Darstellung und Charakterisierung neuer selektiver Liganden für die fluorimetrische Bestimmung von Schwermetallen:
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1997
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INHALTSVERZEICHNIS
1
EINLEITUNG
UND
AUFGABENSTELLUNG
1
2
SCHWERMETALLE
4
2.1
S
CHWERMETALLE
IN
DER
B
IOSPHAERE
4
2.2
PHYSIOLOGISCHE
WIRKUNG
VON
SCHWERMETALLEN
7
3
_
ALLGEMEINE
GRUNDLAGEN
DER
PHOTOLUMINESZENZ
12
3.1
A
NREGUNG
VON
M
OLEKUELEN
12
3.2
D
ESAKTIVIERUNGSPROZESSE
15
3.3
L
EBENSDAUER
DES
ANGEREGTEN
Z
USTANDS
UND
F
LUORESZENZQUANTEN
AUSBEUTE
18
3.4
FLUORESZENZLOESCHUNG
20
3.5
ABHAENGIGKEIT
DER
FLUORESZENZINTENSITAET
VON
DER
ANALYT
KONZENTRATION
22
3.6
A
BHAENGIGKEIT
DER
F
LUORESZENZINTENSITAET
VOM
L
OESUNGSMITTEL
UND
VOM
P
H-W
ERT
24
3.7
VORTEILE
UND
G
RENZEN
DER
FLUORIMETRIE
25
4
FLUORESZENZ
VON
KOORDINATIONSVERBINDUNGEN
26
4.1
M
ODELLE
DER
K
OORDINATIONSLEHRE
26
4.2
ANALYTISCHE
A
NFORDERUNGEN
AN
EIN
L
IGANDSYSTEM
27
4.3
LUMINESZIERENDE
S
CHWERMETALLKOMPLEXE
29
4.3.1
K
OMPLEXE
MIT
CLOSED
-
SHELL
-M
ETALUONEN
30
4.3.2
KOMPLEXE
MIT
OPEN
-
SHELL
-M
ETALUONEN
31
4.3.3
DER
S
CHWERATOMEFFEKT
31
4.4
DER
PHOTOINDUZIERTE
E
LEKTRONENTRANSFER
34
4.5
F
LUORESZENZVERSTAERKUNG
IN
MIZELLAREN
S
YSTEMEN
36
4.6
S
TAND
DER
F
ORSCHUNG
38
S
_
NEUERE
ANALYTISCHE
ANWENDUNGEN
DER
FLUORESZENZ
40
5.1
ZEIT
UND
PHASENAUFGELOESTE
FLUORIMETRIE
40
5.2
FLUOROIMMUNOASSAYS
43
5.3
FLUORIMETRISCHE
BESTIMMUNG
VON
INTRAZELLULAEREN
1ONEN
KONZENTRATIONEN
44
5.4
CHEMOSENSOREN
46
12
_
N-ACYLTHIOHARNSTOFF-LIGANDEN
_
GO
6.1
S
YNTHESE
UND
STRUKTURELLE
E
IGENSCHAFTEN
50
6.2
KOMPLEXCHEMISCHE EIGENSCHAFTEN
DER
N-ACYLTHIOHARNSTOFFE
52
6.3
SELEKTIVITAET
DER
N-ACYLTHIOHARNSTOFFE
BEI
DER
KOMPLEXBILDUNG
54
6.4
F
LUORESZIERENDE
N-A
CYLTHIOHARNSTOFFE
55
6.4.1
N-BENZOYL-N
'
-ETHYL-N
'
-7-(4,6-DIMETHYLCUMARYL)THIOHARNSTOFF
57
6.4.1.1
FLUORESZENZSPEKTREN
DES
LIGANDEN
58
6.4.1.2
FLUORESZENZSPEKTREN
DER
METALLKOMPLEXE
59
6.4.1.3
EINFLUSS
DER
METALLIONENKONZENTRATION
AUF
DIE
FLUORESZENZ
DES
LIGANDEN
UND
ETHYL
7-(4,6-DIMETHYLCUMARYL)AMIN
63
6.4.2
N-9-ANTHROYL-N
'
,N
'
-DIETHYLTHIOHARNSTOFF
71
6.4.2.1
FLUORESZENZSPEKTREN
DES
LIGANDEN
72
6.4.2.2
FLUORESZENZSPEKTREN
DER
METALLKOMPLEXE
74
6.4.2.3
KALIBRIERUNG
MIT
CU
N
UND
HG
"
76
6.4.2.4
FLUORESZENZEIGENSCHAFTEN
DES
LIGANDEN
UND
SEINER
METALLKOMPLEXE
IN
MIZELLAREN
SYSTEMEN
79
6.4.2.5
EINFLUSS
VERSCHIEDENER
FREMDMETALLIONEN
AUF
DIE
KUPFER
UND
QUECKSILBERBESTIMMUNG
84
6.4.3
N
-9-A
NTHRYLMETHYL
-N
'
-
BENZOYL
-N
METHYLTHIOHARNSTOFF
85
6.4.3.1
FLUORESZENZSPEKTREN
DES
LIGANDEN
87
6.4.3.2
FLUORESZENZSPEKTREN
DER
METALLKOMPLEXE
92
6.4.3.3
AUSWIRKUNG
DER
KOORDINATION
THIOPHILER
METALLIONEN
AUF
DIE
LIGANDFLUORESZENZ
97
6.4.3.4
KALIBRIERUNG
MIT
KUPFER
UND
QUECKSILBER
101
6.4.3.5
FLUORESZENZEIGENSCHAFTEN
DES
LIGANDEN
UND
SEINER
METALLKOMPLEXE
IN
MIZELLAREN
SYSTEMEN
105
6.4.3.6
SELEKTIVE
BESTIMMUNG
VON
QUECKSILBER
110
6.5
ZUSAMMENFASSUNG
115
7
N-SULFONYLTHIOHARNSTOFF-LIGANDEN_
11$
7.1
K
OMPLEXCHEMISCHE
E
IGENSCHAFTEN
DER
N-S
ULFONYLTHIOHARNSTOFFE
117
7.2
U
NTERSUCHUNG
DER
STRUKTURELLEN
E
IGENSCHAFTEN
VON
N
S
ULFONYLTHIOHARNSTOFFEN
119
7.3
BESTIMMUNG
DER
KOMPLEXBILDUNGSBEREICHE
VON
N-SULFONYL
THIOHARNSTOFFEN
120
7.4
5-(N,N-DLMETHYLAMINO)NAPHTHYLSULFONYLTHIOHARNSTOFFE
122
7.4.
