Kristallstrukturverfeinerung von Sodalithphasen mit der Rietveld-Methode: der Einschluß von NaClO 2 , NaClO 3 , NaClO 4 , NaBrO 3 und NaIO 3 in die Beta-Käfige des Sodaliths
Gespeichert in:
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| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
1996
|
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| Beschreibung: | Münster, Univ., Diss., 1997 |
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INHALTSVERZEICHNIS
1.
EINLEITUNG
.
1
2.
SYNTHESEN
.
7
2.1.
SYNTHESE
VON
CHLORIT-SODALITH
.
8
2.2.
SYNTHESE
VON
CHLORAT-SODALITH
.
10
2.3.
SYNTHESE
VON
PERCHLORAT-SODALITH
.
11
2.4.
SYNTHESE VON
BROMAT-SODALITH
.
12
2.5.
SYNTHESE
VON
LODAT-SODALITH
.
13
3.
ANALYSE
DER
REAKTIONSPRODUKTE
.
15
3.1.
QUALITATIVE
PHASENANALYSE
MITTELS
ROENTGEN-PULVERDIFFIAKTOMETRIE
.
15
3.1.1.
QUALITATIVE
PHASENANALYSE
DER
REAKTIONSPRODUKTE
BEI
DEN
SYNTHESEN
VON
CHLORIT-SODALITH
.
16
3.1.1.1.
ERGEBNIS
DER
SYNTHESEN
VON
CHLORIT-SODALITH
BEI
353
K
.
17
3.1.1.2.
ERGEBNIS
DER
SYNTHESEN
VON
CHLORIT-SODALITH
BEI
373
K
.
17
3.1.1.3.
ERGEBNIS
DER
SYNTHESEN
VON
CHLORIT-SODALITH
BEI
393
K
.
18
3.1.2.
QUALITATIVE
PHASENANALYSE
DER
REAKTIONSPRODUKTE
BEI
DEN
SYNTHESEN
VON
CHLORAT-SODALITH
.
21
3.1.3.
QUALITATIVE
PHASENANALYSE
DER
REAKTIONSPRODUKTE
BEI
DEN
SYNTHESEN
VON
PERCHLORAT-SODALITH
.
22
3.1.4.
QUALITATIVE
PHASENANALYSE
DER
REAKTIONSPRODUKTE
BEI
DEN
SYNTHESEN
VON
BROMAT-SODALITH
.
23
3.1.5.
QUALITATIVE
PHASENANALYSE
DER
REAKTIONSPRODUKTE
BEI
DEN
SYNTHESEN
VON LODAT-SODALITH
.
25
3.1.6.
ZUSAMMENFASSUNG
DER
ERGEBNISSE
DER
QUALITATIVEN
PHASENANALYSEN
.
27
3.2.
THERMISCHE
ANALYSEN
UND
ROENTGEN-HEIZEXPERIMENTE
.
28
3.2.1.
DAS
VERHALTEN
VON
CHLORIT-SODALITH
BEIM
AUFHEIZEN
.
29
3.2.1.1.
SIMULTANE
THERMOANALYSE
.
29
3.2.1.2.
ROENTGEN-HEIZEXPERIMENTE
.
31
3.2.2.
DAS
VERHALTEN
VON
CHLORAT-SODALITH
BEIM
AUFHEIZEN
.
32
INHALTSVERZEICHNIS
3.2.2.I.
SIMULTANE
THERMOANALYSE
.
32
3.2.2.2.
ROENTGEN-HEIZEXPERIMENTE
.
35
3.2.3.
DAS
VERHALTEN
VON
PERCHLORAT-SODALITH
BEIM
AUFHEIZEN
.
36
3.2.3.1.
SIMULTANE
THERMOANALYSE
.
36
3.2.3.2.
ROENTGEN-HEIZEXPERIMENTE
.
39
3.2.4.
DAS
VERHALTEN
VON
BROMAT-SODALITH
BEIM
AUFHEIZEN
.
40
3.2.4.1.
SIMULTANE
THERMOANALYSE
.
40
3.2.4.2.
ROENTGEN-HEIZEXPERIMENTE
.
43
3.2.5.
DAS
VERHALTEN
VON
LODAT-SODALITH
BEIM
AUFHEIZEN
.
45
3.2.5.1.
SIMULTANE
THERMOANALYSE
.
45
3.2.5.2.
ROENTGEN-HEIZEXPERIMENTE
.
47
3.2.6.
ZUSAMMENFASSUNG
DER
ERGEBNISSE
DER
THERMISCHEN
ANALYSEN
.
48
3.3.
IRSPEKTROSKOPIE
.
48
3.3.1.IR-SPEKTROSKOPIE
DES
ALUMOSILIKATISCHEN
STRUKTURGERUESTES
.
50
3.3.1.1.
