Untersuchungen zum Sinter- und Kristallisationsverhalten von Lithiumalumosilicat-Glaskeramiken:
Gespeichert in:
1. Verfasser: | |
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Format: | Abschlussarbeit Buch |
Sprache: | German |
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1997
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INHALTSVERZEICHNIS
I
INHALTSVERZEICHNIS
1
EINLEITUNG
UND
ZIELSETZUNG
1
2
GRUNDLAGEN
3
2.1
GLASKERAMIKEN
.
3
2.1.1
LITHIUMALUMOSILICAT-GLASKERAMIKEN
.
4
2.2
THEORIE
DER
KRISTALLISATION
.
5
2.2.1
KEIMBILDUNG
.
5
2.2.2
KRISTALLWACHSTUM
.
8
2.2.3
KRISTALLISIERTER
VOLUMENANTEIL
.
8
2.3
SINTERN
VON
GLAESERN
UND
SINTERGLASKERAMIK
.
10
2.4
THEORIE
DES
VISKOSEN
SINTERNS
.
11
2.4.1
MODELL
VON
FRENKEL
.
11
2.4.2
MODELL
VON
SCHERER
.
14
2.4.3
MODELL
VON
MACKENZIE
UND
SHUTTLEWORTH
.
16
3
ANALYTISCHE
METHODIK
20
3.1
KALTE
CHARAKTERISIERUNG
.
20
3.1.1
RASTERELEKTRONENMIKROSKOPIE
(REM)
.
20
3.1.2
TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOPIE
(TEM)
.
20
3.1.3
ROENTGENDIFFRAKTOMETRIE
(XRD)
.
21
3.1.4
TEILCHENGROESSENBESTIMMUNG
.
21
3.1.5
DICHTEBESTIMMUNG
.
22
3.1.6
WEITERE
PULVER
UND
GRUENKOERPERCHARAKTERISIERUNG
.
22
3.2
THERMISCHE
IN-SITU-CHARAKTERISIERUNG
.
23
3.2.1
DIFFERENZTHERMOANALYSE
(DTA)
UND
THERMOGRAVIMETRIE
(TG)
23
3.2.2
HOCHTEMPERATURDILATOMETRIE
(DIL)
.
24
3.2.3
HOCHTEMPERATURROENTGENDIFFRAKTOMETRIE
(HTXRD)
.
24
3.2.4
TEMPERATURKALIBRATION
DER
IN-SITU-SYSTEME
.
26
3.3
ANLAGE
ZUR
HOCHTEMPERATURROENTGENDIFFRAKTOMETRIE
.
26
3.3.1
DETEKTOR
.
27
3.3.2
HEIZKAMMER
.
28
3.3.3
ROENTGENGEOMETRIE
.
29
3.3.4
KAMMER
UND
PROBENPOSITIONIERUNG
.
30
3.3.5
ANLAGENSTEUERUNG
.
30
3.3.6
GASSYSTEM
.
31
4
CHARAKTERISIERUNG
DER
KOMPAKTEN
GLAESER
32
4.1
CHEMISCHE
ZUSAMMENSETZUNG
.
32
4.2
VISKOSITAET
DER
KOMPAKTEN
GLAESER
.
32
4.3
KEIMBILDUNGSVERHALTEN
DER
AUSGANGSGLAESER
.
34
4.4
KRISTALLISATIONSVERHALTEN
.
35
II
INHALTSVERZEICHNIS
4.5
DILATOMETRISCHE
MESSUNGEN
.
36
4.6
DICHTEENTWICKLUNG
.
40
4.7
PHASENENTWICKLUNG
.
41
4.8
METHODENVERGLEICH
.
42
4.9
DISKUSSION
DER
ERGEBNISSE
.
42
5
CHARAKTERISIERUNG
DER
GLASPULVER
47
5.1
AUSGANGSPULVER
.
47
5.2
KEIMBILDUNGSVERHALTEN
DES
PULVERS
.
49
5.2.1
PULVER
TYP
A
.
49
5.2.2
PULVER
TYP
B
.
50
5.2.3
DISKUSSION
DER
ERGEBNISSE
.
.
52
5.3
HQMK-KRISTALLISATION
.
52
5.3.1
DIFFERENZTHERMOANALYSE
.
