Elektrochemische Hochdrucksynthesen von Übergangsmetalltrifluorphosphan-Komplexen sowie elektrochemische Substitutionen an Tetracarbonyl(eta 5 -methylcyclopentadienyl)niob(I):
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| Format: | Abschlussarbeit Buch |
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1997
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XI
INHALTSVERZEICHNIS
SEITE
EINLEITUNG
.
I
ALLGEMEINER
TEIL
.
5
1
ALLGEMEINE
BETRACHTUNGEN
ZUR
ELEKTROCHEMISCHEN
DARSTEL
LUNGSMETHODE
VON
UEBERGANGSMETALL-KOMPLEXVERBINDUNGEN
.
5
1.1
EINFUEHRUNG
.
5
1.2
THEORETISCHE
GRUNDLAGEN
VON
ELEKTRODENREAKTIONEN
.
5
1.2.1
DER
E-MECHANISMUS
.
5
1.2.2
DER
EC-MECHANISMUS
.
6
1.2.3
DER
ECE-MECHANISMUS
.
6
1.2.4
DIE
ELEKTRONENTRANSFERKETTEN-KATALYSIERTE
REAKTION
(ETC-KATALYSE)
.
7
1.2.5
DIE
COULOMB-AUSBEUTE
.
8
1.3
DAS
PRINZIP
DER
ELEKTROCHEMISCHEN
SYNTHESE
.
9
1.4
DURCHFUEHRUNG
ELEKTROCHEMISCHER
REAKTIONEN
.
10
1.5
DIE
CYCLOVOLTAMMETRIE
.
12
2
ELEKTROCHEMISCHE
HOCHDRUCKSYNTHESEN
VON
UEBERGANGSMETALL
TRIFLUORPHOSPHAN-KOMPLEXEN
.
14
2.1
EINFUHRENDE
BETRACHTUNGEN
.
14
XU
2.2
VERSUCHE
ZUR
DRUCKLOSEN
ELEKTROCHEMISCHEN
SYNTHESE
VON
BINAEREN
UEBETGANGSMETALLTRIFLUORPHOSPHAN-KOMPLEXEN
.
15
2.2.1
VERSUCHE
ZUR
REDUKTIVEN
TRIFLUORPHOSPHANIERUNG
VON
EISEN(UI)
VERBINDUNGEN
.
15
2.2.2
VERSUCHE
ZUR
OXIDATIVEN
TRIFLUORPHOSPHANIERUNG
VON
UEBER
GANGSMETALLEN
.
17
2.2.2.1
VERSUCHE
ZUR
OXIDATIVEN
TRIFLUORPHOSPHANIERUNG
VON
EISEN
.
17
2.2.2.2
VERSUCHE
ZUR
OXIDATIVEN
TTIFLUOTPHOSPHANIERUNG
VON
MOLYBDAEN
.
18
2.2.2.3
VERSUCHE
ZUR
OXIDATIVEN
TRIFLUORPHOSPHANIERUNG
VON
WOLFRAM
19
2.3
DIE
ELEKTROCHEMISCHE
HOCHDRUCKSYNTHESE
.
19
2.3.1
DAS
PRINZIP
DER
ELEKTROCHEMISCHEN
HOCHDRUCKSYNTHESE
.
19
2.3.2
DER
VERWENDETE
ELEKTROLYSEAUTOKLAV
.
20
2.4
ELEKTROCHEMISCHE
HOCHDRUCKSYNTHESE
VON
ACETONITRILTETRAKIS
(TRIFLUOTPHOSPHAN)DSEN(0)
UND
PENTAKIS(TRIFLUORPHOSPHAN)EISEN(0)
.
24
2.4.1
SYNTHESE
.
24
2.4.2
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
.
26
2.4.3
VERGLEICH
DER
ELEKTROCHEMISCHEN
MIT
DER
KONVENTIONELLEN
DAR
STELLUNG
VON
ACETONITRILTETRAKIS(TRIFLUORPHOSPHAN)EISEN(0)
.
32
2.5
ELEKTROCHEMISCHE
HOCHDRUCKSYNTHESE
VON
HYDRIDOTETRAKIS
(TRIFLUORPHOSPHAN)KOBALT(T)
.
33
2.5.1
SYNTHESE
.
33
2.5.2
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
.
34
2.6
ELEKTROCHEMISCHE
HOCHDRUCKSYNTHESE
VON
TETRAKIS(TNFLUOR
PHOSPHAN)NICKEL(0)
.
37
2.6.1
SYNTHESE
.
37
2.6.2
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
.
