Si-, N-funktionalisierte Übergangsmetallkomplexe des Titans, Zirconiums und Hafniums und Aluminiumorganyle als Katalysatorsysteme in der homogenen und heterogenen Olefinpolymerisation:
Gespeichert in:
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| Format: | Abschlussarbeit Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
1997
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INHALTSVERZEICHNIS
1
INHALTSVERZEICHNIS
EINLEITUNG
.
1
PROBLEMSTELLUNG
.
5
ALLGEMEINER
TEIL
.
8
A
LUFTSTABILE,
KOORDINATIV
ABGESAETTIGTE
ALUMINIUMORGANYLE
ALS
POTENTIELLE
COKATALYSATOREN
FUER
DIE
METALLOCENKATALYSIERTE
POLYMERISATION
VON
ETHEN
.
8
I.
KATIONISCHE
ALKYLUEBERGANGSMETALLKOMPLEXE
FUER
DIE
OLEFINPOLYMERISATION
.
8
II.
EIGENSCHAFT
DER
ORGANOALUMINIUMVERBINDUNGEN
ALS
COKATALYSATOREN
.
11
III.
DARSTELLUNG
UND
CHARAKTERISIERUNG
KOORDINATIV
ABGESAETTIGTER
ALUMINIUMORGANYLE
.
13
1.
REAKTION
VON
ALKYLALUMINIUMHALOGENIDEN
MIT
LITHIUMORGANISCHEN
VERBINDUNGEN
.
13
2.
REAKTION
VON
ALKYLALUMINIUMVERBINDUNGEN
MIT
H-ACIDEN
VERBINDUNGEN
.
15
3.
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
DER
KOORDINATIV
ABGESAETTIGTEN
ALUMINIUMORGANYLE
.
17
IV.
AKTIVIERUNGSVERSUCHE
DER
KATALYSATORVORSTUFEN
MIT
KOORDINATIV
ABGESAETTIGTEN
ALUMINIUMORGANYLEN
.
20
1.
METALLOCENDICHLORID
UND
HALBSANDWICHKOMPLEXE
DES
TITANS,
ZIRCONIUMS
UND
HAFNIUMS
ALS
KATALYSATORVORSTUFEN
.
20
2.
METALLOCENDIMETHYLKOMPLEXE
DES
ZIRCONIUMS
ALS
KATALYSATORVORSTUFEN
.
22
3.
VERSUCHE
ZUR
AKTIVIERUNG
DER
KOORDINATIV
ABGESAETTIGTEN
ALUMINIUMORGANYLE
25
II
INHALTSVERZEICHNIS
B
VERBRUECKTE
UND
UNVERBRUECKTE
FLUORENYL-,
INDENYL-,
UND
CYCLO
PENTADIENYLKOMPLEXE
MIT
METALLEN
DER
VIERTEN
GRUPPE
UND
DEREN
VERWENDUNG
ALS
KATALYSATORVORSTUFEN
IN
DER
HOMOGENEN
UND
HETEROGENEN
OLEFINPOLYMERISATION
.
30
I.
DARSTELLUNG
UND
CHARAKTERISIERUNG
SUBSTITUIERTER
FHIOREN-,
INDEN
UND
CYCLOPENTADIENDERIVATE
.
V
.
30
1.
SYNTHESE
DER
CHLOR(DIMETHYLSILYL)SUBSTITUIERTEN
9-FLUOREN-,
1
-INDEN
UND
CYCLOPENTADIENDERIVATE
.
30
2.
SYNTHESE
DER
ALKYLAMIN(DIMETHYLSILYL)SUBSTITUIERTEN
9-FLUOREN-,
I-INDEN
UND
CYCLOPENTADIENDERIVATE
.
32
3.
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
DER
LIGANDENVORSTUFEN
.
35
II.
DARSTELLUNG
UND
CHARAKTERISIERUNG
VON
TRIMETHYBIIYLFUNKTIONALISIERTEN
AMINEN
.
36
1.
SYNTHESE
TRIMETHYLSILYLSUBSTITUIERTER
AMINE
.
36
2.
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
DER
TRIMETHYLSILYLSUBSTITUIEREN
AMINE
.
37
III.
DARSTELLUNG
UND
CHARAKTERISIERUNG
VON
HALBSANDWICHKOMPLEXEN
DES
TITANS,
ZIRCONIUMS
UND
HAFNIUMS
.
38
1.
DARSTELLUNG
UND
CHARAKTERISIERUNG
UNVERBRUECKTER
HALBSANDWICH
KOMPLEXE
DES
TITANS
UND
ZIRCONIUMS
.
39
1.1
SYNTHESE
UNVERBRUECKTER,
AMIDOSUBSTITUIERTER
HALBSANDWICHKOMPLEXE
DES
TYPS
CP*M(NRR
'
)CL
2
.
