Analytik von Carotinoiden und Retinoiden mit Hilfe der Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie und der MALDI-Massenspektrometrie:
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1997
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INHALTSVERZEICHNIS
SEITE
1.
EINLEITUNG
1
1.1.
STRUKTUR
VON
CAROTINOIDEN
1
1.2.
VORKOMMEN
VON
CAROTINOIDEN
2
1.3.
AUFNAHME
UND
VERSTOFFWECHSELUNG
VON
CAROTINOIDEN
4
1.4.
BIOLOGISCHE
WIRKUNG
VON
CAROTINOIDEN
5
1.5.
ANALYTIK
VON
CAROTINOIDEN
7
1.6.
PROBLEMSTELLUNG
10
2.
MATERIAL
UND
METHODEN
11
2.1.
CHEMIKALIEN
UND
LOESUNGSMITTEL
11
2.2.
GERAETE
11
2.2.1.
ANALYTISCHE
HPLC
11
2.2.2
SEMIPRAEPARATIVE
HPLC
12
2.2.3.
MASSENSPEKTROMETER
12
2.3.
CAROTINOIDANALYTIK
14
2.3.1.
HPLC-SYSTEME
ZUR
CAROTINOIDANALYTIK
14
2.3.2.
MANDARINENSAFT-APPLIKATION
15
2.3.3.
BLUTENTNAHME
UND
SERUMGEWINNUNG
16
2.3.4.
FRAKTIONIERUNG
DER
SERUMPROBEN
IN
LIPOPROTEINE
16
2.3.5.
AUFARBEITUNG
DER
CHYLOMIKRONEN-UND
SERUMPROBEN
ZUR
HPLC-ANALYTIK
17
2.3.6.
HERSTELLUNG
DER
CAROTINOID-STAMMLOESUNGEN
17
2.3.7.
HERSTELLUNG
VON
ARBEITSLOESUNGEN
18
2.3.8.
HERSTELLUNG
DER KALIBRIERUNGSPROBEN
19
2.4.
ANALYSE
VON
MANDARINEN
UND ORANGENSAFTKONZENTRAT
19
2.4.1.
EXTRAKTION
19
2.4.2.
VERSEIFUNG
20
2.5.
SYNTHESEBESCHREIBUNGEN
20
2.5.1.
PARTIALSYNTHESE
DES
INTERNEN
STANDARDS
SS-APO-8'-CAROTINOL
20
2.5.2.
PARTIALSYNTHESE
VON
2',3'
UND
3,
4-ANHYDROLUTEIN
21
2.5.3.
PARTIALSYNTHESE
VON
SS-CRYPTOXANTHINESTEM
21
2.5.4.
PARTIALSYNTHESE
VON
ZEAXANTHINMONO/DIESTEM
UND
LUTEINMONO/DIESTEM
22
2.5.5.
PARTIALSYNTHESE
VON
EPOXIDIERTEN
XANTHOPHYLLESTEM
23
2.6.
RETINOIDANALYTIK
23
2.6.1.
HPLC-SYSTEME
ZUR
RETINOIDANALYTIK
23
2.6.2.
PARTIALSYNTHESE
VON
RETINYLESTEM
24
2.6.3.
PARTIALSYNTHESE
VON
ACYCLISCHEN
RETINOIDEN
24
2.7.
RETINYLESTEREXTRAKTION
AUS
RATTENLEBER
26
3.
ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
27
3.1.
MATRIX-UNTERSTUETZTE
LASERDESORPTIONS/IONISATIONS
(MALDI)
POST-SOURCE
DECAY
27
(PSD)
TIME-OF-FLIGHT
(TOF)-MASSENSPEKTROMETRIE
AN
SYNTHETISCHEN
CAROTINOIDEN
UND
CAROTINOIDESTEM
3.1.1.
MASSENSPEKTROMETRISCHE
UNTERSUCHUNGEN
AN
CAROTINOIDEN
27
3.1.2.
EMPFINDLICHKEIT
UND
SPEKTRENAUFHAHME
27
3.1.3.
ART
DER
MOLEKUELIONEN
30
3.1.4.
PSD-FRAGMENTIONENAUSBEUTE
31
3.1.5.
PSD-FRAGMENTIONENMUSTER
34
3.1.5.1.
FRAGMENTIONEN
AUS
DER
POLYENKETTE
36
3.1.5.2.
ELIMINIERUNG
VON
ENDGRUPPEN
UND
ENDGRUPPENFRAGMENTEN
38
3.1.6.
PSD-SPEKTREN
VON
AUE-TRANS
SS-CAROTIN
UND
CIS-ISOMEREN
48
3.1.7.
DISKUSSION
ZU
3.1.
49
3.2.
IDENTIFIZIERUNG
VON
CAROTINOIDEN
UND
CAROTINOIDESTEM
IN
FRUCHTSAFTKONZENTRAT
54
MIT
HILFE
EINES
NEUEN
ANALYSENPROTOKOLLS
3.2.1.
CAROTINOID-ANALYTIK
54
3.2.2.
HPLC-TRENNUNG
54
3.2.3.
UV/VIS-SPEKTROSKOPIE
57
3.2.4.
MALDI
UND
MALDI-PSD-MASSENSPEKTROMETRIE
62
3.2.4.I.
XANTHOPHYLLE
62
3.2.4.2.
CAROTINE
63
3.2.4.3.
CAROTINOIDMONOESTER
67
3.2.4.4.
CAROTINOIDDIESTER
67
3.2.5.
DISKUSSION
ZU
3.2.
74
3.3.
BIOKINETIK
VON
SS-CRYPTOXANTHIN
76
3.3.1.
MANDARINENSAFTKONZENTRAT
ALS
SS-CRYPTOXANTHINQUELLE
76
3.3.2.
AUFNAHME
VON
SS-CRYPTOXANTHIN
IN
CHYLOMIKRONEN
NACH
GABE
VON
78
MANDARINENSAFTKONZENTRAT
3.3.3.
DISKUSSION
ZU
3.3.
83
3.4.
HPLC
UND
LASERDESORPTIONS/IONISATIONS-MASSENSPEKTROMETRIE
(LDI-MS)
VON
87
RETINYLESTEM
3.4.1.
TRENNUNG
LANGKETTIGER
FETTSAEUREESTER
VON
RETINOL
MIT
HILFE
DER
HPLC
87
3.4.2.
LASERDESORPTIONS/IONISATIONS
(LD1)-MASSENSPEKTROMETRIE
VON
RETINYLESTEM
89
3.4.3.
APPLIKATION
DER
ANALYSENMETHODE
AUF
EINE
BIOLOGISCHE
PROBE
93
3.4.4
LDI-PSD-ANALYSE
VON
RETINYIACETAT
95
3.4.5.
DISKUSSION
ZU
3.4.
96
3.5.
UV/VIS-SPEKTROSKOPIE
UND
LDI/MALDI-MS
VON
RETINOIDEN
101
3.5.1.
SYNTHESEPLANUNG
101
3.5.2.
UV/VIS-SPEKTROSKOPISCHE
EIGENSCHAFTEN
105
3.5.3.
LDI/MALDI-ANALYSE
HO
3.5.4.
DISKUSSION
ZU
3.5.
116
4.
ZUSAMMENFASSUNG
121
5.
LITERATUR
123
DANKSAGUNG
133 |
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