38
XUI
2.7
2.7.1
2.7.2
2.7.3
2.7.4
2.8
3.1
3.2
3.3
3.3.1
3.3.2
3.4
3.5
3.5.1
3.5.2
3.5.2.1
3.5.2.2
3.5.3
WEITERE
VERSUCHE
ZUR
ELEKTROCHEMISCHEN
HOCHDRUCKSYNTHESE
.
42
HEXAKIS(TRIFLUORPHOSPHAN)CHTOM(0)
.
42
HEXAKIS(TRIFLUOTPHOSPHAN)MOLYBDAEN(0)
.
43
HEXAKIS(TRIFLUORPHOSPHAN)WOLFRAM(0)
.
44
HEXAKIS(TRIFLUORPHOSPHAN)VANADIUM(0)
.
45
UNTERSUCHUNG
ZUR
PASSIVIERUNG
VON
ELEKTRODENOBERFLAECHEN
.
46
ELEKTROCHEMISCHE
SUBSTITUTIONEN
AN
TETRACARBONYL(R)
5
-METHYL
CYCLOPENTADIENYL)NIOB(I)
.
48
EINFUEHRENDE
BETRACHTUNGEN
.
48
DAS
PRINZIP
DER
ELEKTROCHEMISCHEN
SUBSTITUTIONSREAKTIONEN
AN
UEBER
GANGSMETALLKOMPLEXEN
.
49
DARSTELLUNG
VON
TETRACARBONYL(R|
5
-METHYLCYCLOPENTADIENYL)NIOB(I)
.
50
DRUCKLOSE
DARSTELLUNG
.
51
HOCHDRUCKSYNTHESE
.
53
CYCLOVOLTAMMETRISCHE
UNTERSUCHUNG
VON
TETRACARBONYL(R)5-METHYL
CYCLOPENTADIENYL)NIOB(I)
.
58
ELEKTROCHEMISCHE
SUBSTITUTIONSREAKTIONEN
AN
TETRACARBONYL
(RUE-METHYLCYCLOPENTADIENYL)NIOB(I)
.
60
ALLGEMEINE
SYNTHESEVORSCHRIFT
.
60
TRICARBONYL(R)
5
-METHYLCYDOPENTADIENYL)(TRIMETHYLPHOSPHAN)
NIOB(I)
.
61
SYNTHESE
.
61
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
.
62
TRICARBONYL(T]
5
-METHYLCYDOPENTADIENYL)(TRIPHENYLPHOSPHAN)
NIOB(I)
.
65
XIV
3.5.3.1
SYNTHESE
.
65
3.5.3.2
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
.
66
3.5.4
TRICARBONYL(TI
5
-METHYLCYCLOPENTADIENYL)(TRIETHOXYPHOSPHAN)
NIOB(I)
.
69
3.5.4.1
SYNTHESE
69
3.5.4.2
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
.
70
3.5.5
TRICARBONYL(T]
5
-METHYLCYCLOPENTADIENYL)(TRINIETHOXYPHOSPHAN)
NIOB(I)
.
73
3.5.5.1
SYNTHESE
.
73
3.5.5.2
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
.
74
3.5.6
TRICARBONYL(T]
5
-METHYLCYCLOPENTADIENYL)(/-BUTYLDIFLUORPHOSPHAN)
NIOB(I)
.
78
3.5.6.1
SYNTHESE
.
78
3.5.OE.2
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
.
79
3.5.7
VERSUCHE
ZUR
ELEKTROCHEMISCHEN
SYNTHESE
VON
TRICARBONYL
(R]5-METHYLCYCLOPENTADIENYL)
(TRIFLUORPHOSPHAN)NIOB(I)
.
84
3.5.8
VERGLEICHENDE
BETRACHTUNG
DER
SUBSTITUIERTEN
TETRACARBONYL
(R|
5
-METHYLCYCLOPENTADIENYL)NIOB(I)-KOMPLEXE
.
86
EXPERIMENTELLER
TEIL
.
91
1
BEMERKUNGEN
ZUR
ARBEITSTECHNIK
.
91
2
DARSTELLUNG
UND
VORBEREITUNG
DER
AUSGANGSVERBINDUNGEN
.
93
XV
3
VERSUCHE
ZUR
DRUCKLOSEN
DARSTELLUNG
VON
UEBERGANGSMETALL
TRIFLUORPHOSPHANKOMPLEXEN
.
94
3.1
ALLGEMEINE
ARBEITSVORSCHRIFT
FUER
DIE
VERSUCHE
ZUR
DRUCKLOSEN
DAR
STELLUNG
VON
UBERGANGSMETALLTRIFLUORPHOSPHAN-KOMPLEXEN
.
94
32
VERSUCH
ZUR
REDUKTIVEN
TRIFLUORPHOSPHANIERUNG
VON
EISEN(III)
ACETYLACETONAT
.
