Keramiken aus Silylcarbodiimiden:
Gespeichert in:
| 1. Verfasser: | |
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| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
Aachen
Shaker
1998
|
| Ausgabe: | Als Ms. gedr. |
| Schriftenreihe: | Forschungsberichte neue Materialien
3 |
| Schlagworte: | |
| Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis |
| Beschreibung: | Zugl.: Darmstadt, Techn. Hochsch., Diss., 1997 |
| Beschreibung: | IV, 204 S. Ill., graph. Darst. |
| ISBN: | 3826532473 |
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INHALTSVERZEICHNIS
-I
INHALTSVERZEICHNIS
INHALTSVERZEICHNIS
I
1
ZUSAMMENFASSUNG
1
2
EINLEITUNG
5
3
GRUNDLAGEN
UND
LITERATURUEBERSICHT
9
3.1
KRISTALLINE
PHASEN
IN
DEN
TERNAEREN
SYSTEMEN
SI-C-N
UND
SI-N-O
9
3.1.1
DIE
TERNAEREN
SYSTEME
SI-C-N
UND
SI-N-0
.
9
3.1.2
PHASEN
IM
BINAEREN
SYSTEM
SI-N
.
11
3.1.3
PHASEN
IM
BINAEREN
SYSTEM
SI-C
.
13
3.1.4
PHASEN IM
BINAEREN
SYSTEM
C-N
.
15
3.2
KRISTALLINE
PHASEN
IM
TERNAEREN
SYSTEM
GE-C-N
16
33
POLYMERE
VORSTUFEN
FUER
DIE
THERMISCH
INDUZIERTE
KERAMISIERUNG
17
3.3.1
GRUNDLAGEN
.
17
3.3.2
HERSTELLUNG
VON
KERAMIKEN
IM
SYSTEM
SI-C-N
.
19
3.3.3
SILYLCARBODIIMIDE
.
YY
.
22
3.3.4
VORSTUFEN
FUER
KOHLENSTOFFNITRID
.
27
3.3.5
VORSTUFEN
FUER
DAS
TERNAERE
SYSTEM
GE-C-N
.
29
3.3.6
GERMYLCARBODIIMIDE
.
30
3.4
MAGIC-ANGLE-SAMPLE-SPINNING
KERNMAGNETISCHE
RESONANZSPEKTROSKOPIE
31
3.4.1
GRUNDLAGEN
DER
FESTKOERPER-NMR-SPEKTROSKOPIE
.
32
3.4.2
AUSWERTUNG
VON
NMR-SPEKTREN
.
35
3.5
ROENTGENNAHKANTENABSORPTIONSSPEKTROSKOPIE
(XANES)
36
3.5.1
GRUNDLAGEN
DER
ROENTGENNAHKANTENABSORPTIONSSPEKTROSKOPIE
.
36
3.5.2
AUSWERTUNG
VON
XANES-SPEKTREN
.
39
4
ERGEBNISSE
43
4.1
BISTRIMETHYLSILYLCARBODIIMID
43
4.1.1
DARSTELLUNG
DES
BISTRIMETHYLSILYLCARBODIIMIDS
.
43
4.1.2
WECHSELWIRKUNGEN
ZWISCHEN
BISTRIMETHYLSILYLCARBODIIMID
UND
PYRIDIN
.
45
-II
4.2
SILICIUMDICARBODIIMID
50
4.2.1
DARSTELLUNG
DES
SILICIUMDICARBODIIMIDS
.
51
4.2.2
SOL-GEL-REAKTION
DES
BISTRIMETHYLSILYLCARBODIIMIDS
MIT
SILICIUMTETRACHLORID
.
53
4.2.3
FTIR-UNTERSUCHUNGEN
ZUR
STRUKTUR
DES
SILICIUMDICARBODIIMIDS
.
57
4.2.4
FTIR-UNTERSUCHUNGEN
ZUR
HYDROLYSE
DES
SILICIUMDICARBODIIMIDS
.
58
4.2.5
CALCINIERUNG
DES
SILICIUMDICARBODIIMIDS
.
60
4.2.6
KRISTALLISATION
DES
SILICIUMDICARBODIIMIDS
.
61
4.2.7
KRISTALLSTRUKTUR
DES
SS-SILICIUMDICARBODIIMIDS
.
63
4.2.8
KRISTALLSTRUKTUREN
MIT
SICH
GEGENSEITIG
DURCHDRINGENDEN
TEILGITTEM
.
70
4.2.9
KRISTALLSTRUKTUR
DES
A-SILICIUMDICARBODIIMIDS
.
