Synthese und Charakterisierung von Erdalkalimetall-imiden und -nitriden:
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1996
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INHALT
SEITE
EINLEITUNG
1
UND
VALENZSUMMENABSCHAETZUNG
(BINDUNGSLAENGEN
/
BINDUNGSSTAERKEN-KORRELATION)
1
PRAEPARATIVE
METHODEN
4
1.1
VAKUUM
UND
SCHUTZGASTECHNIK
4
1.2
TIEGELMATERIALIEN
5
1.3
OEFEN
UND
TEMPERATURREGELUNG
6
1.4
SYNTHESEMETHODEN
6
1.4.1
OFFENES
REAKTIONSSYSTEM
6
1.4.2
GESCHLOSSENES
REAKTIONSSYSTEM
8
2
CHARAKTERISIERUNG
VON
FESTKOERPERN
9
2.1
ROENTGENBEUGUNGSMETHODEN
9
2.1.1
PULVERDIFFRAKTOMETER
9
2.1.2
AUSWERTUNG
VON
ROENTGENPULVERDATEN
9
2.1.3
RIETVELD-VERFEINERUNG
VON
KRISTALLSTRUKTUREN
AUS
ROENTGENPULVERDATEN
10
2.1.4
VIERKREISDIFFRAKTOMETER
12
2.1.5
EINKRISTALLDIFFRAKTOMETER
MIT
FLAECHENDETEKTOR
12
2.1.6
DATENSAMMLUNG
UND
-REDUKTION
13
2.1.7
STRUKTURLOESUNG
UND-VERFEINERUNG
14
2.1.8
DER
MADELUNGANTEIL
DER
GITTERENERGIE
(MAPLE),
LADUNGSVERTEILUNG
(CHARD!)
16
2.2
INFRAROTSPEKTROSKOPIE
19
2.2.1
IR-SPEKTROMETER
UND
-MESSUNGEN
19
2.3
CHEMISCHE
ANALYSE
19
2.3.1
PROBENAUFSCHLUSS
19
2.3.2
2.3.3
KOMPIEXOMETRISCHE
METALLBESTIMMUNG
20
PHOTOMETRISCHE
PHOSPHOR
UND
STICKSTOFFBESTIMMUNGEN
20
2.3.4
POTENTIOMETRISCHE
CHLORIDBESTIMMUNG
21
2.3.5
ENERGIEDISPERSIVE
ROENTGENMIKROANALYSE
(EDX)
21
SEITE
3
DARSTELLUNG
UND
EIGENSCHAFTEN
DER
AUSGANGSVERBINDUNGEN
22
3.1
HERKUNFT
UND
HANDHABUNG
DER
AUSGANGSSUBSTANZEN
22
3.2
ERDALKALIMETALLNITRIDE
23
3.2.1
EINFUEHRUNG
23
3.2.2
DARSTELLUNG
UND
EIGENSCHAFTEN
DER
ERDALKALIMETALLNITRIDE
24
3.2.3
MAGNESIUMNITRID
MG
3
N
2
25
3.2.4
CALCIUMNITRID
CA^I
26
3.2.5
STRONTIUMSUBNITRID
SR^L
28
3.2.6
BARIUMSUBNITRID
BA^
30
3.2.6.1
EINKRISTALLROENTGENSTRUKTURANALYSE
VON
BAJ\L
33
3.2.6.2
STRUKTURBESCHREIBUNG
VON
BA^N
37
3.3
ERDALKALIMETALLHALOGENIDE
44
3.3.1
EINFUEHRUNG
44
3.3.2
MAGNESIUMDICHLORID
MGCI
2
45
3.3.3
ERDALKALIMETALLHALOGENIDE
EAX
2
(EA
=
CA,
SR,
BA;
X
=
CI,
BR)
51
3.3.4
DISKUSSION
DER
ERGEBNISSE
59
3.4
POLYMERE
PHOSPHOR(V)-NITRIDE
61
3.4.1
EINFUEHRUNG
61
3.4.2
PHOSPHOR(V)-NITRID
PIN
S
62
3.4.3
PHOSPHOR(V)-NITRID-IMID
HPN
2
65
4
SS-STRONTIUMIMID
SRNH
/
SRND
67
4.1
EINFUEHRUNG
67
4.2
SYNTHESE
UND
EIGENSCHAFTEN
69
4.3
ROENTGENOGRAPHISCHE
UNTERSUCHUNGEN
72
4.4
STRUKTURMODELL
FUER
SS-STRONTIUMIMID
-
DISKUSSION
DER
ERGEBNISSE
78
II
INHALT
SEITE
5
MISCHPHASEN
IM
SYSTEM
SR
/
N
2
/
H(D)
2
84
5.1
EINFUEHRUNG
84
5.2
SYNTHESE
KUBISCHER
STRONTIUMIMID-NITRID-MISCHPHASEN
SR(NH)
X
N
Y
85
5.2.1
EXPERIMENTELLES
85
5.2.2
DISKUSSION
DER
ERGEBNISSE
86
5.3
BILDUNG
VON
RHOMBOEDRISCHEM
STRONTIUM-HYDRID-NITRID
SR
2
NH
88
5.3.1
EXPERIMENTELLES
88
5.3.2
DISKUSSION
DER
ERGEBNISSE
93
5.4
BILDUNG
VON
KUBISCHEM
STRONTIUM-IMID-NITRID
SR[N
03A
(NH)
0
43
]
95
5.4.1
EXPERIMENTELLES
95
5.4.2
DISKUSSION
DER
ERGEBNISSE
98
6
GEMISCHTE
ERDALKALIMETALLIMIDE
UND
-NITRIDE
100
6.1
EINFUEHRUNG
100
6.2
ERDALKALIMETALL-STRONTIUMIMID-NITRIDE
EA
X
SR3.
