Herstellung bioabbaubarer Mikropartikel mittels Hochdruckhomogenisation: Verfahrensparameter und Charakterisierung
Gespeichert in:
| 1. Verfasser: | |
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| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
1997
|
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| Beschreibung: | Kiel, Univ., Diss., 1997 |
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INHALTSVERZEICHNIS
1
EINLEITUNG
UND
ZIELSETZUNG
1
2
GRUNDLAGEN
5
2.1
VERFAHREN
ZUR
HERSTELLUNG
VON
POLYLACTID
UND
POLYLACTID-CO-GLYCOLID
MIKRO
UND
NANOPARTIKELN
5
2.1.1
'
EMULSION
SOLVENT
EVAPORATION
'
5
2.1.2
'
EMULSION
SOLVENT
EXTRACTION
'
/
'
EMULSION
SOLVENT
DIFFUSION
'
6
2.1.3
'
INTERFACIAL
PHASE
DEPOSITION
'
7
2.1.4
WEITERE
VERFAHREN
8
2.2
STABILISIERUNG
KOLLOID-DISPERSER
SYSTEME
9
2.2.1
ELEKTROSTATISCHE
STABILISIERUNG
KOLLOID-DISPERSER
SYSTEME
9
2.2.2
STERISCHE
STABILISIERUNG
KOLLOID-DISPERSER
SYSTEME
11
2.2.3
KOMBINIERTE
STABILISIERUNG
KOLLOIDALER
SYSTEME
13
2.3
RADIOAKTIVE
MARKIERUNG
FUER
DIE
IN
VIVO
DIAGNOSTIK
UND
THERAPIE
14
2.3.1
EINLEITUNG
14
2.3.2
MARKIERUNG
MIT
RADIOAKTIVEN
ISOTOPEN
15
2.4
NEUTRONENAKTIVIERUNG
VON
PHARMAZEUTISCHEN
ZUBEREITUNGEN
16
2.4.1
FORSCHUNGSREAKTOREN
ALS
NEUTRONENQUELLE
FUER
DIE
AKTIVIERUNG
17
2.4.2
AUSWAHL
GEEIGNETER
ISOTOPE
FUER
DIE
NEUTRONENAKTIVIERUNG
19
2.4.3
WECHSELWIRKUNGEN
VON
NEUTRONEN
MIT
MATERIE
21
2.4.4
WECHSELWIRKUNG
VON
GAMMASTRAHLUNG
MIT
MATERIE
22
2.4.5
EFFEKT
IONISIERENDER
STRAHLUNG
AUF
POLYMERE
23
3
MATERIAL
UND
METHODEN
27
3.1
VERWENDETE
POLYMERE
27
3.2
CHARAKTERISIERUNG
DER
POLYMERE
28
3.2.1
DIFFERENTIAL
SCANNING
CALORIMETRIE
(DSC)
28
3.2.1.1
THERMOANALYSE
VON
POLYMEREN
28
3.2.1.2
DURCHFUEHRUNG
DER
MESSUNG
30
3.2.2
GELPERMEATIONSCHROMATOGRAPHIE
(GPC)
31
3.2.2.1
THEORETISCHER
HINTERGRUND
31
3.2.2.2
DURCHFUEHRUNG
DER
MESSUNG
32
3.3
HERSTELLUNG
UND
WEITERVERARBEITUNG
DER
SUSPENSIONEN
34
3.3.1
HOCHDRUCKHOMOGENISATION
34
3.3.1.1
AUFBEREITUNG
DES
POLYMERS
FUER
DIE
HOMOGENISATION
34
3.3.1.2
HERSTELLUNG
DER
SUSPENSIONEN
34
3.3.2
CROSSFLOW
FILTRATION
35
3.3.2.1
THEORETISCHER
HINTERGRUND
35
3.3.2.2
GERAETEAUFBAU
UND
DURCHFUEHRUNG
DER
FILTRATION
37
3.3.3
LYOPHILISATION
38
3.3.3.1
