Über metallorganische Schwefel-Ylide und zur Komplexchemie von Aziridinen und Thionylimiden:
Gespeichert in:
| 1. Verfasser: | |
|---|---|
| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
1997
|
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| Beschreibung: | München, Univ., Diss., 1998 |
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INHALTSVERZEICHNIS
III
INHALTSVERZEICHNIS
SEITE
A.
EINLEITUNG
1
B.
ALLGEMEINER
TEIL
6
1.
SCHWEFEL-YLIDE
.
6
1.1.
IN
DER
ORGANISCHEN
CHEMIE
6
12
IN
DER
METALLORGANISCHEN
CHEMIE
6
1.3.
SCHWEFEL-YLID-KOMPLEXE
DES
TYPS
{CP(CO)2MN}
2
S=CPH2
8
1.3.1.
SYNTHESE
VON
[{CP(CO)
2
MN)
2
SCHPH
2
]BF
4
(3)
9
1.3.2.
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
3
11
1.3.3.
VERSUCHE
ZUR
DEPROTONIERUNG
VON
3
ZU
{CP(CO)2MN)2SCPH2
(4,
4
'
)
12
1
4
PHOTOLYTISCHE
UMSETZUNG
VON
{CP
(CO)2MN)
2
S
(2)
MIT
ME
3
SICHN
2
13
1.4.1.
SYNTHESE
VON
{CP
(CO)2MN)
2
S=CHSIME
3
(5,5
'
)
14
14
2.
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
5,5
'
14
1.5.
PHOTOLYTISCHE
UMSETZUNG
VON
2
UND
CPMN(CO)
3
MIT
PHNCO
15
1.5.1
SYNTHESE
VON
{CP(CO)2MN)
2
S=NPH
(6)
BZW.
(PHNH)
2
CO
(7)
17
1
5
2
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
7
18
15.3.
EINKRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
7
18
1
6.
NITREN-KOMPLEXE
DES
TYPS
{CP(CO)2MN)
N
NPH
(8,9
'
)
(N
=
1,
2)
19
1.7
PHOTOLYTISCHE
UMSETZUNG
VON
CPMN(CO)J
MIT
C
6
HI
0
S
ZU
2
21
18.
WITTIG-ANALOGE
UMSETZUNG
VON
{CP(CO)2MN}2SO
(11)
MIT
PHJPCHR
23
(R
=
H,
CH
3
,
PH)
1
8.1
SYNTHESE
VON
{CP(CO)
2
MN}
2
S=CHR
(R
=
H,
CH
3)
PH
(13A-C))
23
18
2.
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
13A-C
24
2.
AZIRIDINE
26
2
1.
IN
DER
ORGANISCHEN
CHEMIE
26
INHALTSVERZEICHNIS
IV
2.2.
IN
DER
METALLORGANISCHEN
CHEMIE
32
2.3.
PHOTOLYTISCHE
UMSETZUNG
VON
CPMN(CO)J
MIT
N-PHENYL-UND
BENZYL
38
AZIRIDIN
2.3.1.
SYNTHESE
VON
CP
(CO)
2
MNN(R)CH
2
CH
2
(R
=
PH,
BZ
(15A,
B))
3
8
2.3.2.
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
15A,B
39
2.3.3.
EINKRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
15A
41
2.3.4.
EINKRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
15B
42
2.4.
PHOTOLYTISCHE
UMSETZUNG
VON
M(CO)
S
(M
=
CR,
MO,
W)
MIT
44
N-HYDROXYETHYLAZIRIDIN
2.4.1.
SYNTHESE
VON
(CO)
3
MN(CH
2
CH
2
OH)CH
2
CH
2
44
(M
=
CR,
MO,
W)
(16A-C)
2.4.2.
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
16A-C
44
2.4
3
EINKRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
(CO)
3
WN(CH
2
CH
2
OH)CH
2
CH
2
(16C)
46
2.5.
PHOTOLYTISCHE
UMSETZUNG
VON
M(CO)
6
(M
=
CR,
MO,
W)
MIT
48
2,2-DIMETHYLAZIRIDIN
2.5.1.