39
1.2
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
DER
UNVERBRUECKTER
HALBSAND
WICHKOMPLEXE
DES
TYPS
CP*M(NRR
'
)CL
2
.
43
1.2.1
'H-NMR-SPEKTROSKOPIE
.
43
1.2.2
L3
C-NMR-SPEKTROSKOPIE
.
46
1.2.3
FESTKOERPERSTRUKTUR
VON
(CSH5)ZR[N(SIME3)CH2CH2NME2]C12
.
47
INHALTSVERZEICHNIS
III
2.
DARSTELLUNG
UND
CHARAKTERISIERUNG
VERBRUECKTER
HALBSANDWICHKOMPLEXE
DES
TITANS,
ZIRCONIUMS
UND
HAFNIUMS
.
49
2.1
SYNTHESE
DER
ANSA-HALBSANDWICHKOMPLEXE
DES
TYPS
(CP*-SIME2-NR)MC12.
49
2.2
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
DER
ANSA-HALBSANDWICHKOMPLEXE
DES
TYPS
(CP*-SIME2-NR)MC12
.
56
2.2.1
'H-NMR-SPEKTROSKOPIE
.
56
2.2.2
13
C-NMR-SPEKTROSKOPIE
.
57
2.2.3
L5
N-,
L4
N-NMR-SPEKTROSKOPIE
.
60
2.2.4
DYNAMISCHE
NMR-SPEKTROSKOPIE
.
64
2.2.5
FESTKOERPERSTRUKTUR
VON
(CSH4-SIME2-NCH2CH2NME2)ZRC12
.
68
2.2.6
FESTKOERPERSTRUKTUR
VON
(CIJH8-SIME2-N
'
BU)ZRC12
.
70
3.
BINDUNGSWERTIGKEIT
DES
AROMATISCHEN
LIGANDENEN
IN
ANSA-HALBSANDWICH
KOMPLEXEN
.
72
IV.
HALBSANDWICHKOMPLEXE
DES
TITANS,
ZIRCONIUMS
UND
HAFNIUMS
ALS
KATALYSATORVORSTUFEN
ZUR
HOMOPOLYMERISATION
VON
ETHYLEN
.
74
1.
HOMOPOLYMERISATION
VON
ETHYLEN
.
74
2.
TABEILARISCHER
GESAMTUEBERBLICK
.
74
3.
DISKUSSION
DER
STRUKTUREINFLUESSE
DER
KATALYSATORVORSTUFEN
AUF
DAS
POLYMER
.
75
3.1.
POLYMERISATIONSEIGENSCHAFTEN
UNVERBRUECKTER
TITANKOMPLEXE
.
75
3.2.
POLYMERISATIONSEIGENSCHAFTEN
UNVERBRUECKTER
ZIRCONIUMKOMPLEXE
.
76
3.2.
POLYMERISATIONSEIGENSCHAFTEN
DER
ANSA-HALBSANDWICHKOMPLEXE
.
78
V.
DARSTELLUNG
UND
CHARAKTERISIERUNG
VON
AMINOSILYLFUNKTIONALISIERTEN
METALLOCENDICHLORIDKOMPLEXEN
DES
ZIRCONIUMS
UND
DEREN
VERWENDUNG
IN
DER
HETEROGENEN
OLEFINPOLYMERISATION
.
83
1.
SYNTHESE
AMINOSILYLFUNKTIONALISIERTER
METALLOCENDICHLORIDKOMPLEXE
DES
ZIRCONIUMS
.
83
2.
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
DER
MONOLITHIIERTEN
LIGANDENVORSTUFEN
UND
DER
METALLOCENDICHLORIDKOMPLEXE
.
85
2.1
'H-NMR-SPEKTROSKOPIE
.
86
2.2
L3
C-,
,5
N
UND
29
SI-NMR-SPEKTROSKOPIE
.
87
RV
INHALTSVERZEICHNIS
2.3
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
DER
AMINOSILYLFUNKTIONALISIERTEN
METALLOCENDICHLORIDKOMPLEXE
.
88
3.
AMINOSILYLFUNKTIONALISIERTE
ZIRCONOCENDICHLORIDKOMPLEXE
ALS
KATALYSATORVORSTUFEN
IN
DER
HETEROGENEN
OLEFINPOLYMERISATION
.
90
VI.
DARSTELLUNG
UND
CHARAKTERISIERUNG
VON
ANSA-METALLOCENDICHLORID
KOMPLEXEN
DES
TITANS,
ZIRCONIUMS
UND
HAFNIUMS
MIT
EINER
SI-N-SI-BRUECKENEINHEIT
UND
DEREN
VERWENDUNG
IN
DER
HOMOGENEN
OLEFINPOLYMERISATION
.
94
1.