GRUPPENTHEORETISCHE
SYMMETRIEBETRACHTUNG
DER
GESAMTEN
SODALITHSTRUKTUR
.
52
3.3.1.2.
GRUPPENTHEORETISCHE
SYMMETRIEBETRACHTUNG
DES
ISOLIERTEN
TETRAEDERS
.
54
3.3.1.3.
GRUPPENTHEORETISCHE
SYMMETRIEBETRACHTUNG
DER
GEKOPPELTEN
TETRAEDER
.
56
3.3.1.4.
GRUPPENTHEORETISCHE
SYMMETRIEBETRACHTUNG
DER
T
4
O
4
-
UND
DER
T
6
O
6
-RINGE
.
57
3.3.1.5.
ZUSAMMENFASSENDE
BEMERKUNGEN
ZUR
IR-SPEKTROSKOPIE
DES
ALUMOSILIKATISCHEN
GERUESTES
.
59
3.3.2.
IR-SPEKTROSKOPIE
DER
EINGEBAUTEN
GASTSALZE
.
60
3.3.2.1. SCHWINGUNGSMODEN
VON
ANIONEN
VOM
TYP
XO
2
"
(GEWINKELT)
.
60
3.3.2.2.
SCHWINGUNGSMODEN
VON
ANIONEN
VOM
TYP
XO
3
"
(PYRAMIDAL)
.
61
3.3.2.3.
SCHWINGUNGSMODEN
VON
ANIONEN
VOM
TYP
XO
4
"
(TETRAEDRISCH)
.62
3.3.2.4.
WEITERE
POTENTIELL
EINGEBAUTE
ANORGANISCHE
VERBINDUNGEN
.
64
3.3.3.
AUSWERTUNG
DER
IR-SPEKTREN
.
64
3.3.3.1.
CHLORIT-SODALITH
.
64
3.3.3.2.
CHLORAT-SODALITH
.
67
33.3.3.
PERCHLORAT-SODALITH
.
67
3.3.3.4.
BROMAT-SODALITH
.
70
3.3.3.5.
LODAT-SODALITH
.
71
3.3.3.6.
ANALYSE
DER
IR-SPEKTREN
HINSICHTLICH
STRUKTURELLER
ASPEKTE
.
72
A)
BERECHNUNG
DER
GITTERKONSTANTE
A^
AUS
DEN
IR-SPEKTREN
.
72
B)
QUALITATIVE
AUSSAGEN
UEBER
DEN
FUELLUNGSGRAD
DES
SODALITH-
KAEFIGS
.
73
C)
ZUSAMNUNENHANG
ZWISCHEN
GITTERKONSTANTE
AG
UND
DER
DIFFERENZ
ZWISCHEN
DEN
LAGEN
DER
BEIDEN
INTENSIVSTEN
IR-
ABSORPTIONSBANDEN
.
74
3.3.4.ZUSAMMENFASSUNG
DER
ERGEBNISSE
DER
IR-SPEKTROSKOPIE
.
74
4.
ROENTGEN-PULVERDIFFRAKTOMETRIE:
EXPERIMENTELLES
UND
METHO
DIK.
75
4.1.
DIE
BRAGG-BRENTANO-GEOMETRIE
.
75
4.2.
DAS
SIEMENS-PULVERDIJFRAKTOMETER
D
5000
.
16
4.3.
DAS
PHILIPS-PULVERDIFFIAKTOMETER
PW
1050/25
.
77
4.4.
MESSFEHLER
.
78
4.4,1.
PHYSIKALISCHE
MESSFEHLER
.
79
4.4.1.1.
FEHLER
IN
DER
WELLENLAENGE
.
79
4.4.1.2.
DISPERSION
.
80
4.4.1.3.
LORENTZFAKTOR
("GESCHWINDIGKEITSFAKTOR")
.
80
4.4.I.4.
POLARISATIONSFAKTOR
.
80
4.4.I.5.
ABSORPTION
.
81
4.4.I.6.
BRECHUNG
.
82
4.4.2.
GEOMETRISCHE
MESSFEHLER
.
82
4.4.2.I.
FEHLER
BEI
EBENEM
PRAEPARAT
.
82
4.4.2.2.
EINDRINGTIEFE
DES
PRIMAERSTRAHLES
IN
DIE
PROBE
.
83
4.4.2.3.
AXIALE
DIVERGENZ
.
83
4.4.2.4.
EINFLUSS
VON
ROEHRENFOKUS
UND
ROEHRENLEISTUNG
SOWIE
ABSTRAHL
WINKEL
.
84
4.4.2.5.
DETEKTORBLENDEN
.
84
4.4.2.OE.
DIVERGENZBLENDEN
.
85
4.4.2.7.
FEHLER
DURCH
HOEHENVERSCHIEBUNG
DER
PRAEPARATOBERFLAECHE
.