SYNTHESE
DER
CHIRALEN
KOMPLEXE
(CO)
3
MN(H)CH
2
CME
2
48
(M
=
CR,
MO,
W)
(17A-C)
2.5.2.
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
17A-C
49
2.5.3.
EINKRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
(CO)JWN(H)CH
2
CME
2
(17C)
50
2.5.4.
DEPROTONIERUNG
VON
(CO)
3
WN(H)CH
2
CME
2
(17C)
MIT
N-BULI
ZU
18C
52
2.6.
UMSETZUNG
VON
(CO)4MO(NCCH
3
)
2
MIT
N
UND
C-SUBSTITUIERTEN
AZIRIDINEN
53
2.6.1.
MIT
2,2-DIMETHYLAZIRIDIN
ZU
20
54
2.6.2.
MIT
N-HYDROXYETHYLAZIRIDIN
ZU
21
54
2.7.
PHOTOLYTISCHE
UMSETZUNG
VON
CP(CO)4V
MIT
N-HYDROXYETHYLAZIRIDIN
ZU
55
CP(CO)
3
VN(CH
2
CH
2
OH)CH
2
CH
2
CO
(23)
2.8.
PHOTOLYTISCHE
UMSETZUNG
VON
CP(CO)
2
CO
MIT
N-HYDROXYETHYLAZIRIDIN
56
2.9.
PHOTOLYTISCHE
UMSETZUNG
VON
CPFE(CO)
2
BR
MIT
N-HYDROXYETHYLAZIRIDIN
57
ZU
[CP(CO)
2
FEN(CH
2
CH
2
OH)CH
2
CH
2
]BR
(28)
2.10.
THERMISCHE
RINGOEFFNUNGSREAKTION
VON
CPMO(CO)JCL
MIT
N-HYDROXY
59
ETHYLAZIRIDIN
2.10.1
SYNTHESE
VON
CP
(CO)
2
MONH(CH
2
CH
2
OH)CH
2
CH
2
CO
(30)
60
2.10.2
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
30
61
2.10.3.
EINKRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
30
62
2.11.
UMSETZUNG
VON
CPMO(CO)JCL
MIT
2,2-DIMETHYLAZIRIDIN
ZU
63
INHALTSVERZEICHNIS
V
[CP(CO)
3
MON(H)CH
2
CME
2
]CL
(32)
2.12.
UMSETZUNG
VON
CPFETCO^X
(X
=
CI,
I)
MIT
N
UND
C-SUBSTITUIERTEN
65
AZIRIDINEN
UND
AGBF
2.12.1.
CP(CO)
2
FECL
MIT
AGBF
UND
2,2-DIMETHYLAZIRIDIN
ZU
33
66
2.12.2.
CP(CO)
2
FEI
MIT
AGBF
UND
N-HYDROXYETHYLAZIRIDIN
ZU
34
67
3.
THIONYLIMIDE
68
3
1.
IN
DER
ORGANISCHEN
CHEMIE
68
3.2.
IN
DER
METALLORGANISCHEN
CHEMIE
73
3.2.1
PHOTOLYTISCHE
UMSETZUNG
VON
CP(CO)
3
MN
MIT
ME
3
SINSO
79
3.2.1.1.
SYNTHESE
VON
CP(CO)
2
MNS(O)NR
(R
=
SIMEJ,
H)
(35,
36)
79
3.2
1
2.
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
35,
36
80
3.2.1
3.
EINKRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
36
82
3.2.2
PHOTOLYTISCHE
UMSETZUNG
VON
M(CO)S
(M
=
CR,
MO,
W)
MIT
ME
3
SINSO
83
3.22.1.
SYNTHESE
VON
(CO)
3
MS(O)NSIME
3
(37A-C)
84
3.2.2.2.
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
37A-C
84
C.
EXPERIMENTELLER
TEIL
86
1.
ALLGEMEINE
VORBEMERKUNGEN
86
1.1.
