.16
DARSTELLUNG
VON
[CU
L6
SE
4
(SEPH)
G
(DPPBE)
4
]
IS
60
INHALTSVERZEICHNIS
HL
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
[CU
L6
SE
4
(SEPH),(DPPBE)J
15
61
3.5.17
VERGLEICHENDE
BETRACHTUNG
DER
GEBILDETEN
SELENVERBRUECKTEN
63
KUPFERCLUSTER
3.6
THERMOGRAVIMETRISCHE
UND
PULVERDIFFRAKTOMETRISCHE
UNTERSUCHUNGEN
VON
65
[CU
W
SE
35
(PET
3
)
22
]
B
UND
[CU
]44
SE
N
(PPH
3
)
3
J
3.6.1
PROBENPRAEPARATION
65
3.6.2
STRUKTURBESCHREIBUNG
VON
[CU
M
SE
33
(PET
3
)
22
]
B
UND
[CU
L44
SE,
3
(PPH
3
)
3
J
65
3.6.3
THERMOGRAVIMETRISCHE
UNTERSUCHUNGEN
VON
[CU^E^PET^]
B
UND
68
[CU^SENCPPHJJ
C
THERMOGRAVIMETRISCHE
UNTERSUCHUNGEN
VON
[CU
144
SEYY(PPH
3
)
30
]
68
THERMOGRAVIMETRISCHE
UNTERSUCHUNG
VON
[CU
TO
SE
33
(PET
3
)
22
]
B
69
3.6.4
ABSPALTUNG
DES
LIGANDEN
BEI
NIEDRIGEN
TEMPERATUREN
IM
HOCHVAKUUM
73
UND
PULVERDIAGRAMME
DER
ERHALTENEN
SUBSTANZEN
3.6.5
STM-UNTERSUCHUNGEN
80
4
EXPERIMENTELLER
TEIL
81
4.1
ALLGEMEINES
81
4.1.1
ARBEITSTECHNIK
81
4.1.2
LOESUNGSMITTEL
81
4.1.3
SPEKTROSKOPIE
81
4.1.4
THERMOGRAVIMETRIE
82
4.1.5
ELEMENTARANALYSE
82
4.1.6
PULVERDIFFRAKTOMETRIE
82
4.2
DARSTELLUNG
DER
AUSGANGSVERBINDUNGEN
82
4.2.1
REINIGUNG
VON
CUCL
83
4.2.2
REINIGUNG
VON
PPH
3
83
4.2.3
DARSTELLUNG
VON
SE(SIME
3
)
2
83
4.2.4
DARSTELLUNG
VON
PHSESIME,
84
4.2.5
DARSTELLUNG
VON
MESSESIME,
84
4.2.6
DARSTELLUNG
VON
PET,
85
4.2.7
DARSTELLUNG
VON
KPPHJ
YY
2
DIOXAN
85
4.2.8
DARSTELLUNG
VON
BIS(DIPHENYLPHOSPHINO)-METHAN
(DPPM)
86
4.2.9
DARSTELLUNG
VON
L,3-BIS(DIPHENYLPHOSPHINO)-PROPAN
(DPPP)
86
IV
INHALTSVERZEICHNIS
4.2.10
DARSTELLUNG
VON
L,4-BIS(DIPHENYLPHOSPHINO)-BUTAN
(DPPB)
87
4.2.11
DARSTELLUNG
VON
L,4-BIS(DIPHENYLPHOSPHINO)-BENZOL
(DPPBE)
87
4.2.12
DARSTELLUNG
VON
DIPHENYLPHOSPHINSAEURE
88
4.3
DARSTELLUNG
VON
[CUE
6
(SEPH)
6
(BIPY)
2
]
1
89
4.4
DARSTELLUNG
VON
[CUXSEPH^OJPPHJJ]
2
89
4.5
DARSTELLUNG
VON
[CU
2
(SEPH)
2
(PPHJ)
3
]
3
89
4.6
DARSTELLUNG
VON
MEHRKEMIGEN
KUPFERKOMPLEXEN
MIT
ZWEIZAEHNIGEN
PHOSPHANEN
89
4.6.1
DARSTELLUNG
VON
[CU
4
CL
4
(DPPM)
2
]
4
89
4.6.2
DARSTELLUNG
VON
[CU
3
(SEMES)
3
(DPPM)]
5
-
90
4.6.3
DARSTELLUNG
VON
[CUJCL^DPPE)^
6
90
4.6.4
DARSTELLUNG
VON
[CUJ
6
SE
L3
(SEPH)
12
(DPPE)
6
]
7
90
4.6.5
DARSTELLUNG
VON
[CU3
G
SE
13
(SEPH)
12
(DPPP)J
8
90
4.6.6
DARSTELLUNG
VON
[CU^SE^SEPH^DPPBJJ
9
91
4
6.7
DARSTELLUNG
VON
[CU
3G
SE
13
(SEPH)
12
(DPPB)J
10
91
4.6.8
DARSTELLUNG
VON
[CU(DPPP)J[CU
23
SE
4
(SEPH)