THEORETISCHER
HINTERGRUND
38
3.3.3.2
DURCHFUEHRUNG
DER
LYOPHILISATION
39
3.4
CHARAKTERISIERUNG
DER
SUSPENSIONEN
40
3.4.1
LASERDIFFIAKTOMETRIE
40
3.4.2
ZETAPOTENTIALBESTIMMUNG
MIT
LASER
DOPPLER
ANEMOMETRIE
41
3.4.3
RASTERELEKTRONENMIKROSKOPIE
41
3.4.4
GEFRIERBRUCHTECHNIK
UND
TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOPIE
(TEM)
42
3.4.5
ZWEI-DIMENSIONALE-GELELEKTROPHORESE
(2-D-PAGE)
ZUR
BESTIMMUNG
DER
PROTEINADSORPTION
AUF
DEN
PARTIKELOBERFLAECHEN
43
3.4.6
ATOMEMMISIONSSPEKTROSKOPIE
(AES)
ZUR
INDIREKTEN
QUANTIFIZIERUNG
VON
CARBOXYLFUNKTIONEN
AUF
PARTIKELN
44
3.4.7
ANALYTISCHE
VERFAHREN
ZUR
QUANTITATIVEN
BESTIMMUNG
DER
SUSPENSIONSBESTANDTEILE
45
3.4.7.1
PHOTOMETRISCHE
BESTIMMUNG
VON
PHOSPHATSALZEN
45
3.4.7.2
PHOTOMETRISCHE
BESTIMMUNG
VON
SYNPERONIC
F68
45
3.4.7.3
PHOTOMETRISCHE
BESTIMMUNG
VON
SAMARIUM
45
3.5
BESTRAHLUNGSVERSUCHE
46
3.5.1
HERSTELLUNG
DER
SAMARIUMDERIVATE
46
3.5.1.1
HERSTELLUNG
VON
SAMARIUMHYDROXID
46
3.5.1.2
HERSTELLUNG
VON
SAMARIUMTRILAURAT
46
3.5.2
PROBENVORBEREITUNG
UND
DURCHFUEHRUNG
DER
BESTRAHLUNG
47
3.5.3
AKTIVITAETSBESTIMMUNG
MIT
EINEM
GERMANIUM
DETEKTOR
47
4
POLYMERSCREENING
FUER
DIE
EIGNUNG
ZUR
HOCHDRUCKHOMOGENISATION
48
4.1
EINLEITUNG
48
4.2
EIGNUNG
DER
POLYMERE
R-104
UND
L-104
50
4.2.1
MIKROPARTIKELHERSTELLUNG
MIT
R-104
51
4.2.1.1
VARIATION
DES
HOMOGENISATIONSDRUCKS
UND
DER
ZYKLENZAHL
51
4.2.1.2
VARIATION
DER
TENSIDKONZENTRATION
UND
DER
TEMPERATUR
53
4.2.1.3
MORPHOLOGIE
DER
PARTIKEL
54
4.2.1.4
BEWERTUNG
DES
POLYMERS
R
104
54
4.2.2
MIKROPARTIKELHERSTELLUNG
MIT
L-104
55
4.2.2.1
VARIATION
DER
HOMOGENISATIONSTEMPERATUR
55
4.2.2.2
VARIATION
VON
HOMOGENISATIONSDRUCK
UND
ZYKLENZAHL
56
4.2.2.3
MORPHOLOGIE
DER
PARTIKEL
57
4.2.2.4
BEWERTUNG
DES
POLYMERS
L-104
58
4.3
EIGNUNG
DER
POLYMERE
R-202H
UND
RG-502H
59
4.3.1
EINLEITUNG
59
4.3.2
THERMISCHE
EIGENSCHAFTEN
DER
POLYMERE
59
4.3.3
MOLEKULARGEWICHTSVERTEILUNG
DER
ROHPOLYMERE
61
4.3.4
BEWERTUNG
DER
POLYMERE
RG-502H
UND
R-202H
62
5
MIKROPARTIKELHERSTELLUNG
MIT
RESOMER
RG-502H
63
5.1
EINLEITUNG
63
5.2
EINFLUSS
DER
TEMPERATUR
AUF
DIE
PARTIKELGROESSENVERTEILUNG
63
5.2.1
EINLEITUNG
63
5.2.2
DURCHFUEHRUNG
UND
ERGEBNISSE
63
5.3
EINFLUSS
DES
DISPERSIONSMEDIUMS
AUF
DIE