94
3.3
VERSUCHE
ZUR
REDUKTIVEN
TRIFLUORPHOSPHANIERUNG
VON
EISEN(III)
CHLORID
.
95
3.3.1
IN
TETRAHYDROFURAN
.
95
3.3.2
IN
METHANOL
.
96
3.3.3
IN
METHYLENCHLORID
.
96
3.4
VERSUCHE
ZUR
OXIDATIVEN
TRIFLUORPHOSPHANIERUNG
VON
EISEN
.
97
3.4.1
IN
DIETHYLETHER
.
97
3.4.2
IN
METHYLENCHLORID
.
97
3.4.3
IN
ACETONITRIL
.
98
3.5
VERSUCHE
ZUR
ELEKTROCHEMISCHEN
TRIFLUORPHOSPHANIERUNG
VON
MOLYBDAEN
UND
WOLFRAM
.
98
3.5.1
VERSUCHE
ZUR
OXIDATIVEN
TRIFLUORPHOSPHANIERUNG
VON
MOLYBDAEN
IN
DIMETHOXYETHAN
.
98
3.5.2
VERSUCH
ZUR
REDUKTIVEN
TRIFLUORPHOSPHANIERUNG
VON
MOLYBDAEN
IN
DIMETHOXYETHAN
.
99
3.5.3
VERSUCH
ZUR
OXIDATIVEN
TRIFLUORPHOSPHANIERUNG
VON
WOLFRAM
IN
ACETYLACETON
.
100
3.5.4
VERSUCH
ZUR
OXIDATIVEN
TRIFLUORPHOSPHANIERUNG
VON
WOLFRAM
IN
ACETONITRIL
.
101
XVI
4
ELEKTROCHEMISCHE
HOCHDRUCKSYNTHESEN
VON
ACETONITRILTETRALDS
(TRIFLUORPHOSPHAN)EISEN(O)
UND
PENTALDS(TRIFLUOIPHOSPHAN)
EISEN(O)
.
102
4.1
ALLGEMEINE
ARBEITSVORSCHRIFT
FUER
DIE
ELEKTROCHEMISCHEN
HOCHDRUCK
SYNTHESEN
.
102
4.2
VERSUCH
ZUR
OXIDATIVEN
HOCHDRUCK-TRIFLUORPHOSPHANIERUNG
VON
EISEN
IN
DIMETHOXYETHAN
.
103
4.3
OXIDATIVE
HOCHDRUCK-TRIFLUORPHOSPHANIETUNGEN
VON
EISEN
IN
ACETO
NITRIL
.
103
5
ELEKTROCHEMISCHE
HOCHDRUCKSYNTHESE
VON
HYDRIDOTETRALDS
(TRIFLUORPHOSPHAN)KOBALT(I)
.
107
6
ELEKTROCHEMISCHE
HOCHDRUCKSYNTHESE
VON
TETRAKIS
(TZIFLUORPHOSPHAN)NICKEL(O)
.
107
7
VERSUCHE
ZUR
ELEKTROCHEMISCHEN
HOCHDRUCKSYNTHESE
VON
HEXAKIS(TTIFLUORPHOSPHAN)CHROM(0),
-MOLYBDAEN(O)
UND
-WOLFRAM(0)
.
108
7.1
VERSUCH
DER
OXIDATIVEN
HOCHDRUCK-TRIFLUORPHOSPHANIERUNG
VON
CHROM
IN
ACETONITRIL
.
108
7.2
VERSUCH
DER
OXIDATIVEN
HOCHDRUCK-TRIFLUORPHOSPHANIERUNG
VON
MOLYBDAEN
IN
ACETONITRIL
.
109
7.3
VERSUCH
DER
OXIDATIVEN
HOCHDRUCK-TRIFLUORPHOSPHANIERUNG
VON
WOLFRAM
IN
ACETONITRIL
.
109
XVII
8
VERSUCHE
ZUR
ELEKTROCHEMISCHEN
HOCHDRUCKSYNTHESE
VON
HEXAKIS(TRIFLUORPHOSPHAN)VANADIUM(0)
.
110
9
DARSTELLUNG
VON
TETRACARBONYL(R]
5
-METHYLCYCLOPENTADIENYL)
NIOB(I)
.
111
9.1
DRUCKLOSE
SYNTHESE
VON
TETRACARBONYL(R]
S
-METHYLCYCLOPENTADIENYL)
NIOB(I)
.
111
9.1.1
BIS(DIGJYME)NATRIUM-HEXACARBONYLNIOBAT(-I).
111
9.1.2
TETRAETHYLAMMONIUM-HEXACARBONYLNIOBAT(-I)
.
111
9.1.3
METHYLCYCLOPENTADIENYLQUECKSILBER(II)CHLORID
.
