Direktsynthese von Propylenoxid in Gegenwart von Wasserstoff:
Gespeichert in:
| 1. Verfasser: | |
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| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
Aachen
Shaker
1998
|
| Ausgabe: | Als Ms. gedr. |
| Schriftenreihe: | Berichte aus der Chemie
|
| Schlagworte: | |
| Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis |
| Beschreibung: | Zugl.: Aachen, Techn. Hochsch., Diss., 1997 |
| Beschreibung: | 177 S. Ill. |
| ISBN: | 3826532791 |
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INHALTSVERZEICHNIS
1
EINLEITUNG
UND
AUFGABENSTELLUNG
I
2
ALLGEMEINER
TEIL
4
2.1
VERWENDUNG VON PROPYLENOXID
4
2.2
INDUSTRIELLE
VERFAHREN
ZUR
HERSTELLUNG
VON
PROPYLENOXID
5
2.2.1
CHLORHY
DRIN-VERFAHREN
5
2.2.2
EPOXIDATION
VON
PROPEN
MIT
HYDROPEROXIDEN
UND
PEROXYCARBONSAEUREN
8
2.3
EPOXIDATION
VON
PROPEN
MIT
WASSERSTOFFPEROXID
10
2.4
DIREKTE
OXIDATION
VON
PROPEN OHNE
IN
SITU
WASSERSTOFFPEROXID
12
2.5
DIREKTSYNTHESE
VON
PROPYLENOXID
MIT
IN
SITU
WASSERSTOFFPEROXID
13
2.5.1
DIREKTSYNTHESE
VON
PROPYLENOXID
AUF
BASIS
DES
AO-VERFAHRENS
13
2.5.2
DIREKTSYNTHESE
VON
PROPYLENOXID
AUS
PROPEN,
SAUERSTOFF
UND
WASSERSTOFF
16
2.6
WASSERSTOFFPEROXID
20
2.6.1
WASSERSTOFFPEROXID
ALS
OXIDATIONSMITTEL
21
2.6.2
DAS
ANTHRACHINON-VERFAHREN
22
2.6.3
DIREKTSYNTHESE
VON
WASSERSTOFFPEROXID
23
2.7
HETEROGENE
KATALYSE
26
2.7.1
ZEOLITHE
26
2.7.2
TITANSILIKALITH-1
29
2.7.2.1
SYNTHESE
DES
TS-1
29
2.7.2.2
CHARAKTERISIERUNG
DES
TS-1
30
2.7.2.3
KATALYTISCHE
EIGENSCHAFTEN
DES
TS-1
31
3
VERSUCHSERGEBNISSE UND
DISKUSSION
33
3.1
DIREKTSYNTHESE
VON
WASSERSTOFFPEROXID
33
3.1.1
RAHMENBEDINGUNGEN
UND
BLINDPROBE
33
3.1.2
VARIATION
DER
VERSUCHSBEDINGUNGEN
34
N
INHALTVERZEICHNIS
3.1.2.1
EINFLUSS
DER
TEMPERATUR
35
3.1.2.2
EINFLUSS
DES
LOESUNGSMITTELS
35
3.1.2.3
EINFLUSS
DES
WASSERSTOFFPARTIALDRUCKES
37
3.1.3
VARIATION
DES
KATALYSATORS
38
3.1.3.1
EDELMETALLKATALYSATOREN
AUF
AKTIVKOHLE
38
3.1.3.2
EINFLUSS
DES
PALLADIUMS-UND
PLATINGEHALTES
BEI
EDELMETALL-IMPRAEGNIERTEM
TS-1
39
3.1.3.3
EINFLUSS
DER
REDUKTIONSBEDINGUNGEN
41
3.2
EPOXIDATION
VON
PROPEN
MIT
WASSERSTOFFPEROXID