72
4.2.10
FARBVERAENDERUNGEN
DES
SILICIUMDICARBODIIMIDS
WAEHREND
DER
KRISTALLISATION
.
75
4.2.11
DIFFERENZ-THERMOANALYSE
(DTA)
DER
PHASENUMWANDLUNG
.
76
4.3
SILICIUM(CARBODIIMID)NITRID
77
4.3.1
DARSTELLUNG
DES
SILICIUM(CARBODIIMID)NITRIDS
.
77
4.3.2
FTIR-UNTERSUCHUNGEN
ZUR
STRUKTUR
DES
SILICIUM(CARBODIIMID)NITRIDS
.
83
4.3.3
FTIR-UNTERSUCHUNGEN
ZUR
HYDROLYSE
DES
SILICIUM(CARBODIIMID)NITRIDS
.
84
4.3.4
KRISTALLSTRUKTUR
DES
SILICIUM(CARBODIIMID)NITRIDS
.
85
4.4
THERMODYNAMISCHE
STABILITAET
DES
SILICIUMDICARBODIIMIDS
UND
DES
SILICIUM(CARBODIIMID)NITRIDS
92
4.4.1
DAS
TERNAERE
PHASENDIAGRAMM
IM
SYSTEM
SI-C-N
.
92
4.4.2
THERMODYNAMISCHE
STABILITAET
DES
SILICIUMDICARBODIIMIDS
.
95
4.4.3
THERMODYNAMISCHE
STABILITAET
DES
SILICIUM(CARBODIIMID)NITRIDS
.
96
4.4.4
KRISTALLISATION
DES
AUS
SILICIUM(CARBODIIMID)NITRID
ERHAELTLICHEN
AMORPHEN
SI-C-N
MATERIALS
.
100
4.4.5
AENDERUNG
DER
PULVERMORPHOLOGIE
WAEHREND
DER
KRISTALLISATION
.
102
4.4.6
FTIR-UNTERSUCHUNGEN
ZUR
BILDUNG
DES
SISSN^SIC-VERBUNDMATERIALS
.
105
4.4.7
THERMISCHE
ZERSETZUNG
VON
CYANAMIDEN
UND
CARBODIIMIDEN
.
107
4.5
KERNMAGNETISCHE
RESONANZ-SPEKTROSKOPIE
AN
SILYLCARBODIIMIDEN
108
4.5.1
DAS
PSEUDOCHALKOGEN-KONZEPT
.
108
4.5.2
REFERENZMESSUNGEN
FUER
DIE
AUSWERTUNG
DER
NMR-EXPERIMENTE
.
110
4.5.3
29SI-MAS-NMR-SPEKTROSKOPIE
AN
SILICIUMDICARBODIIMID
.
112
4.5.4
INTERPRETATION
DER
CHEMISCHEN
VERSCHIEBUNG
IM
29
SI-MAS-NMR
SPEKTRUM
DES
SILICIUMDICARBODIIMIDS
.
115
4.5.5
29SJ-MAS-NMR-UNTERSUCHUNGEN
ZUR
HYDROLYSE
DES
SILICIUMDICARBODIIMIDS
.
118
4.5.6
29SI-MAS-NMR-SPEKTROSKOPIE
AN
SILICIUM(CARBODIIMID)NITRID
UND
DEN
AMORPHEN
PRODUKTEN
DER
THERMISCH
INDUZIERTEN
ZERSETZUNG
.
120
4.5.7
13C-MAS-NMR-SPEKTROSKOPIE
AN
SILICIUMDICARBODIIMID
UND
SILICIUM(CARBODIIMID)NITRID
.
124
INHALTSVERZEICHNIS
-III
4.6
XANES
AN SILICIUMDICARBODIIMID
UND
SILICIUM(CARBODIIMID)NITRID
126
4.6.1
VERGLEICHSSPEKTREN
FUER
XANES
AN
DER
SI
K-KANTE
.
126
4.6.2
XANES
AN
DER
SI
K-KANTE
.
130
4.6.3
AUSWIRKUNGEN DER
ELEKTRONEGATIVITAET
AUF
XANES-SPEKTREN
.
136
4.6.4
VERGLEICHSSPEKTREN
FUER
XANES
AN
DER
N
UND
DER
C
K-KANTE
.
138
4.6.5
XANES
AN
DER
N
K-KANTE
.
139
4.6.6
XANES
ANDERE
K-KANTE
.
143
4.6.7
BEURTEILUNG
DER
XANES-ERGEBNISSE
.
