Zum Reaktionsverhalten ausgewählter Cyclopentadienyl-Verbindungen der Titan-Reihe am Beispiel fluorsubstituierter organischer Verbindungen:
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| Format: | Buch |
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1997
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| Beschreibung: | Jena, Univ., Diss., 1997 |
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INHALTSVERZEICHNIS
1. EINLEITUNG I
2. AUFGABENSTELLUNG 6
3. UMSETZUNGEN VON NIEDERWERTIGEN TITANVERBINDUNGEN MIT PERFLUOR-
ALKYLIODIDEN 7
3.1. ALLGEMEINES 7
3.2. VERWENDETE EDUKTE 7
3.3. UMSETZUNGEN VON PERFLUORALKYLIODIDEN MIT TITANOCENDICARBONYL 1
U
SYNTHESE VON BIS(RJ
5-CYCLOPENTADIENYL)-IODO-PERFLUORALKYL-TITAN(L V)-
UND BIS(R]5-CYCLOPENTADIENYL)-FLUORO-PERFLUORALKYLTITAN(IY)-VERBINDUNGEN
11
3.3.1. UMSETZUNG VON TITANOCENDICARBONYL 1 MIT PERFLUORHEXYLIODID 10
SYNTHESE VON BIS(R|
5-CYCLOPENTADIENYL)-IODO-PERFLUORHEXYL-TITAN(IV) 15
UND BIS(RI
5-CYCLOPENTADIENYL)-FLUORO-PERFLUORHEXYL-TITAN(IV) 16 12
3.3.2. UMSETZUNG VON TITANOCENDICARBONYL MIT WEITEREN PERFLUORIERTEN
LIGANDEN 22
3.3.3. REAKTIVITAETSVERHALTEN DER VERBINDUNG BIS(R|
5-CYCLOPENTADIENYL)-FLUORO-
PERFLUOROCTYL-TITAN(IV)
25 27
3.3.4. VERGLEICH UND DISKUSSION DER
19F-NMR-RESONANZSIGNALE DER VERBIN
DUNGEN
20 UND 23 MIT ANDEREN PERFLUORPROPYLMETALLKOMPLEXEN 28
3.3.5 WEITERE VERSUCHE ZUR DARSTELLUNG DER VERBINDUNGEN
20 UND 23 30
3.3.51. UMSETZUNG VON PERFLUORPROPYLMAGNESIUMIODID MIT TITANOCENDIIODID
17 30
3.3.5.2. UMSETZUNG VON HEPTAFLUORBUTYRYLIODID
32 MIT TITANOCENDICARBONYL 1 31
3.4. UMSETZUNG VON DICARBONYL-BIS[R|
5-(TRIMETHYLSILYL)CYCLOPENTADIENYL]-
TITAN(II) 2 MIT PERFLUORBUTYLIODID 9
SYNTHESE VON BIS[R|
5-(TRIMETHYLSILYL)CYCLOPENTADIENYI]-FLUORO-PERFLUOR-
BUTYLTITAN(IV)
33 32
3.5. UMSETZUNG VON DICARBONYL-BIS[R|
5-1,3-BIS(TRIMETHYLSILYL)CYCLOPENTA-
DIENYL]-TITAN(II) 4 MIT PERFLUORBUTYLIODID 9
SYNTHESE VON IODO-BIS[R|
5-1,3-BIS(TRIMETHYLSILYL)CYCIOPENTADIENYL]-
TITAN(LLL)
34 34
" SIEHE AUCH,,AUSKLAPPSEITE" AM ENDE DIESER ARBEIT
BIBLIOGRAFISCHE INFORMATIONEN
HTTP://D-NB.INFO/950324264
3.6.
3.7.
3.8.
4
.
4.1.
4.2.
5
.
5.1.
5.1.1.
5.1.2.
5.1.3.
5.1.4.
5.1.5.
5.1.6.
5.1.7.
5.1.8.
5.2.
5.3.