43
3.2.1
RAHMENBEDINGUNGEN
UND
BLINDPROBE
43
3.2.2
VARIATION
DER
VERSUCHSBEDINGUNGEN
44
3.2.2.1
EINFLUSS
DER
TEMPERATUR
44
3.2.2.2
UNTERSUCHUNGEN
ZUM
EINFLUSS
DER
H2O2-,
H2O-,
MEOH-
UND
PROPENEINSATZMENGE
MITTELS
STATISTISCHER
VERSUCHSPLANUNG
45
3.2.2.3
VERSUCHSBEDINGUNGEN
NACH
DEM
ENICHEM-VERFAHREN
47
3.2.3
VARIATION
DES
KATALYSATORS
48
3.2.3.1
KATALYTISCHE
WIRKSAMKEIT
TITANHALTIGER
KATALYSATOREN
MIT
AUSNAHME
VON
TS-1
48
3.2.3.2
KATALYTISCHE
WIRKSAMKEIT
UNTERSCHIEDLICH
SYNTHETISIERTER
TITANSILIKALITHE
49
3.2.3.3
EINFLUSS
DER
HIOJ-VORBEHANDLUNG
50
3.2.3.4
KATALYTISCHE
WIRKSAMKEIT
VON
EDELMETALL-IMPRAEGNIERTEN
TITANSILIKALITHEN
51
3.3
DIREKTSYNTHESE
VON
PROPYLENOXID
IN
GEGENWART
VON
WASSERSTOFF
54
3.3.1
VERGLEICH
DER
KATALYSE-ERGEBNISSE
BEI
DER
PO
UND
DER
H2O2
-DIREKTSYNTHESE
56
3.3.2
VARIATION
DER
VERSUCHSBEDINGUNGEN
58
3.3.2.1
EINFLUSS
DER
TEMPERATUR
59
3.3.2.2
EINFLUSS
DER
PARTIALDRUECKE
60
3.3.2.3
EINFLUSS
DER
PROPENEINSATZMENGE
63
3.3.2.4
EINFLUSS
DES
LOESUNGSMITTELS
65
3.3.2.5
EINFLUSS
DES
WASSER-METHANOL-VERHAELTNISSES
67
3.3.2.6
EINFLUSS
DER
TS-L-ZUGABE
69
3.3.2.7
EINFLUSS
VON
NABR
ALS
LOESUNGSMITTELZUSATZ
70
3.3.3
VARIATION
DES
KATALYSATORS
72
3.3.3.1
EINFLUSS
DER
PALLADIUM-QUELLE
72
3.3.3.2
ZUSATZ
VON
PROMOTORMETALLEN
ZU
PD-IMPAEGNIERTEN
TS-1
-KATALYSATOREN
75
3.3.3.3
EINFLUSS DER
REDUKTIONSMETHODE
79
INHALTSVERZEICHNIS
III
3.33.4
EINFLUSS
DES
PALLADIUM
UND
PLATINGEHALTES
86
3.33.5
OPTIMIERUNG
DER
AUTOREDUKTIONSMETHODE
92
3.33.6
KATALYTISCHE
WIRKSAMKEIT
VON
TS-1-PD-KATALYSATOREN
95
3.3.4
KATALYSE-ERGEBNISSE
BEI HALBKONTINUIERLICHEM
ANLAGENBETRIEB
98
33.4.1
VERGLEICH
VON
SEMIBATCH-UND
BATCH-BETRIEB
98
33.4.2
EINFLUSS
DER
PH-WERTES
102
3.3.43
EINFLUSS
DES
WASSER-METHANOL-VERHAELTNISSES
103
3.4
KATALYSATOR-CHARAKTERISIERUNG
107
3.4.1
CHARAKTERISIERUNG
DES
TITANSILIKALITHEN
107
3.4.1.1
KATALYTISCHE
WIRKSAMKEIT IM
CYCLOHEXANON-STANDARDTEST
107
3.4.1.2
BESTIMMUNG
DER
BET-OBERFLAECHE
108
3.4.13
UNTERSUCHUNG
DER
KRISTALLINITAET
MITTELS
ROENTGENPULVERDIFFRAKTOMETRIE
108
3.4.1.4
SI/TI-VERHAELTNIS
109
3.4.1.5
SPEKTROSKOPISCHE
ANALYSEN
MITTELS IR
UND
UV-VIS
109
3.4.1.6