145
4.7
POLYMERE
VORSTUFEN
FUER
KOHLENSTOFFNITRID
147
4.7.1
VERSUCH
DER
SYNTHESE
VON
KOHLENSTOFFNITRID
DURCH
UMSETZUNG
VON
BISTRIMETHYLSILYL-CARBODIIMID
MIT
BROMCYAN,
CYANURCHLORID
UND
CYANURFLUORID
.
147
4.7.2
THERMISCHE
ANALYSE
DES
CYANURCARBODIIMIDS
.
153
4.7.3
CALCINIEREN
DES
CYANURCARBODIIMIDS
(EX
CYANURFLUORID)
.
155
4.8
GERMANIUMDICARBODIIMID
157
4.8.1
SYNTHESE
VON
GERMANIUMDICARBODIIMID
.
157
4.8.2
CHARAKTERISIERUNG
DES
GERMANIUMDICARBODIIMIDS
.
158
4.8.3
THERMISCHE
ANALYSE
DES
GERMANIUMDICARBODIIMIDS
.
160
5
EXPERIMENTELLE
DURCHFUEHRUNG
163
5.1
BISTRIMETHYLSILYLCARBODIIMID
163
5.1.1
DARSTELLUNG
.
163
5.2
SILICIUMDICARBODIIMID
165
5.2.1
DARSTELLUNG
.
165
5.2.2
AUSLAGERUNGEN
IM
TEMPERATURBEREICH
VON
RT
BIS
900C
.
166
5.2.3
VORSCHLAG
EINER MODELLSTRUKTUR
FUER
A-SILICIUMDICARBODIIMID
.
169
5.2.4
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
SS-SILICIUMDICARBODIIMID
.
171
5.3
SILICIUM(CARBODIIMID)NITRID
172
5.3.1
DARSTELLUNG
.
172
5.3.2
AUSLAGERUNGEN
ZWISCHEN
900C
UND
1200C
.
172
5.3.3
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
SILICIUM(CARBODIIMID)NITRID
.
174
5.4
KRISTALLISATION
ZU
SIJN^SIC
VERBUNDMATERIAL
176
5.4.1
AUSLAGERUNGEN
ZWISCHEN
1300C
UND
1700C
.
176
5.5
POLYMERE
VORSTUFEN
FUER
KOHLENSTOFFNITRID
178
5.5.1
UMSETZUNG
VON
BISTRIMETHYLSILYLCARBODIIMID
MIT
TETRABROMKOHLENSTOFF
.
178
5.5.2
UMSETZUNG
VON
BISTRIMETHYLSILYLCARBODIIMID
MIT
BROMCYAN
.
178
5.5.3
UMSETZUNG
VON
BISTRIMETHYLSILYLCARBODIIMID
MIT
CYANURCHLORID
.
178
5.5.4
UMSETZUNG
DES
BISTRIMETHYLSILYLCARBODIIMIDS
MIT
CYANURFLUORID
.
179
5.5.5
WAERMEBEHANDLUNG
DER
PROBEN
.
181
-IV
S.6
GERMANIUMDICARBODIIMID
181
5.6.1
DARSTELLUNG
.
181
5.6.2
WAERMEBEHANDLUNG
DER
PROBEN
.
182
5.7
CHARAKTERISIERUNGSMETHODEN
183
5.7.1
ELEMENTARANALYSEN
DER
PROBEN
.
183
5.7.2
FOURIERTRANSFORMIERTE
INFRAROTSPEKTROSKOPIE
(EHR)
.
183
5.7.3
KEMMAGNETISCHE
RESONANZSPEKTROSKOPIE
(NMR)
.
184
5.7.4
ROENTGENNAHKANTENABSORPTIONSSPEKTROSKOPIE
(XANES)
.
185
5.7.5
ROENTGENDIFFRAKTOMETRIE
UND
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
.
186
5.8
SONSTIGE
UNTERSUCHUNGSMETHODEN
187
5.8.1
SIMULTANE
THERMISCHE
ANALYSE
(STA)
.
187
5.8.2
TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOPIE
(TEM)
.
187
5.8.3
RASTERELEKTRONENMIKROSKOPIE
(REM)
.
187
5.8.4
OBERFLAECHENBESTIMMUNG
NACH
DER
BET-METHODE
.
188
5.8.5
EINGESETZTE
OEFEN
.
188
6
ANHANG
189
6.1
TAHELLENVERZEICHNIS
189
6.2
ABBILDUNGSVERZEICHNIS
191
7
LITERATUR
195 |
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