86
4.4.3.
JUSTIERFEHLER
.
87
4.4.3.1.
NULLPUNKTSFEHLER
.
87
4.4.3.2.
FEHLER
IM
6:20-VERHAELTNIS
.
87
5.
PRINZIPIEN,
METHODIK
UND
TERMINOLOGIE
DER
RIETVELD-METHODE
.
89
5.1.
THEORETISCHER
HINTERGRUND
.
89
5.2.
DIE
REFLEXPROFILFUNKTIONEN
.
92
5.3.
DIE
REFLEXBREITE
.
94
5.3.1.
HALBWERTSBREITE
.
94
5.3.2.
ASYMMETRIEKORREKTUR
.
95
5.4.
DIE
BEHANDLUNG
DES
UNTERGRUNDES.
96
5.4.1.
URSACHEN
DER
UNTERGRUNDSTRAHLUNG
.
96
5.4.1.1.
PROBENMAENGEL
.
96
INHALTSVERZEICHNIS
5.4.I.2.
PROBENTRAEGER
.
96
5.4.1.3.
STREUUNG
DURCH
LUFT
.
96
5.4.1.4.
FLUORESZENZSTRAHLUNG
.
97
5.4.I.5.
UNERWUENSCHTE
REFLEXE
.
97
5.4.2.
WAHL
DER
DARSTELLUNG
DES
UNTERGRUNDES
.
98
5.4.2.1.
MANUELLE
AUSWAHL
VON
UNTERGRUND-STUETZPUNKTEN
.
98
5.4.2.2.
VERFEINERUNG
EINER
UNTERGRUND-FUNKTION
.
98
5.5.
FEHLERBETRACHTUNG
IN
RIETVELD-STRUKTURVERFEINERUNGEN
.
99
5.6.
ABSCHAETZUNG
DER
GUETE
DER
ERGEBNISSE
VON
RIETVELD-STRUKTURVERFEINE
RUNGEN
.
100
5.6.1.DIER-WERTE
.
100
5.6.2.
DER
GOODNESS-OF-FIT-WERT
.
102
5.6.3.
DURBIN-WATSON-D-STATISTIK
.
102
5.6.3.1.
DAS
WICHTUNGSSCHEMA
.
103
5.6.3.2.
SERIELLE
KORRELATION
.
103
5.6.4.
PLAUSIBILITAETSKONTROLLE
.
105
6.
STRUKTURVERFEINERUNGEN
VON
SODALITHPHASEN
.
107
6.1.
DAS
EXPERIMENT
.
107
6.1.1.
PROBENPRAEPARATION
.
107
6.1.1.1.
DAS
MOERSERN
DER
PROBE
.
107
6.1.1.2.
DIE
PROBENTRAEGER
.
108
6.1.1.3.
DAS
BEFUELLEN
DER
PROBENTRAEGER
MIT
DER
PROBENSUBSTANZ
.
109
6.1.2.
DIFFTAKTOMETERPARAMETER
.
111
6.1.2.1.
WAHL
GEEIGNETER
DIVERGENZ
UND
DETEKTORBLENDEN
.
111
6.1.2.2.
MONOCHROMATISIERUNG
DER
ROENTGENSTRAHLUNG
.
113
6.I.2.3.
ENERGIEDISKRIMINATOR
.
114
6.1.3.
WAHL
GEEIGNETER
MESSPARAMETER
.
115
6.1.3.1.
20-BEREICH
.
115
6.1.3.2.
SCHRITTWEITE
UND
MESSZEIT
PRO
SCHRITT
.
116
6.1.4.
BEHANDLUNG
DER
ROHDATEN
.
117
6.2.
BISHERIGE
UNTERSUCHUNGEN
VON
SODALITHPHASEN
UND
STRUKTURELLER
HINTER
GRUND
.
118
6.2.1.
WAHL
DER
RAUMGRUPPE
.
118
6.2.2.
LAGENFEHLORDNUNG
.
119
6.2.3.
VERWENDUNG
VON
STARTMODELLEN
ALS "ROHSTRUKTUR"
.
121
6.3.
SCHEMATISCHE
VERFEINERUNGSSTRATEGIE
.
121
6.4.
ERGEBNISSE
DER
STRUKTURVERFEINERUNG
VON
CHLORIT-SODALITH
.
125
6.4.1.
MODELL
A:
DAS
CHLORIT-ANION
AUF
DER
ZWEIZAEHLIGEN
ACHSE
.
126
6.4.2.
MODELL
B:
DAS
CHLORIT-ANION
AUF
DER
DREIZAEHLIGEN
ACHSE
.
130
6.4.3.
MODELL
C:
DAS
CHLORIT-ANION
IM
ZENTRUM
DES
SODALITHKAEFIGS
.
133
6.4.4.