ELEKTROMENMIKROSKOPISCHE
ANALYSE
MITTELS
TEM
111
3.4.2
CHARAKTERISIERUNG
DER
PALLADIUM-SPEZIES
AUF
TS-1
113
3.4.2.1
UEBERSICHT
DER
XPS-ERGEBNISSE
113
3.4.2.2
EINFLUSS
DER
REDUKTION
UND
DES
PT-GEHALTES
AUF
PD-OXIDATIONSSTUFE
UND
KATALYSE
114
3.4.23
UEBERSICHT
DER
TEM-ERGEBNISSE
118
3.4.2.4
EINFLUSS
DES
PLATINGEHALTES
AUF
TEM-ERGEBNISSE
121
3.4.2.5
EINFLUSS
DER
REDUKTIONSMETHODE
AUF
TEM-ERGEBNISSE
122
3.4.2.6
ZUSAMMENFASSENDE
BEWERTUNG
DES
EINFLUSSES DES
PLATINGDIALTES
123
4
ZUSAMMENFASSUNG
UND
AUSBLICK
125
5
EXPERIMENTELLER
TEIL
130
5.1
CHEMIKALIEN
130
5.2
KATALYSATOREN
130
5.2.1
TS-L-SYNTHESE
130
5.2.2
IMPRAEGNIERUNG
130
5.2.2.1
IMPRAEGNIERUNG
MIT
PALLADIUM(II)TETRAMMINCHLORID
130
5.2.2.2
IMPRAEGNIERUNG
MIT
PALLADIUM(II)-UND
PLATIN(II)TETRAMMINNITRAT
131
IV
INHALTVERZEICHNIS
5.2.3
CALCINIERUNG
131
5.2.4
REDUKTION
132
5.2.5
VERWENDETE
KATALYSATOREN
134
5.3
VERSUCHSAPPARATUREN
UND
VERSUCHSDURCHFUEHRUNG
140
5.3.1
LABORAUTOKLAV
FUER
EPOXIDATION
VON
PROPEN
MIT
H2O2
140
5.3.2
DIREKTSYNTHESE
VON
H2O2
141
5.3.3
DIREKTSYNTHESE
VON
PROPYLENOXID
IN
GEGENWART
VON
WASSERSTOFF
141
5.3.3.1
DISKONTINUIERLICHE
ANLAGE
142
5.3.3.2
HALBKONTINUIERLICHE
ANLAGE
144
5.4
ANALYTIK
144
5.4.1
BESTIMMUNG
DER
H2O2-KONZENTRATION
144
5.4.2
GASCHROMATOGRAPHIE
DER
FLUESSIGEN
PHASE
144
5.4.3
GASCHROMATOGRAPHIE
GASFOERMIGEN
PHASE
145
5.4.4
GC-MS-ANALYSE
145
5.4.5
DRIFT
(DIFFUSE
REFLECTANCE
INFRARED
FOURIER
TRANSFORM)
-SPEKTROSKOPIE
146
5.4.6
DR-UV/VIS-SPEKTROSKOPIE
146
5.4.7
ADSORPTIONSISOTHERME
UND
BET-OBERFLAECHE
146
5.4.8
ICP-ELEMENTARANALYSE
146
5.4.9
ROENTGENPULVERDIFFRAKTORMETRIE
147
5.5
BERECHNUNG
VON
UMSATZ,
SELEKTIVIAET
UND
AUSBEUTE
148
5.5.1
H2O2-DIREKTSYNTHESE
148
5.5.2
EPOXIDATION
VON
PROPEN
MIT
H2O2
150
5.5.3
DIREKTSYNTHESE
VON
PROPYLENOXID
IN
GEGENWART
VON
WASSERSTOFF
151
5.6
UEBERSICHTSTABELLE
DER
KATALYSEVERSUCHE
153
5.6.1
VERSUCHE
ZUR
DIREKTSYNTHESE
VON
H2O2
153
5.6.2
VERSUCHE
ZUR
EPOXIDATION
VON
PROPEN
MIT
H2O2
154
5.6.3
VERSUCHE
ZUR
DIREKTSYNTHESE
VON
PROPYLENOXID
IN GEGENWART
VON
WASSERSTOFF
157
6
LITERATURVERZEICHNIS
168 |
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