ARBEITSTECHNIK
UND
ANALYSEN
86
1.2.
SPEKTROSKOPISCHE
MESSUNGEN
86
2.
AUSGANGSVERBINDUNGEN
87
3.
SCHWEFELYLID-KOMPLEXE
88
3.1
(H
2
-DIPHENYLMETHYLSULFONIUM)BIS[DICARBONYL(R]
5
-CYCLOPENTADIENYL)-MANGAN
88
(I)]TETRAFLUOROBORAT,
[{CP(CO)
2
MN)
2
SCHPH
2
]BF4
(3)
3
2
VERSUCHE
ZUR
DARSTELLUNG
VON
{CP(CO)
2
MN)
2
SCPH
2
(4,
4
')
89
3.3.
(P-T
RIMETHYLSILYLMETHYLSULFUERAN)-BIS
{
(R)
5
-CYCLOPENTADIENYL)DICARBONYL-
90
VI
INHALTSVERZEICHNIS
MANGAN(I)(MN-MN)},
{CP(CO)
2
MN)
2
SCHSIME
3
(5)
3.4.
N,
N
'
-DIPHENYLHAMSTOFF
(PHNH)
2
CO
(7)
90
3.5.
(P
2
-N-PHENYLNITREN)-BIS
{
(RJ
5
-CYCLOPENTADIENYL)DICARBONYLMANGAN(I)(MN
MN)},
{CPMNFCOHHNPH
(9
'
)
91
3.6.
VERSUCH
ZUR
DARSTELLUNG
VON
CP(CO)
2
MNSC6HIO
(10)
-
SYNTHESE
VON
2
92
3.7.
VERSUCHE
ZUR
DARSTELLUNG
VON
P
2
-METHYLENSULFIIRAN-KOMPLEXEN
DES
TYPS
{CP(CO)
2
MN)
2
S=CHR
(R
=
H,
ME,
PH)
(13A-C)
92
3.7
1
UMSETZUNG
VON
{CP(CO)
2
MN)
2
SO
(11)
MIT
PH
3
P=CH
2
(12A)
93
3.7.2.
UMSETZUNG
VON
11
MIT
12B
94
3.7.3.
UMSETZUNG
VON
11
MIT
12C
94
4.
AZIRIDIN-KOMPLEXE
95
4.1.
KOMPLEXE
DES
TYPS
CP(CO)
2
MNN(R)CH
2
CH
2
(R
=
PH,
BZ)
(15A,B)
95
4.1.1.
N-PHENYLAZIRIDIN-DICARBONYL-T]
5
-CYCLOPENTADIENYL-MANGAN(I)
(15A)
95
4.1.2.
N-BENZYLAZIRIDIN-DICARBONYL-R|
5
-CYCLOPENTADIENYL-MANGAN(I)
(15B)
95
4.2.
KOMPLEXE
DES
TYPS
(CO)
S
MN(CH
2
CH
2
OH)CH
2
CH
2
(M
=
CR,
MO,
W)
(16A-C)
96
4.2.1.
N-HYDROXYETHYLAZIRIDIN-PENTACARBONYL-CHROM(O)
(16A)
96
4.2.2.
N-HYDROXYETHYLAZIRIDIN-PENTACARBONYL-MOLYBDAEN(O)
(16B)
96
4.2.3.
N-HYDROXYETHYLAZIRIDIN-PENTACARBONYL-WOLFRAM(O)
(16C)
97
4.3.
KOMPLEXE
DES
TYPS
(CO)
5
MN(H)CH
2
CME
2
(M
=
CR,
MO,
W)
(17A-C)
97
4.3.1.
2,2-DIMETHYLAZIRIDIN-PENTACARBONYL-CHROM(0)
(17A)
97
4.3.2.
2,2-DIMETHYLAZIRIDIN-PENTACARBONYL-MOLYBDAEN(0)
(17B)
98
4.3.3.
2,2-DIMETHYLAZIRIDIN-PENTACARBONYL-WOLFRAM(0)
(17C)
98
4.4.