X
N
Y
(NH)3.
Y
(EA
=
CA,
BA)
102
6.2.1
SYNTHESEN
UND
EIGENSCHAFTEN
102
6.2.2
ROENTGENOGRAPHISCHE
UNTERSUCHUNGEN
103
6.
2.3
STRUKTURBESCHREIBUNG
UND
DISKUSSION
DER
ERGEBNISSE
108
6.3
CALCIUM-STRONTIUM-SUBNITRID
(CAJSRVJJNY
111
6.3.1
SYNTHESE
UND
EIGENSCHAFTEN
111
6.3.2
ROENTGENOGRAPHISCHE
UNTERSUCHUNGEN
113
6.3.3
STRUKTURBESCHREIBUNG
UND
DISKUSSION
DER
ERGEBNISSE 115
6.4
CALCIUM-MAGNESIUM-NITRID
CAMG
2
N
2
119
6.4.1
SYNTHESE
UND
EIGENSCHAFTEN
119
6.4.2
ROENTGENOGRAPHISCHE
UNTERSUCHUNGEN
120
6.
4.3
STRUKTURBESCHREIBUNG
UND
DISKUSSION
DER
ERGEBNISSE
123
III
SEITE
7
TERNAERE
ERDALKALIMETALLPHOSPHOR(V)-NITRIDE
129
7.1
EINFUEHRUNG
129
7.2
MAGNESIUMPHOSPHOR(V)-NITRID
MG
2
PN
3
131
7.
2.1
SYNTHESE
UND
EIGENSCHAFTEN
131
7.2.2
ROENTGENOGRAPHISCHE
UNTERSUCHUNGEN
132
7.2.3
IR-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNGEN
135
7.2.4
STRUKTURBESCHREIBUNG
UND
DISKUSSION
DER
ERGEBNISSE
136
7.3
BARIUM-UND
STRONTIUMPHOSPHOR(V)-NITRIDE
149
7.3.1
EXPERIMENTELLES
149
7.3.2
IR-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNGEN
-
DISKUSSION
DER
ERGEBNISSE
153
8
MULTINAERE
PHOSPHOR(V)-NITRIDE
MIT
GERUESTSTRUKTUREN
156
8.1
EINFUEHRUNG
156
8.2
MAGNESIUMPHOSPHOR(V)-NITRID-CHLORID
MG
L6+(VZ2
|.
XL
H
2X
[P
12
N
24
]CL
V
158
8.2.1
SYNTHESE
UND
EIGENSCHAFTEN
158
8.2.2
IR-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNGEN
158
8.2.3
ROENTGENOGRAPHISCHE
UNTERSUCHUNGEN
160
8.2.4
STRUKTURBESCHREIBUNG
UND
DISKUSSION
DER
ERGEBNISSE
163
8.3
MULTINAERE
PHOSPHOR(V)-NITRIDE
MIT
CALCIUM,
STRONTIUM
UND
BARIUM
166
8.3.1
EXPERIMENTELLES
166
8.3.2
ROENTGENOGRAPHISCHE
UNTERSUCHUNGEN
171
8.3.3
WEITERE
SYNTHESEROUTEN
174
8.3.4
DISKUSSION
DER
ERGEBNISSE
176
IV
INHALT
SEITE
9
AUSBLICK
178
10
ZUSAMMENFASSUNG
181
11
SUMMARY
186
LITERATURVERZEICHNIS
191
RECHENPROGRAMME
211
12
ANHANG
214
V |
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