PARTIKELGROESSENVERTEILUNG
66
5.4
EINFLUSS
DES
DISPERSIONSMEDIUMS
AUF
DAS
ZETAPOTENTIAL
67
5.4.1
EINLEITUNG
67
5.4.2
VERSUCHSDURCHFUEHRUNG
UND
ERGEBNISSE
68
5.5
EINFLUSS
DER
TENSIDMENGE
AUF
DIE
PARTIKELGROESSENVERTEILUNG
70
5.5.1
EINLEITUNG
70
5.5.2
PARTIKELGROESSENVERTEILUNG
70
5.5.3
MORPHOLOGIE
DER
PARTIKEL
72
5.5.4
ZETAPOTENTIALBESTIMMUNG
75
5.5.5
ZUSAMMENFASSUNG
76
5.6
ZETAPOTENTIALBESTIMMUNG
NACH
MODIFIZIERUNG
DER
PARTIKELOBERFLAECHEN
MIT
DEN
BOCKCOPOLYMEREN
SYNPERONIC
FL
27
UND
SYNPERONIC
908
77
5.6.1
EINLEITUNG
77
5.6.2
DURCHFUEHRUNG
UND
ERGEBNISSE
78
5.7
HERSTELLUNG
VON
SUSPENSIONEN
MIT
SYNPERONIC
FL
27
UND
SYNPERONIC
908
81
5.8
EINFLUSS
EINER
ZWEITEN
HOMOGENISATIONSSTUFE
BEI
10C
82
5.8.1
EINLEITUNG
82
5.8.2
DURCHFUEHRUNG
UND
ERGEBNISSE
83
5.8.3
RASTERELEKTRONENMIKROSKOPISCHE
AUFNAHMEN
85
5.8.4
TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOPIE
(TEM)
87
5.9
EINFLUSS
DER
VARIATION
VON
TENSID/POLYMER
KONZENTRATIONEN
AUF
DIE
PARTIKELGROESSENVERTEILUNG
88
5.10
MOLEKULARGEWICHTSVERTEILUNG
DES
POLYMERS
IN
ABHAENGIGKEIT
VOM
HERSTELLUNGSVERFAHREN
90
5.11
STABILITAET
EINER
WAESSRIGEN
PARTIKELDISPERSION
BEI
EINER
LAGER
TEMPERATUR
VON
5
C
94
5.11.1
UNTERSUCHUNG
DER
PARTIKELGROESSENVERTEILUNG
94
5.11.2
UNTERSUCHUNG
DES
POLYMERABBAUS
96
5.12
OPTIMIERUNG
DES
DISPERSIONSMEDIUMS
MIT
HILFE
EINES
CENTRAL
COMPOSITE
DESIGNS
98
5.12.1
EINLEITUNG
98
5.12.2
VERSUCHSPLAN
98
5.12.3
AUSWERTUNG
99
5.12.4
EINFLUSS
DES
DISPERSIONSMEDIUMS
AUF
DIE
PARTIKELGROESSE
UND
-LADUNG
100
5.12.5
EINFLUSS
DES
DISPERSIONSMEDIUMS
AUF
DIE
PH
WERT
VERAENDERUNG
IN
DER
SUSPENSION
104
5.12.6
EINFLUSS
DES
DISPERSIONSMEDIUMS
AUF
DAS
ZETAPOTENTIAL
106
5.12.7
EINFLUSS
DES
DISPERSIONSMEDIUMS
AUF
DIE
MOLEKULARGEWICHTSVERTEILUNG
DES
POLYMERS
107
5.12.8
ZUSAMMENFASSUNG
DER
ERGEBNISSE
109
5.13
VERWENDUNG
ALTERNATIVER
DISPERSIONSMITTEL
110
5.13.1
HERSTELLUNG
VON
SUSPENSIONEN
MIT
HEPES
PUFFER
110
5.13.2
HERSTELLUNG
VON
SUSPENSIONEN
MIT
CITRAT-PHOSPHATPUFFER
111
5.13.3
ZUSAMMENFASSUNG
DER
ERGEBNISSE
111
5.14
ZUSAMMENFASSUNG
DER
ERGEBNISSE
FUER
RESOMER
RG-502H
112
6
MIKROPARTIKELHERSTELLUNG
MIT
RESOMER
R-202H
113
6.1
EINFLUSS
DER
TEMPERATUR
AUF
DIE
PARTIKELGROESSENVERTEILUNG
113
6.2
HOMOGENISATION