UMSETZUNG VON DICARBONYL-BIS(R|
5-PENTAMETHYLCYCLOPENTADIENYL)-
TITAN(II) 5 MIT PERFLUORBUTYLIODID 9 34
UMSETZUNG VON BIS(N
5-CYCLOPENTADIENYL)BIS(TRIMETHYLPHOSPHIN)-TITAN(IL)
3
MIT PERFLUORHEXYLIODID 10
35
UMSETZUNG VON YYREAKTIVEM" TITANOCEN [(R^-CSHS )
2
TI]I
.2
6 MIT PER
FLUORHEXYLIODID
10
35
SYNTHESE WEITERER METALLOCENVERBINDUNGEN MIT FLUORHALTIGEN
LIGANDEN
36
SYNTHESE VON BIS-(A-4-FLUORPHENYL)METALLOCENEN UND BIS-(A-3- TRIFLUOR-
METHYLPHENYL)METALLOCENEN DER VIERTEN NEBENGRUPPE 36
SYNTHESE VON BIS(R|
5-CYCLOPENTADIENYL)-1 -FLUORPHENYL-2,6-DICARBOXYIATO-
TITAN(IV)
42
UND DICHLORO-2-FLUORPHENYLEN-L,3-DIMETHYLEN-BIS[R|5-(TRI-
METHYLSILYL)CYCIOPENTADIENYLJ-TITAN(IV)
41
37
PYROLYSE VON METALLOCENVERBINDUNGEN DER FRUEHEN UEBERGANGSMETALLE
MIT FLUORHALTIGEN LIGANDEN:
40
PYROLYSE VON METALLOCENVERBINDUNGEN MIT FLUORHALTIGEN PHENYLLIGANDEN 40
PYROLYSE VON BIS(R]
5-CYCLOPENTADIENYL)BIS(A-4-FLUORPHENYI)-HAFNIUM(IV)
43
40
PYROLYSE VON BIS(R]
5-CYCLOPENTADIENYL)BIS(A-4-FLUORPHENYL)-
ZIRCONIUM(IV)
44
44
PYROLYSE VON BIS(RI
5-CYCLOPENTADIENYL)BIS(A-4-FLUORPHENYL)-TITAN(IV) 45
45
FLUORIDBESTIMMUNG DER PYROLYSERUECKSTAENDE DER KOMPLEXE
43
,
44
UND 45
46
PYROLYSE VON BIS( RJ
5-CYCLOPENTADIENYL)BIS(A-3-TRIFLUORMETHYLPHENYL)-
HAFNIUM(IV)
46
48
PYROLYSE VON BIS(R|
5-CYCLOPENTADIENYL)BIS(A-3-TRIFLUORMETHYIPHENYL)-
ZIRCONIUM (IV)
47
49
PYROLYSE VON BIS('N
5-CYCLOPENTADIENYL)BIS(CT-3-TRIFLUOROMETHYLPHENYL)-
TITAN(IV) 48 50
FLUORIDBESTIMMUNG DER PYROLYSERUECKSTAENDE DER KOMPLEXE 46, 47 UND 48 50
PYROLYSE VON BIS(RI
5-CYCLOPENTADIENYL)-FLUORO-PERFLUORHEXYL-TITAN(LV) 16 51
PYROLYSE VON TITANOCENVERBINDUNGEN MIT FLUORHALTIGEN CARBOXYLATO-
LIGANDEN 51
5.3.1. PYROLYSE VON BIS(TI
5-CYCLOPENTADIENYI)BIS(PERFLUOROCTANCARBOXYIATO)-
TITAN(IV) 49 51
5.3.2 PYROLYSE VON BIS(R|
5-CYCLOPENTADIENYL)-1 -FLUORPHENYL-2,6-DICARBOXYLATO-
TITAN(IV) 42 53
6. EXPERIMENTELLER TEIL
54
6.1. ALLGEMEINES 54
6.1.1. ALLGEMEINE ARBEITSWEISE 54
6.1.2. LOESUNGSMITTEL UND REAGENZIEN 54
6.1.3. ANALYTIK 55
6.2. UMSETZUNGEN VON PERFLUORALKYLIODIDEN MIT TITANOCENDICARBONYL 1 56
6.2.1. ALLGEMEINE VORSCHRIFT ZUR SYNTHESE DER BIS(R|
5-CYCLOPENTADIENYL)-FLUORO-
PERFLUORALKYL-TITAN(IV)-VERBINDUNGEN 16, 23, 24, 25 56
6.2.1.2. BIS(R|5-CYCLOPENTADIENYL)-FLUORO-PERFLUORHEXYL-TITAN(IV) 16 57