SYNTHESE
VON
ANSA-METALLOCENDICHLORIDKOMPLEXEN
DES
TITANS,
ZIRCONIUMS
UND
HAFNIUMS
MIT
EINER
SI-N-SI-BRUECKENEINHEIT
.
95
2.
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
DER
ANRA-METALLOCENDICHLORID
KOMPLEXE
DES
TYPS
[CP*-SIME2N(R)SIME2-CP*]MC12
.
99
2.1
'H-NMR-SPEKTROSKOPIE
.
99
2.2
,3
C-NMR-SPEKTROSKOPIE
.
100
2.3
I
5
N
UND
M
SI-NMR-SPEKTROSKOPIE
.
.
101
2.4
MASSENSPEKTRUM
VON
[CSH4-SIME2N(
N
BU)SIME2-C5H4]HFC12
.
102
2.5
FESTKOERPERSTRUKTUR
VON
[CSH4-SIME2N("BU)SIME2-C5H4)HFC12
.
102
3.
ANRA-METALLOCENDICHLORIDKOMPLEXE
ALS
KATALYSATORVORSTUFEN
IN
DER
HOMOGENEN
OLEFINPOLYMERISATION
.
104
EXPERIMENTELLER
TEIL
.
107
I.
ALLGEMEINE
ARBEITSTECHNIKEN
.
-
.
107
II.
PHYSIKALISCH-CHEMISCHE
MESSUNGEN
.
108
1.
NMR
SPEKTROSKOPIE
.
108
2.
GASCHROMATOGRAPHIE
.
108
3.
MASSENSPEKTROMETRIE
.
109
4.
ROENTGENSTRUKTURANALYSEN
.
109
4.1
CPZR[N(SIME3)CH
2
CH2NME2]C12
(105)
.
109
INHALTSVERZEICHNIS
V
4.2
[C
5
H4-SIME
2
-NCH
2
CH
2
NME
2
]ZRCL
2
(116)
.
110
4.3
(C|
3
H
8
-SIME
2
-N
'
BU)ZRCL
2
(123)
.
110
4.4
[C5H4-SIME2N(
N
BU)SIME2-C
5
H4]HFC12
(134)
.
111
5.
SCHMELZPUNKTE
.
111
6.
ELEMENTARANALYSEN
.
111
7.
POLYMERISATIONSVERSUCHE
.
111
8.
VISKOSIMETRIE
.
112
9.
DIFFERENTIAL
SCANNING
CALORIMETRY
.
112
10.
IR-SPEKTROSKOPIE
.
113
III.
SYNTHESEVORSCHRIFTEN
.
114
1.
ALUMINIUMORGANYLE
(29-32)
.
114
2.
LIGANDENVORSTUFEN
DES
TYPS
CP*HSIME
2
CL
(62/62
'
-68)
.
114
3.
LIGANDENVORSTUFEN
DES
TYPS
CP*HSIME
2
NHR
(69/69
'
-92)
.
115
4.
LIGANDENVORSTUFEN
DES
TYPS
MEJSINHR
(93-96)
.
116
5.
KOMPLEXE
DES
TYPS
(CP*)M[N(SIME
3
)R]CL
2
(97-108)
.
116
6.
KOMPLEXE
DES
TYPS
(CP*-SIME
2
-NR)ZRCL
2
(111-124)
.
117
7.
KOMPLEXE
DES
TYPS
(CP*SIME
2
NHRHZRCL
2
(127-131)
.
118
8.
KOMPLEXE
DES
TYPS
[CP*SIME
2
N(R)SIME
2
CP*]ZRCL
2
(132-143)
.
119
9.
KOMPLEXE
DES
TYPS
[CP*SIME
2
N(R)SIME
2
CP*]ZRME
2
(144,145)
.
120
ZUSAMMENFASSUNG
.
121
SUMMARV
.
127
LITERATURVERZEICHNIS
.
133
ANHANG
.
140
1.
NMR-DATEN
DER
ALUMINIUMORGANYLE
(29-32)
.
140
2.
NMR-DATEN
DER
LIGANDENVORSTUFEN
(62/62
'
-92)
.
140
VI
INHALTSVERZEICHNIS
3.
NMR-DATEN
DER
LIGANDENVORSTUFEN
(93-96)
.
144
4.
NMR-DATEN
DER
HALBSANDWICHKOMPLEXE
(97-108)
.
144
5.
NMR-DATEN
DER
ANSA-HALBSANDWICHKOMPLEXE
(111-124)
.
146
6.
NMR-DATEN
DER
METALLOCENDICHLORIDKOMPLEXE
(127-131)
.
148
7.
NMR-DATEN
DER
ANSA-METALLOCENDICHLORIDKOMPLEXE
(132-145)
.
149
8.
GESAMTUEBERBLICK
DER
POLYMERISATIONSVERSUCHE
.
151 |
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