Gerüstumlagerungen bei Silsesquioxanen:
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| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
1997
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| Beschreibung: | Paderborn, Univ. Gesamthochsch., Diss., 1997 |
| Beschreibung: | 128 S. Ill., graph. Darst. |
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| adam_text | Titel: Gerüstumlagerungen bei Silsesquioxanen
Autor: Rikowski, Eckhard
Jahr: 1997
Inhaltsverzeichnis
1. Einleitung und Aufgabenstellung 1
2. Grundlagen 5
2.1. Nomenklatur und Strukturen von Silsesquioxanen 5
2.2. Darstellung von Silsesquioxanen 8
2.3. Eigenschaften und Einsatzgebiete von Silsesquioxanen 13
2.3.1. Allgemeine physikalische und chemische Eigenschaften von 13
Silsesquioxanen, generelle analytische Untersuchungs¬
möglichkeiten
2.3.2. Einsatzgebiete und Verwendung von Silsesquioxanen 13
3. Beschreibung und Diskussion der Versuchsergebnisse 15
3.1. Darstellung von Silanen für die Synthese von Silsesquioxanen 15
3.1.1. Darstellung von Cyclohexyltrichlorsilan 15
3.1.2. Darstellung von Trimethoxysilan 16
3.2. Darstellung von Hexa-Silsesquioxanen 16
3.2.1. Darstellung von Q6M6 durch Trimethylsilylierung eines 16
Tetraethylammoniumsilicates
3.2.2. Darstellung von c-HexeTe 18
3.3. Darstellung von Octa-Silsesquioxanen 20
3.4. Darstellung von Octa-, Deca- und Dodeca-Silsesquioxanen mittels 21
Gerüstumlagerungsreaktionen
3.4.1. Allgemeine Bemerkungen 21
3.4.2. Gerüstumlagerungen zur Darstellung homofunktionalisierter 24
Deca- und Dodeca-Silsesquioxane
3.4.2.1. Umlagerungsversuche im Lösungsmittel Aceton 24
3.4.2.2. Umlagerungsversuche im Lösungsmittel Acetonitril 28
3.4.2.3. Umlagerungsversuche im Lösungsmittel Diethylether 31
3.4.2.4. Umlagerungsversuche im Lösungsmittel Dichlormethan 34
3.4.2.5. Umlagerungsversuche im Lösungsmittel DMF 37
3.4.2.6. Umlagerungsversuche im Lösungsmittel Methanol 40
3.4.3. Gerüstumlagerungen an Deca- und Dodeca-Silsesquioxanen 40
3.4.4. Schlußfolgerungen aus den Gerüstumlagerungen 41
homafunktionalisierter Siisesquloxane
3.4.5. Gerüstumlagerungen zur Darstellung gemischt funktionalisierter 44
Silsesquioxane
3.5. Chromatographische Trennmethoden 48
3.5.1. NP-HPLC 49
3.5.2. Flüssigkeitsadsorptionschromatographie unter kritischen 55
Bedingungen
3.5.3. Größenausschlußchromatographie 57
3.6. MALDI-TOF-MS 58
3.7. ^Si-NMR-Spektroskopie 63
3.8. Untersuchungen zur Photolumineszenz an Silsesquioxanen 70
4. Experimenteller Teil 73
4.1. Verwendete Chemikalien und Lösungsmittel 73
4.2. Geräteparameter 74
4.2.1. Kernresonanzspektroskopie 74
4.2.2. IR-Spektroskopie 75
4.2.3. UV/VIS-Spektroskopie 75
4.2.4. MALDI-TOF-MS 76
4.2.5. Hochdruckflüssigkeitschromatographie 76
4.2.5.1. HPLC-Anlagentypen 76
4.2.5.2. Säulenfüllmaschine zur Herstellung von HPLC-Säulen 77
4.2.6. Flüssigadsorptionschromatographie am kritischen Punkt der 79
Adsorption
4.2.7. Photolumineszenzmessungen 80
4.2.8. Thermostaten und Kryostaten 80
4.2.9. Schmelzpunktsbestimmungsapparatur 80
4.3. Allgemeine Versuchsbedingungen 80
4.4. Darstellung von Silanen als Vorstufe für Silsesquioxane 81
4.4.1. Darstellung von Cyclohexyltrichlorsilan 81
4.4.2. Darstellung von Trimethoxysilan 82
4.5. Darstellung von Silsesquioxanen mittels Hydrolyse von Trichlor- 82
oder Trialkoxysilanen
4.5.1. Darstellung von Q6M6 82
4.5.2. Darstellung von CyeT6 83
4.5.3. Darstellung von Cy6T6, CySi7O9(OH)3 und Cy8Si8On(OH)2 84
4.5.4. Darstellung von Octa- und Deca-(hydridosilsesquioxanen) 86
4.5.5. Darstellung von Alkylsilsesquioxanen 87
4.5.6. Darstellung von (CI-Pr)8Ta 89
4.6. Darstellung von Silsesquioxanen durch Modifizierung 90
bestehender Silsesquioxane
4.6.1. Darstellung von Alkylsilsesquioxanen durch Hydrosilylierung von 90
Octa-(hydridosilsesquioxan)
4.6.2. Darstellung von funktionalisierten Octa-(propylsilsesquioxanen) 93
durch nucleophile Substitution der Chloratome des (CI-Pr)8Ts
4.6.2.1. Darstellung von Octa-[(3-brompropyl)-silsesquioxan] (Br-Pr)8T8 93
4.6.2.2. Darstellung von Octa-[(3-iodpropyl)-silsesquioxan] (l-Pr)8T8 93
4.6.2.3. Darstellung von Octa-[(3-thiocyanatopropyl)-silsesquioxan] 94
(NCS-Pr)8T8
4.6.2.4. Umsetzung von (CI-Pr)8T8 mit sekundären Aminen 95
4.7. Gerüstumlagerungen an Silsesquioxanen 97
4.7.1. Gerüstumlagerungen zur Darstellung homofunktionalisierter 97
Deca- und Dodeca-Silsesquioxane
4.7.1.1. Na2SO3-katalysierte Umlagerungen 98
4.7.1.2. NaOH-katalysierte Umlagerungen 100
4.7.1.3. Natriumacetat-katalysierte Umlagerungen 103
4.7.1.4. Natriumcyanat-katalysierte Umlagerungen 105
4.7.1.5. Kaliumcarbonat-katalysierte Umlagerungen 108
4.7.1.6. Analytische Daten der mittels Gerüstumlagerungen dargestellten 111
homofunktionalisierten Deca- und Dodeca-Silsesquioxane
4.7.1.7. Gerüstumlagerungen von Deca-und Dodeca-Silsesquioxanen 115
4.7.1.8. Ermittlung des Verlaufes der Produktzusammensetzung der durch 116
Natriumacetat katalysierten Gerüstumlagerung von (CI-Pr)BTs
4.7.2. Gerüstumlagerungen zur Darstellung gemischt funktionalisierter 116
Silsesquioxane
4.7.2.1. Umlagerung von PropsT8 und (CI-Pr)8T8 im Verhältnis 7:1 116
4.7.2.2. Umlagerung von PropsTs und (CI-Pr)8T8 im Verhältnis 1:7 117
4.7.2.3.. Umlagerung von (NCS-Pr)8T8 und (CI-Pr)8T8 im Verhältnis 1:1 118
4.7.2.4. Analytische Daten der gemischt funktionalisierten Silsesquioxane 118
5. Zusammenfassung 121
6. Literatur 124
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