LITHIUM[(2,2-DIMETHYLAZIRIDINOFORMYL)TETRACARBONYL-WOLFRAMAT(-I)],
LI[(CO)
4
WC(O)N(CH
2
CME
2
)]
(18C)
99
4.5.
BIS(2,2-DIMETHYLAZIRIDIN)TETRACARBONYL-MOLYBDAEN(0),
(CO)4MO{N(H)CH
2
CME
2
}
2
(20)
99
4.6.
BIS-(N-HYDROXYETHYLAZIRIDIN)-TETRACARBONYL-MOLYBDAEN(0),
(CO)
4
M
O
(N(CH
2
CH
2
OH)CH
2
CH
2
)
2
(21)
100
4.7.
1
-T
RICARBONYL(R|
5
-CYCLOPENTADIENYL)-2-HYDROXYETHYL-VANADA(
1
)-AZA(2)
CYCLOPENTAN(5)-ON,
CP(CO)
3
VN(CH
2
CH
2
OH)CH
2
CH
2
CO
(23)
100
INHALTSVERZEICHNIS
VII
4.8.
VERSUCH
ZUR
DARSTELLUNG
VON
CP(CO)CON(CH
2
CH
2
OH)CH
2
CH
2
(25)
100
4.9.
VERSUCH
ZUR
DARSTELLUNG
VON
(CP(CO)
2
FEN(CH
2
CH
2
OH)CH
2
DH
2
]BR
(28)
101
4.10.
1,1
-DICARBONYL(R]
5
-CYCLOPENTADIENYL)-2,2-HYDROGEN(HYDROXYETHYL)-MOLYBDA
101
(L)-AZA(2)-CYCLOPENTAN(5)-ON,
CP(CO)
2
MONH(CH
2
CH
2
OH)CH
2
CH
2
CO
(30)
4.11.
[2,2-DIMETHYLAZIRIDIN-(TI
5
-CYCLOPENTADIENYL)-TRICARBONYL-MOLYBDAN(N)]
102
CHLORID,
[CP(CO)
3
MON(H)CH
2
CME
2
]CL
(32)
4
12.
[2,2-DIMETHYLAZIRIDIN-DICARBONYL-T|
5
-CYCLOPENTADIENYL-EISEN(N)]
102
TETRAFLUOROBORAT,
[CP(CO)
2
FEN(H)CH
2
CME
2
]BF
4
(33)
4.13.
VERSUCH
ZUR
DARSTELLUNG
VON
[CP(CO)
2
FEN(CH
2
CH
2
OH)CH
2
CH
2
]BF
4
(34)
103
5.
THIONYLIMID-KOMPLEXE
104
5.1.
SYNTHESE
DER
KOMPLEXE
CP(CO)
2
MNS(O)NR
(R
=
SIME
3
,
H)
104
5.1.1.
DICARBONYL-TI
!
-CYCLOPENTADIENYL-TRIMETHYLSILYLTHIONYLIMID-MANGAN(I),
104
CP(CO)
2
MNS(O)NSIME
3
(35)
5.1.2.
DICARBONYL-N
5
-CYCLOPENTADIENYL-THIONYLIMID-MANGAN(I),
104
CP(CO)JMNS(O)NH
(36)
5.2.
SYNTHESE
DER
KOMPLEXE
(CO)
3
MS(O)NSIME
3
(M
=
CR,
MO,
W)
(37A-C)
105
5
2.1.
TRIMETHYLSILYLTHIONYLIMID-PENTACARBONYL-CHROM(O)
(37A)
105
5.2.2.
TRIMETHYLSILYLTHIONYLIMID-PENTACARBONYL-MOLYBDAEN(O)
(37B)
105
5
2.3.
TRIMETHYLSILYLTHIONYLIMID-PENTACARBONYL-WOLFRAM(0)
(37C)
106
D.
ZUSAMMENFASSUNG
107
E.
TABELLENANHANG
114
F.
LITERATURVERZEICHNIS
144
G.
VEROEFFENTLICHUNGEN
154
H.
LEBENSLAUF
I
55 |
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