52
5.3.2
HOCHTEMPERATURROENTGENDIFFRAKTOMETRIE
.
53
5.3.3
DISKUSSION
DER
ERGEBNISSE
.
57
5.4
HQMK-KMK-UMKRISTALLISATION
.
61
5.4.1
DIFFERENZTHERMOANALYSE
.
62
5.4.2
VERGLEICH
DILATOMETRIE
UND
DIFFERENZTHERMOANALYSE
.
63
5.4.3
TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOPIE
.
65
5.4.4
HOCHTEMPERATURROENTGENDIFFRAKTOMETRIE
.
71
5.4.5
DISKUSSION
DER
ERGEBNISSE
.
73
5.5
SINTERVERHALTEN
.
77
5.5.1
GRUENKOERPERHERSTELLUNG
.
77
5.5.2
SINTERUNGEN
IM
DILATOMETER
.
78
5.5.3
ENTWICKLUNG
DES
SINTERGEFUEGES
.
82
5.5.4
METHODENVERGLEICH
.
84
5.5.5
EINFLUSS
DER
KRISTALLISATION
AUF
DIE
SINTERUNG
.
88
5.5.6
DISKUSSION
DER
ERGEBNISSE
.
90
6
OPTIMIERUNG
DES
SINTERVERHALTENS
93
6.1
TEMPERATUR-ZEIT-FUEHRUNG
.
93
6.1.1
ISOTHERME
SINTERUNGEN
.
93
6.1.2
NICHTLINEARE
TEMPERATUR-ZEIT-VERLAEUFE
.
94
6.2
PULVER
UND
GRUENKOERPERAUFBEREITUNG
.
97
6.3
PROZESSBEEINFLUSSUNG
DURCH
GASATMOSPHAEREN
.
99
6.3.1
SINTERUNG
IN
UNTERSCHIEDLICHEN
GASEN
.
99
6.3.2
SINTERUNGEN
IN
WASSERDAMPFHALTIGER
ATMOSPHAERE
.
101
6.3.3
SINTERN
IN
UNTERSCHIEDLICHEN
SAUERSTOFFATMOSPHAEREN
.
103
6.4
SINTERUNGEN
UNTER
OPTIMIERTEN
BEDINGUNGEN
.
104
6.5
DISKUSSION
DER
ERGEBNISSE
.
104
INHALTSVERZEICHNIS
III
7
EINFLUSS
DES
SAUERSTOFFS
110
7.1
KEIMBILDUNGSVERHALTEN
.
HO
7.1.1
DIFFERENZTHERMOANALYSE
.
110
7.1.2
TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOPIE
.
112
7.1.3
DISKUSSION
DER
ERGEBNISSE
.
114
7.2
HQMK-KRISTALLISATION
.
'
.
116
7.2.1
DIFFERENZTHERMOANALYSE
UND
THERMOGRAVIMETRIE
.
116
7.2.2
EINFLUSS
DER
PARTIKELGROESSEN
AUF
DIE
HQMK-KRISTALLISATION
.
119
7.2.3
ELEKTRONENSPINRESONANZ
(ESR)
.
122
7.2.4
KEIMBILDNERFREIES
GLAS
VOM
TYP
A
.
123
7.2.5
DISKUSSION
DER
ERGEBNISSE
.
125
7.3
HQMK-KMK-UMKRISTALLISATION
.
128
7.3.1
DIFFERENZTHERMOANALYSE
.
128
7.3.2
DISKUSSION
DER
ERGEBNISSE
.
128
7.4
SINTERVERHALTEN
UND
VISKOSITAET
.
130
7.4.1
SINTERVERLAUF
IN
SAUERSTOFF
UND
STICKSTOFF
.
130
7.4.2
MODELLRECHNUNGEN
.
132
7.4.3
DISKUSSION
DER
ERGEBNISSE
.
138
8
ZUSAMMENFASSUNG
140
A
ANHANG
145
A.L
PULVERBEZEICHNUNGEN
.
145
A.2
HOCHTEMPERATURROENTGENDIFFRAKTOMETER
.
146
A.3
KINETIC-FIELD-RESPONSE
.
147
ABBILDUNGSVERZEICHNIS
148
TABELLENVERZEICHNIS
153 |
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