VERGLEICHENDE
DISKUSSION
DER
DREI
MODELL-STRUKTURVERFEINERUNGEN
DES
CHLORIT-SODALITHS
.
134
6.5.
ERGEBNISSE
DER
STRUKTURVERFEINERUNG
VON
CHLORAT-SODALITH
.
139
6.5.1.
STRUKTURVERFEINERUNG
DES
REAKTIONSPRODUKTES
B5
.
140
6.5.2.
DISKUSSION
DER
STRUKTURVERFEINERUNG
VON
CHLORAT-SODALITH
.
144
6.6.
ERGEBNISSE
DER
STRUKTURVERFEINERUNG
VON
PERCHLORAT-SODALITH
.
146
6.6.1.
STRUKTURVERFEINERUNG
DES
REAKTIONSPRODUKTES
C7
.
147
6.6.2.
STRUKTURVERFEINERUNG
DES
REAKTIONSPRODUKTES
C5
.
151
6.6.3.
DISKUSSION
DER
ERGEBNISSE
DER
STRUKTURVERFEINERUNGEN
VON
PER
CHLORAT-SODALITH
.
153
6.7.
ERGEBNISSE
DER
STRUKTURVERFEINERUNG
VON
BROMAT-SODALITH
.
159
6.7.1.
STRUKTURVERFEINERUNG
DES
REAKTIONSPRODUKTES
D9
.
159
6.7.2.
DISKUSSION
DER
ERGEBNISSE
DER
STRUKTURVERFEINERUNG
VON
BROMAT
SODALITH
.
161
6.8.
ERGEBNISSE
DER
STRUKTURVERFEINERUNG
VON
LODAT-SODALITH
.
165
6.8.1.
STRUKTURVERFEINERUNG
DES
REAKTIONSPRODUKTES
E14
.
165
6.8.2.
DISKUSSION
DER
ERGEBNISSE
DER
STRUKTURVERFEINERUNG
VON
LODAT
SODALITH
.
169
7.
DISKUSSION
DER
ERGEBNISSE
DER
STRUKTURVERFEINERUNGEN
VON
SODALITHPHASEN
.
173
7.1.
DIE
ATOMAREN
STREUFAKTOREN
.
173
7.2.
DIE
ORIENTIERUNG
DER
ANIONEN
IM
SODALITHKAEFIG
.
175
7.2.1.
CHLORIT-SODALITH
.
180
7.2.2.
CHLORAT-,
BROMAT
UND
LODAT-SODALITH
.
181
7.2.3.
PERCHLORAT-SODALITH
.
182
7.3.
DISKUSSION
VON
KORRELATIONEN
.
183
INHALTSVERZEICHNIS
8.
ZUSAMMENFASSUNG
UND
AUSBLICK.
.
185
9.
LITERATURVERZEICHNIS
.
189
10.
ANHANG
.
209
10.1.
ABBILDUNGSVERZEICHNIS
.
209
10.2.
TABELLENVERZEICHNIS
.
214
10.3.
VERZEICHNIS
DER
VERWENDETEN
COMPUTERPROGRAMME
.
220
10.4.
ROENTGEN-PULVERDIAGRAMME
.
221
10.4.1.
CHLORIT-SODALITH
.
221
10.4.2.
CHLORAT-SODALITH
.
222
10.4.3.
PERCHLORAT-SODALITH
.
224
10.4.4.
BROMAT-SODALITH
.
226
10.4.5.
LODAT-SODALITH
.
228 |
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| spelling | Veit, Thomas Verfasser aut Kristallstrukturverfeinerung von Sodalithphasen mit der Rietveld-Methode der Einschluß von NaClO 2 , NaClO 3 , NaClO 4 , NaBrO 3 und NaIO 3 in die Beta-Käfige des Sodaliths vorgelegt von Thomas Veit 1996 VI, 229 S. Ill., graph. Darst. txt rdacontent n rdamedia nc rdacarrier Münster, Univ., Diss., 1997 Rietveld-Methode (DE-588)4351369-4 gnd rswk-swf Sodalith (DE-588)4318446-7 gnd rswk-swf Pulvermethode (DE-588)4176353-1 gnd rswk-swf Röntgenstrukturanalyse (DE-588)4137203-7 gnd rswk-swf (DE-588)4113937-9 Hochschulschrift gnd-content Sodalith (DE-588)4318446-7 s Röntgenstrukturanalyse (DE-588)4137203-7 s Pulvermethode (DE-588)4176353-1 s Rietveld-Methode (DE-588)4351369-4 s DE-604 DNB Datenaustausch application/pdf http://bvbr.bib-bvb.de:8991/F?func=service&doc_library=BVB01&local_base=BVB01&doc_number=007832252&sequence=000001&line_number=0001&func_code=DB_RECORDS&service_type=MEDIA Inhaltsverzeichnis |
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