LG
(DPPP)
2
]
11
91
4.6.9
DARSTELLUNG
VON
[CUJCL^DPPA)^
A
92
4.6.10
DARSTELLUNG
VON
[CU
36
SE
5
(SEPH)
26
(DPPA)J
12
92
4
6
11
DARSTELLUNG
VON
[CU
5G
SE
16
(SEPH)
24
(DPPA)
6
]
13
92
4.6
12
DARSTELLUNG
VON
[CU
2
(SEPH)
2
(DPPBD)
3
]
14
92
4.6.13
DARSTELLUNG
VON
[CU
L6
SE
4
(SEPH)
G
(DPPBE)J
15
93
4.7
IR-SPEKTREN
94
4.8
DARSTELLUNG
SELENIDOVERBRUECKTER
KUPFERCLUSTER
101
4.8.1
DARSTELLUNG
VON
[CU
W
SE
35
(PET
3
)
22
]
B
101
4.8.2
DARSTELLUNG
VON
[CU
L44
SE
73
(PPH
3
)
3
J
C
101
4.9
THERMOGRAVIMETRISCHE
UND
PULVERDIFFRAKTOMETRISCHE
UNTERSUCHUNGEN
VON
102
[CU
70
SE
35
(PET
3
)
22
]
B
UND
[CU
144
SE
73
(PPH
3
)
30
]
C
4.9.1
THERMOGRAVIMETRISCHE
UNTERSUCHUNGEN
102
THERMOGRAVIMETRISCHE
MESSUNG
VON
[CU
144
SE
73
(PPH
3
)
30
]
C
IM
VAKUUM
102
THERMOGRAVIMETRISCHE
MESSUNG
VON
[CU
TO
SE
33
(PET
3
)
2
,]
B
IM
VAKUUM
103
THERMOGRAVIMETRISCHE
MESSUNG
VON
[CU
70
SEJ
5
(PET
3
)
22
]
B
IM
N
2
-STROM
103
INHALTSVERZEICHNIS
V
THERMOGRAVIMETRISCHE
MESSUNG
VON
[CU
TO
SE
3
5(PET
3
)
22
]
B
IM
VAKUUM
104
(HEIZPROGRAMM
1+2)
4.9.2
ABSPALTUNG
DES
LIGANDEN
BEI
NIEDRIGEN
TEMPERATUREN
IM
HOCHVAKUUM
105
4.9.3
PULVERDIAGRAMME
DER
ERHALTENEN
SUBSTANZEN
105
STRUKTURDATEN
VON
[CU
70
SE
35
(PET
3
)
22
]
B
UND
A-CU
2
SE
106
REFLEXLAGEN
DER
VERBINDUNG
[CU
70
SE
35
(PET
3
)J
B
IM
PULVERDIAGRAMM
106
REFLEXLAGEN
DER
VERBINDUNG
A-CU
2
SE
IM
PULVERDIAGRAMM
107
5
KRISTALLSTRUKTURUNTERSUCHUNGEN
108
5.1
DATENSAMMLUNG
UND
VERFEINERUNG
108
5.2
[CU
6
(SEPH)
6
(BIPY)
2
]
1
110
5.3
[CU
9
(SEPH)
6
(O
2
PPH
2
)
3
]
2
114
5.4
[CU
2
(SEPH)
2
(PPHJ)
3
]
3
117
5.5
[CU
4
CL
4
(DPPM)
2
]
4
122
5.6
[CU
3
(SEMES)
3
(DPPM)]
5
125
5.7
[CU
2
CL
2
(DPPE)
3
]
6
129
5.8
[CU
36
SE
13
(SEPH),
2
(DPPE)
6
]
7
133
5.9
[CU
38
SE
13
(SEPH)
12
(DPPP)
6
]
8
137
5.10
[CU
36
SE,
3
(SEPH),
2
(DPPB)
6
]
9
143
5.11
[CU
3!
SE
L3
(SEPH)
12
(DPPB)
6
]
10
149
5.12
[CU(DPPP)
2
][CU
25
SE
4
(SEPH)
L8
(DPPP)
2
]
11
156
5.13
[CU
36
SE
5
(SEPH)
26
(DPPA)
4
]
12
164
5.14
[CU
58
SE
]6
(SEPH),
4
(DPPA)
6
]
13
170
5.15
[CU
2
(SEPH)
2
(DPPBD)
3
]
14
173
5.16
[CU
L6
SE
4
(SEPH)
8
(DPPBE)
4
]
15
177
6
ZUSAMMENFASSUNG
181
7
ANHANG
184
7.1
VERZEICHNIS
DER
VERWENDETEN
ABKUERZUNGEN
UND
SYMBOLE
184
7.2
VERZEICHNIS
DER
SYNTHETISIERTEN
VERBINDUNGEN
185
7.3
VERZEICHNIS
DER
ZITIERTEN,
BEKANNTEN
VERBINDUNGEN
185
7.4
LITERATURVERZEICHNIS
186 |
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