112
9.1.4
TETRACARBONYL(R)
5
-METHYLCYCLOPENTADIENYL)NIOB(I)
.
112
9.2
HOCHDRUCKSYNTHESE
VON
TETRACARBONYL(R)
5
-METHYLCYCLOPENTADIENYL)
NIOB(I)
.
113
9.2.1
METHYLCYCLOPENTADIENYLKALIUM
.
113
9.2.2
TRI(-BUTYL)(I'L
1
-NIETHYLCYCLOPENTADIENYL)ZINN(RV)
.
114
9.2.3
DICHLOROBIS(T]
5
-METHYLCYCLOPENTADIENYL)NIOB(I)
.
114
9.2.4
TETRACARBONYL(R]
5
-METHYLCYCLOPENTADIENYL)NIOB(I)
.
115
10
ELEKTROCHEMISCHE
SUBSTITUTIONSREAKTIONEN
AN
TETRACARBONYL
(R]
5
-METHYLCYCLOPENTADIENYL)NIOB(I)
.
116
10.1
ALLGEMEINE
ARBEITSVORSCHRIFT
FUER
DIE
ELEKTROCHEMISCHEN
SYNTHESEN
.
116
10.2
TRICARBONYL(R]
5
-METHYLCYDOPENTADIENYL)(TRIMETHYLPHOSPHAN)NIOB(I)
.
117
10.3
TRICARBONYL(R|
5
-METHYLCYCLOPENTADIENYL)(TRIPHENYLPHOSPHAN)NIOB(I)
.
117
10.4
TRICARBONYL(T]
5
-METHYLCYCLOPENTADIENYI)(TRIETHOXYPHOSPHAN)NIOB(I)
.
118
10.5
TRICARBONYL(R]5
M
ETHYLCYCLOPENTADIENYL)(TRIMETHOXYPHOSPHAN)NIOB(I)
.
118
XVU1
10.6
TRICARBONYL(TL
5
-METHYLCYCLOPENTADIENYL)
(ABUTYLDIFLUORPHOSPHAN)NIOB(I).
119
10.7
VERSUCHE
ZUR
ELEKTROCHEMISCHEN
SYNTHESE
VON
TRICARBONYL
(T]
5
-METHYLCYCLOPENTADIENYL)(TRIFLUORPHOSPHAN)NIOB(I)
.
119
11
EXPERIMENTELLE
DURCHFUEHRUNG
DER
CYCLOVOLTAMMETTISCHEN
UNTERSUCHUNG
VON
TETRACARBONYL(R]
5
-METHYLCYCLOPENTA
DIENYL)NIOB(I)
.
120
ZUSAMMENFASSUNG
.
121
LITERATURVERZEICHNIS
.
129 |
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| spelling | Temme, Christian Verfasser aut Elektrochemische Hochdrucksynthesen von Übergangsmetalltrifluorphosphan-Komplexen sowie elektrochemische Substitutionen an Tetracarbonyl(eta 5 -methylcyclopentadienyl)niob(I) vorgelegt von Christian Temme 1997 XVIII, 135 S. Ill., graph. Darst. txt rdacontent n rdamedia nc rdacarrier Köln, Univ., Diss., 1996 Niobkomplexe (DE-588)4223121-8 gnd rswk-swf Fluorphosphane (DE-588)4154862-0 gnd rswk-swf Carbonylkomplexe (DE-588)4121081-5 gnd rswk-swf Hochdrucksynthese (DE-588)4160119-1 gnd rswk-swf Elektrochemische Reaktion (DE-588)4151764-7 gnd rswk-swf Cyclopentadienylgruppe (DE-588)4148584-1 gnd rswk-swf Übergangsmetallkomplexe (DE-588)4131837-7 gnd rswk-swf Elektrochemische Synthese (DE-588)4151767-2 gnd rswk-swf Substitutionsreaktion (DE-588)4183927-4 gnd rswk-swf (DE-588)4113937-9 Hochschulschrift gnd-content Übergangsmetallkomplexe (DE-588)4131837-7 s Fluorphosphane (DE-588)4154862-0 s Elektrochemische Synthese (DE-588)4151767-2 s Hochdrucksynthese (DE-588)4160119-1 s DE-604 Niobkomplexe (DE-588)4223121-8 s Carbonylkomplexe (DE-588)4121081-5 s Cyclopentadienylgruppe (DE-588)4148584-1 s Substitutionsreaktion (DE-588)4183927-4 s Elektrochemische Reaktion (DE-588)4151764-7 s DNB Datenaustausch application/pdf http://bvbr.bib-bvb.de:8991/F?func=service&doc_library=BVB01&local_base=BVB01&doc_number=007818386&sequence=000001&line_number=0001&func_code=DB_RECORDS&service_type=MEDIA Inhaltsverzeichnis |
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