I
F
LUORESZENZSPEKTREN
DER
L
IGANDEN
125
7.4.2
ABHAENGIGKEIT
DER
LIGANDFLUORESZENZ
VOM
PH-WERT
126
7.4.3
F
LUORESZENZSPEKTREN
DER
METALLKOMPLEXE
128
7.4.4
PH
-
ABHANGIGKEIT
DER
F
LUORESZENZ
DER
METALLKOMPLEXE
130
7.4.5
ABHAENGIGKEIT
DER
FLUORESZENZ
VON
DER
EINGESETZTEN
METALUONEN
KONZENTRATION
137
7.4.6
BESTIMMUNG
DER
MITTLEREN
LEBENSDAUERN
DER
ANGEREGTEN
ZUSTAENDE
VON
UEBERGANGSMETALLKOMPLEXEN
142
7.5
LUMINESZIERENDE
HEXANUKLEARE
KUPFER(I)-CLUSTER
MIT
N-SULFONYL
TH1OHARNSTOFFEN
144
7.6
SELEKTIVE
BESTIMMUNG
VON
KUPFER
OBER
DIE
BILDUNG
VON
HEXA
NUKLEAREN,
LUMINESZIERENDEN
CU(I)-CLUSTERN
146
7.6.1
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
DER
CU
1
-CLUSTER
147
7.6.1.1
TETRANUKLEARE
CLUSTER
147
7.6.1.2
HEXANUKLEARE
CLUSTER
155
7.6.2
ABSORPTIONS
UND
LUMINESZENZEIGENSCHAFTEN
VON
[CU(EMT)]
6
160
7.6.3
ABHAENGIGKEIT
DER
CLUSTERBILDUNG
VON
DER
ZEH
UND
VOM
PH-WERT
163
7.6.4
ABHAENGIGKEIT
DER
LUMINESZENZ
VON
DER
EINGESETZTEN
KUPFERKONZENTRATION
164
7.6.5
ELNFLUSS
VON
FREMDMETALLIONEN
AUF
DIE
CLUSTERBILDUNG
166
7
6.6
B
ESTIMMUNG
VON
K
UPFER
IN
R
EALPROBEN
168
7.6.6.1
BESTIMMUNG
DES
KUPFERGEHALTS
IN
TRINK
UND
BRAUCHWASSER
168
7.6.6.2
QUALITATIVE
BESTIMMUNG
VON
KUPFER
IN
KONTAMINIERTEN
BELEBTSCHLAMMFLOCKEN
170
7.7
ZUSAMMENFASSUNG
176
8
KRONENETHER
177
8.1
S
TRUKTURELLEEIGENSCHAFTEN
177
8.2
KOMPLEXCHEMISCHE
EIGENSCHAFTEN
DER
KRONENETHER
178
8.3
10-(9-ANTHRYLMETHYL)-10-AZA-L,7-DITHIO-12.KRONE-4
178
8.3.1
SYNTHESE
DES
LIGANDEN
181
8.3.2
UV/VIS
UND
FLUORESZENZSPEKTREN
DES
LIGANDEN
182
8.3.3
F
LUORESZENZSPEKTREN
DER
M
ETALLKOMPLEXE
184
9
ZUSAMMENFASSUNG_
186
10
AUSBLICK_
190
11
ANHANG_
191
11.1
S
TATISTISCHE
G
RUNDLAGEN
ZUR
B
EWERTUNG
ANALYTISCHER
E
RGEBNISSE
191
11.1.1
M
ITTELWERT
UND
S
TANDARDABWEICHUNG
191
11.1.2
ERMTITLUNO
DER
V
ERFAHRENSKENNDATEN
AUS
DER
K
ALIBRIERFUNKTION
192
11.2
S
YNTHESEVORSCHRIFTEN
195
11.2.1
D
ARSTELLUNG
VON
DET,
DMT
UND
DPT
195
11.2.2
D
ARSTELLUNG
VON
CPT
UND
MPT
196
11.2.3
S
YNTHESE
VON
EMT
197
11.2.4
D
ARSTELLUNG
VON
ANTH
BT
UND
C
UMBT
I
98
11
.2.5
D
ARSTELLUNG
VON
ANTHDET
I
99
11.2.6
D
ARSTELLUNG
VON
ANTH
K
2(
IO
11.2.7
S
YNTHESE
DES
TETRANUKLEAREN
CPT
CU
(I)-C
LUSTERS
202
113
B
ESTIMMUNG
DER
K
OMPLEXBILDUNGSBEREICHE
DER
N
-S
ULFONYLTHIO
-
HARNSTOFFE
203
11.4
EINGESETZTE
C
HEMIKALIEN
203
11.5
VERWENDETE
G
ERAETE
205
12
LITERATURVERZEICHNIS
_
206 |
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