6.2.1.3. BIS( RI
5-CYCLOPENTADIENYL)-FLUORO-PERFLUOROCTYL-TITAN(IV) 25 58
3.2.1.4. BIS(N
5-CYCLOPENTADIENYL)-FLUORO-PERFLUORBUTYL-TITAN(IV) 24 59
6.2.1.5. BIS(R|5-CYCLOPENTADIENYL)-FLUORO-PERFLUORPROPYL-TITAN(IV) 23 61
6.2.1.6 BIS(RI
5-CYCLOPENTADIENYL)-IODO-TITAN(III)-DIMETHYLENGLYKOLETHER 26
CP
2TII*DME 62
6.2.2. ALLGEMEINE VORSCHRIFT ZUR SYNTHESE DER BIS(R|
5-CYCLOPENTADIENYL)-IODO-
PERFLUORALKYL-TITAN(IV)-VERBINDUNGEN 15, 20, 21, 22 63
6
.2.2.1. BIS(R)5-CYCLOPENTADIENYL)-IODO-PERFLUORHEXYL-TITAN(IV) 15 64
6.2.2.2. BIS(R]5-CYCLOPENTADIENYL)-IODO-PERFLUOROCTYL-TITAN(LV) 22 64
6.2.2.3. BIS(RI5-CYCLOPENTADIENYL)-IODO-PERFLUORBUTYL-TITAN(LV) 21 65
6.2.2.4. BIS(R|
5-CYCLOPENTADIENYL)-IODO-FLUORPROPYL-TITAN(IV) 20 66
6.2.3. UMSETZUNG VON TITANOCENDICARBONYL 1 MIT TRIFLUORMETHYLIODID 7 66
6.2.4. UMSETZUNG VON TITANOCENDICARBONYL 1 MIT PERFLUORISOPROPYLIODID 12
68
6.2.5. UMSETZUNG VON TITANOCENDICARBONYL 1 MIT PERFLUORBENZYLIODID 13 68
6.3. UMSETZUNG VON TITANOCENDIIODID 17 MIT TITANOCENDIFLUORID 27
SYNTHESE VON BIS(R|5EYCIOPENTADIENYL)-FLUORO-IODO-TITAN(IV) 30 69
6.4. SYNTHESE VON BIS(R|
5-CYCLOPENTADIENYL)-HEPTANOYL-IODO-TITAN(IV) 14 69
III
6.5. UMSETZUNG VON DICARBONYI-BIS-[R|
5-(TRIMETHYLSILYL)CYCLOPENTADIENYL]-
TITAN(II) 2 MIT PERFLUORBUTYLIODID 9
SYNTHESE VON BIS(RI5-(TRIMETHYLSILYL)CYCLOPENTADIENYL)-FLUORO-PER-
FLUORBUTYL-TITAN( VI) 33 71
6.6. UMSETZUNG VON DICARBONYL-BIS[R|
5-L, 3-BIS(TRIMETHYLSILYL)CYCLOPENTA-
DIENYL]- TITAN(II) 4 MIT PERFLUORBUTYLIODID 9
SYNTHESE VON IODO-BIS[R|5-L,3-BIS(TRIMETHYLSILYL)CYCLOPENTADIENYL]-
TITAN(IIL)
33 73
6.7. UMSETZUNG VON DICARBONYL-BIS-(RI
5-PENTAMETHYLCYCLOPENTADIENYL)TITAN(II) 5
MIT PERFLUOROBUTYLIODID 9 74
6.8. UMSETZUNG VON BIS(R|
5-CYCLOPENTADIENYL)BIS(TRIMETHYLPHOSPHIN)-TITAN(LI) 3
MIT PERFLUORHEXYLIODID 10 74
6.9 UMSETZUNG VON YYREAKTIVEM" TITANOCEN [(N
5-C~JH5)2TI]I-2 6 MIT PERFLUOR-
HEXYL IODID 10 75
6.10. UMSETZUNG VON TITANOCENDICARBONYL 1 MIT HEPTAFLUORBUTYRYLIODID 32
75
6.11. SYNTHESE FLUORIERTER LIGANDEN 76
6.11.1. HEPTAFLUORBUTYRYLIODID 32 76
6.11.2. 2,6-DIMETHYLFLUORBENZOL
36 77
6.11.3. 2,6-BIS(BROMMETHYL)-FLUORBENZOL
38 78
6.11.4. 2-FLUORISOPHTALSAEURE
37 79
6.12. SYNTHESE VON BIS( R|
5-CYCLOPENTADIENYL)-L-FLUORPHENYL-2,6-DICARBOXYLATO-
TITAN(IV) 42 80