BEI
HOHEN
TEMPERATUREN
(STUFE
EINS)
113
6.2.1
EINFLUSS
DER
TENSIDMENGE
AUF
DIE
PARTIKELGROESSENVERTEILUNG
113
6.2.2
BESTIMMUNG
DES
ZETAPOTENTIALS
IN
ABHAENGIGKEIT
VON
DER
TENSIDMENGE
114
6.2.3
RASTERELEKTRONENMIKROSKOPISCHE
AUFNAHMEN
116
6.2.4
ZUSAMMENFASSUNG
DER
ERGEBNISSE
116
6.3
BESTIMMUNG
DES
ZETAPOTENTIALS
NACH
MODIFIZIERUNG
DER
PARTIKEL
OBERFLAECHEN
MIT
DEN
BLOCK-COPOLYMEREN
SYNPERONIC
FL
27
UND
SYNPERONIC
908
119
6.4
BESTIMMUNG
DES
ZETAPOTENTIALS
IN
ABHAENGIGKEIT
VOM
PH
WERT
121
6.5
HOMOGENISATION
BEI
NIEDRIGEN
TEMPERATUREN
(STUFE
ZWEI)
122
6.5.1
EINFLUSS
DER
TENSIDMENGE
AUF
DIE
PARTIKELGROESSENVERTEILUNG
122
6.5.2
TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOPIE
123
6.6
VERWENDUNG
VON
PHOSPHOLIPON
P90
ALS
EMULGATOR
126
6.7
EINFLUSS
DES
TENSID/POLYMER
VERHAELTNISSES
AUF
DIE
PARTIKEL
GROESSENVERTEILUNG
127
6.8
EINFLUSS
DER
VISKOSITAET
DES
DISPERSIONSMEDIUMS
AUF
DIE
PARTIKELGROESSENVERTEILUNG
128
6.9
OPTIMIERUNG
DES
DISPERSIONSMEDIUMS
MIT
HILFE
EINES
CENTRAL
COMPOSITE
DESIGNS
13
0
6.9.1
EINFLUSS
DES
DISPERSIONSMEDIUMS
AUF
DIE
PARTIKELGROESSE
130
6.9.2
EINFLUSS
DES
DISPERSIONSMEDIUMS
AUF
DIE
PARTIKELLADUNG
UND
DEN
PH
WERT
DER
SUSPENSION
132
6.9.3
EINFLUSS
DES
DISPERSIONSMEDIUMS
AUF
DIE
MOLEKULARGEWICHTSVERTEILUNG
DES
POLYMERS
133
6.9.4
ZUSAMMENFASSUNG
DER
ERGEBNISSE
135
6.10
ZUSAMMENFASSUNG
DER
ERGEBNISSE
FUER
R-202H
136
6.11
QUANTIFIZIERUNG
DER
CARBOXYLFUNKTIONEN
AUF
DER
OBERFLAECHE
VON
RG-502H
UND
R-202H
PARTIKELN
MIT
HILFE
DER
ATOMEMISSIONS
SPEKTROSKOPIE
136
6.12
VERGLEICHENDE
BETRACHTUNG
DER
VERWENDETEN
POLYMERE
13
8
7
WEITERVERARBEITUNG
DER
SUSPENSIONEN
139
7.1
REINIGUNG
DER
SUSPENSIONEN
MIT
HILFE
DER
CROSSFLOW-FILTRATION
139
7.1.1
EINLEITUNG
139
7.1.2
ENTFERNUNG
VON
PHOSPHATPUFFER-SALZEN
UND
VON
SYNPERONIC
F68
AUS
DER
POLYMERDISPERSION
139
7.1.2.1
EINLEITUNG
139
7.1.2.2
DURCHFUEHRUNG
UND
ERGEBNISSE
140
7.1.3
ENTFERNUNG
VON
F68
AUS
EINER
SUSPENSION
143
7.2
GEFRIERTROCKNUNG
DER
SUSPENSIONEN
145
7.2.1
EINLEITUNG
145
7.2.2
GEFRIERTROCKNUNG
OHNE
ZUSATZSTOFFE
145
7.2.3
ZUGABE
VON
CELLULOSEDERIVATEN
146
7.2.4
ZUGABE
VON
ZUCKERN
UND
ZUCKERALKOHOLEN
147
7.2.4.1
VARIATION
DER
KRYOPROTEKTORKONZENTRATION
147
7.2.4.2
VARIATION