6.13. SYNTHESE VON BIS(R|
5-CYCLOPENTADIENYL)BIS(PERFLUOROCTANCARBOXYLATO)-
TITAN(IV) 49 81
6.14. SYNTHESE VON DINATRIUM-2-FLUORPHENYLEN-L,3-DIMETHYLEN-BIS(R|
5-CYCLOPENTA-
DIENID) 39 83
6.15. SYNTHESE VON DIKALIUM-2-FLUORPHENYLEN-L,3-DIMETHYLEN-BIS[RI
5-
BIS(TRIMETHYLSILYL)CYCLOPENTADIENID] 40 84
6.16. SYNTHESE VON DICHLORO-2-FLUORPHENYLEN-L,3-DIMETHYLEN-BIS[R|
5-(TRIMETHYL-
SILYL)CYCLOPENTADIENYL]-TITAN(IV) 41 85
6.17. SYNTHESE VON BIS(A-4-FLUORPHENYL)METALLOCEN- UND
BIS(A-3-TRIFLUORMETHYI-
PHENYL)METALLOCENENVERBINDUNGEN 87
6.17.1. BIS(RI
5-CYCLOPENTADIENYL)BIS(A-4-FLUORPHENYL)-TITAN(IV) 451641 87
IV
6.17.2. BIS(R|5- CYCLOPENTADIENYL)BIS(A-4-FLUOROPHENYL)-ZIRCONIUM(IV) 44
88
6.17.3. BIS( R|
5-CYCLOPENTADIENYL )-BIS-(A-4-FLUORPHENYL)-HAFNIUM(IV) 43 89
6.17.4.
BIS(R|5-CYCLOPENTADIENYL)BIS(A-3-TRIFLUORMETHYLPHENYI)-TITAN(IV)481641
91
6.17.5. BIS(
RI5-CYCLOPENTADIENYL)-BIS-(CT-3-TRIFLUORMETHYLPHENYL)-ZIRCONIUM(IV) 47
92
6.17.6.
BIS(R|5-CYCLOPENTADIENYL)BIS(A-3-TRIFLUORMETHYLPHENYI)-HAFNIUM(IV) 46 94
6.18. PYROLYSE VON METALLOCENVERBINDUNGEN DER FRUEHEN UEBERGANGSMETALLE
MIT
FLUORHALTIGEN LIGANDEN 95
6.18.1. PYROLYSE VON METALLOCENVERBINDUNGEN MIT FLUORHALTIGEN
PHENYLLIGANDEN 95
6.18.1.1. ALLGEMEINES 95
6.18.1.2. PYROLYSE VON BIS-(N5-CYCLOPENTADIENYL)-BIS-(A-4-FLUOROPHENYL)-
HAFNIUM(IV) 43 96
6.18.1.3. PYROLYSE VON
BIS(RI5-CYCLOPENTADIENYL)BIS(CT-4-FLUORPHENYL)-ZIRCONIUM(IV)
44
96
6.18.1.4. PYROLYSE VON
BIS(R|5-CYCLOPENTADIENYL)BIS(A-4-FLUORPHENYL)-TITAN(IV) 45 97
6.18.1.5. PYROLYSE VON BIS(RJ3-
CYCLOPENTADIENYL)BIS(A-3-TRIFLUORMETHYLPHENYL)-
TITAN(LV)
48 98
6.18.1.6. PYROLYSE VON BIS(RI5-CYCLOPENTADIENYL)BIS(A-3-TRIFLUORMETHYL
PHENYL)-
ZIRCONIUM(IV) 47 98
6.18.1.7. PYROLYSE VON
BIS(R|5-CYCLOPENTADIENYL)BIS(A-3-TRIFLUORMETHYLPHENYI)-
HAFNIUM(IV) 46 98
6.18.2. PYROLYSE VON BIS(R|
5-CYCLOPENTADIENYL)-FLUORO-PERFLUORHEXYL-TITAN(IV) 16 99
6.18.3. PYROLYSE VON TITANOCENVERBINDUNGEN MIT FLUORHALTIGEN
CARBOXYLATO-
LIGANDEN 99
6.18.3.1. PYROLYSE VON
BIS(R]3-CYCLOPENTADIENYL)BIS(PERFLUOROCTANCARBOXYLATO)-
TITAN(IV)
49 99
6.18.3.2. PYROLYSE VON
BIS(R|5-CYCLOPENTADIENYL)-L-FLUORPHENYL-2,6-DICARBOXYLATO-
TITAN(IV) 42 100
7. ZUSAMMENFASSUNG 101
8. LITERATURVERZEICHNIS
106
9. DANK 111
V |
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