DES
KRYOPROTEKTORS
148
7.2.4.3
REDISPERGIERBARKEIT
IN
ABHAENGIGKEIT
VON
DER
F68
KONZENTRATION
IM
LYOPHILISAT
151
7.2.5
ZUSAMMENFASSUNG
152
8
NEUTRONENAKTIVIERUNG
VON
SAMARIUMHALTIGEN
POLYMERPARTIKELN
153
8.1
EINLEITUNG
153
8.2
EINARBEITUNG
VON
SAMARIUMHYDROXID
IN
DIE
MIKROPARTIKEL
153
8.2.1
HERSTELLUNG
UND
CHARAKTERISIERUNG
DER
POLYMER-SAMARIUMHYDROXID
VERBINDUNG
153
8.2.1.1
MORPHOLOGIE
DER
POLYMER-SAMARIUMHYDROXID
VERBINDUNG
154
8.2.1.2
THERMISCHE
EIGENSCHAFTEN
155
8.2.2
HERSTELLUNG
UND
CHARAKTERISIERUNG
DER
SUSPENSIONEN
156
8.3
BESTRAHLUNG
VON
POLYMER-SAMARIUMHYDROXID
PARTIKELN
158
8.3.1
EINLEITUNG
158
8.3.2
PROBENVORBEREITUNG
FUER
DIE
BESTRAHLUNGSVERSUCHE
158
8.3.3
EINFLUSS
DER
GEOMETRIE
DES
PROBENGEFAESSES
AUF
DIE
AKTIVITAET
NACH
DER
BESTRAHLUNG
159
8.3.4
EINFLUSS
DER
BESTRAHLUNGSDAUER
AUF
DIE
AKTIVITAET
NACH
DER
BESTRAHLUNG
160
8.3.5
EINFLUSS
DER
BESTRAHLUNGSDAUER
AUF
DIE
MOLEKULARGEWICHTSVERTEILUNG
DER
POLYMERE
161
8.3.6
REDISPERGIERUNG
EINER
BESTRAHLTEN
PROBE
163
8.4
EINARBEITUNG
VON
SAMARIUMTRILAURAT
IN
RG-502H
MIKROPARTIKEL
165
8.4.1
EINLEITUNG
165
8.4.2
CHARAKTERISIERUNG
DER
POLYMER-SAMARIUMTRILAURAT
VERBINDUNG
165
8.4.3
HERSTELLUNG
UND
CHARAKTERISIERUNG
DER
SUSPENSIONEN
169
8.5
BESTRAHLUNG
DER
POLYMER-SAMARIUMTRILAURAT
PARTIKEL
171
8.5.1
PROBENVORBEREITUNG
FUER
DIE
BESTRAHLUNGSVERSUCHE
171
8.5.2
GESAMTSAMARIUMGEHALT
UND
AKTIVITAET
NACH
DER
BESTRAHLUNG
172
8.6
ZUSAMMENFASSUNG
172
9
UNTERSUCHUNG
DER
PLASMAPROTEINADSORPTION
AUF
POLYLACTID
UND
POLYLACTID-CO-GLYCOLID
MIKROPARTIKELN
174
9.1
EINLEITUNG
174
9.2
PROTEINADSORPTION
AUF
R-202H
MIKROPARTIKELN
VOR
UND
NACH
OBERFLAECHENMODIFIKATION
176
9.3
PROTEINADSORPTION
AUF
RG-502H
MIKROPARTIKELN
VOR
UND
NACH
OBERFLAECHENMODIFIKATION
179
9.4
VERGLEICH
DER
PROTEINADSORPTION
AUF
R-202H
UND
RG-502H
MIKROPARTIKELN
181
9.5
PROTEINADSORPTION
AUF
SAMARIUMHALTIGEN
RG-502H
MIKROPARTIKELN
183
9.6
ZUSAMMENFASSUNG
DER
ERGEBNISSE
184
10
ZUSAMMENFASSUNG
DER
ARBEIT
186
11
ANHANG
189
11.1
ZUSAMMENSETZUNG
DER
DISPERSIONSMEDIEN
FUER
DIE
HOCHDRUCKHOMOGENISATION
189
11.2
NEUTRONENAKTIVIERUNG
VON
SAMARIUMHALTIGEN
MIKROPARTIKELN
189
12
LITERATURVERZEICHNIS
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