Gaschromatographische Razemattrennung Alkyl-verzweigter Fettsäuren:
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Sprache: | German |
Veröffentlicht: |
1996
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Beschreibung: | Halle, Univ., Diss., 1996 |
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INHALTSVERZEICHNIS
1. EINLEITUNG UND AUFGABENSTELLUNG .1
2. ENANTIOMERENTRENNUNG AN CYDODEXTRINEN . .
3
2.1. EINLEITUNG .3
2.2. CHIRALE CYCLODEXTRIN-HALTIGE STATIONAERE . PHASEN ZUR
GASCHROMATOGRAPHISCHEN
ENANTIOMERENTRENNUNG .4
2.3. UEBERSICHT UEBER DIE BISHERIGEN ERGEBNISSE DER GASCHROMATOGRAPHISEHEN
ENANTIOMEREN
TRENNUNG ALKYL-VERZWEIGTER FETTSAEUREN .5
2.4. PARAMETER ZUR BESCHREIBUNG DER ENANTIOMERENTRENNUNG .6
3.
GASCHROMATOGRAPHISCHE ENANTIOMERENTRENNUNG .
8
3.1. ISOTHERME ENANTIOMERENTRENNUNG 2-METHYL-VERZWEIGTER
FETTSAEUREMETHYLESTER
(2-METHYL-FAME) .8
3.1.1. BESCHREIBUNG DER ENANTIOMERENTRENNUNGEN .8
3.1.2. UNTERSUCHUNGEN ZU DEN RETENTIONSZEITEN .11
3.1.3. AUSWERTUNG DER CHIRALEN AUFLOESUNG DER 2-METHYL-FAME .13
3.1.31. DIE CHIRALE AUFLOESUNG ALS FUNKTION DER PEAKHOEHEN .,.13
31.3.2. DIE CHIRALE AUFLOESUNG ALS FUNKTION DER RETENTIONSZEITEN UND
PEAKBRATEN .17
3.1.33. DIE CHIRALE AUFLOESUNG ALS SEPARATIONSFAKTOR (ALPHA) .19
3.1.34. VERGLEICH DER DEFINITIONEN DER CHIRALEN AUFLOESUNG .22
3.2. GASCHROMATOGRAPHISCHE ENANTIOMERENTRENNUNG DER 2-METHYL-FAME UNTER
TEMPERATURPROGRAMMIERTEN BEDINGUNGEN .24
3.2.1. UNTERSUCHUNGEN ZU DEN RETENTIONSZEITEN .24
3 .2.2. AUSWERTUNG DER CHIRALEN AUFLOESUNG DER 2-METHYL-FAME .26
3 .2.21. DIE CHIRALE AUFLOESUNG ALS FUNKTION DER PEAKHOEHEN .26
3.2.2.2. DIE CHIRALE AUFLOESUNG ALS FUNKTION DER RETENTIONSZEITEN UND
PEAKBREITEN .27
3.2 2.3. VERGLEICH DER DEFINITIONEN DER CHIRALEN AUFLOESUNG .29
3.3. GASCHROMATOGRAPHISCHE ENANTIOMERENTRENNUNG DER 2-ETHYL-VERZWEIGTEN
FETTSAEUREMETHYLESTER (2-ETHYL-FAME) . 32
3.3.1. UNTERSUCHUNGEN ZU DEN RETENTIONSZEITEN .32
3 .3.2. AUSWERTUNG DER ENANTIOMERENTRENNUNG DER 2-ETHYL-FAME .33
3 .3 .21. DIE CHIRALE AUFLOESUNG ALS FUNKTION DER PEAKHOEHEN .33
3.3.2.2. DIE CHIRALE AUFLOESUNG ALS FUNKTION DER RETENTIONSZEITEN UND
PEAKBREITEN .35
3.3 2.3. DIE CHIRALE AUFLOESUNG ALS SEPARATIONSFAKTOR (ALPHA) .36
3.3.2 4. VERGLEICH DER DEFINITIONEN DER CHIRALEN AUFLOESUNG .38
3.4. VERSUCHE ZUR ENANTIOMERENTRENNUNG RACEMISCHER 2-PROPYI-FAME .41
BIBLIOGRAFISCHE INFORMATIONEN
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3.5. GASCHROMATOGRAPHISCHE ENANTIOMERENTRENNUNG WEITERER
METHYL-VERZWEIGTER
FETTSAEUREMETHYLESTER .42
3.6. GASCHROMATOGRAPHISCHE ENANTIOMERENTRENNUNG 2-METHYL-VERZWEIGTER
FETTSAEURE
ETHYLESTER (2-METHYL-FAEE) .44
3.6.1. UNTERSUCHUNGEN ZU DEN RETENTIONSZEITEN .44
3.6.2. AUSWERTUNG DER ENANTIOMERENTRENNUNG DER 2-METHYL-FAEE .45
3.6 2.1. DIE CHIRALE AUFLOESUNG ALS FUNKTION DER PEAKHOEHEN .45
3.6.2.2. DIE CHIRALE AUFLOESUNG ALS FUNKTION DER RETENTIONSZEITEN UND
PEAKBREITEN .47
3 6.2.3. DIE CHIRALE AUFLOESUNG ALS SEPARATIONSFAKTOR L(ALPHA) .48
3.6.2.4. VERGLEICH DER DEFINITIONEN DER DURALEN AUFLOESUNG .50
4. VERGLEICH DER ENANTIOMERENTRENNBARKEIT DER METHYL-UND ETHYLESTER
VERSCHIEDENER ALKYL-VERZWEIGTER FETTSAEUREN .53
4.1. VERGLEICH DER GASCHROMATOGRAPHISCHEN ENANTIOMERENTRENNUNG DER
METHYLESTER
METHYL-VERZWEIGTEN TETRADECANSAEUREN . 53
4.1.1. VERGLEICH DER RETENTIONSZEITEN . 53
4.1.2. VERGLEICH DER CHIRALEN AUFLOESUNG .54
4.1.2.1. DARSTELLUNG DER MOEGLICHKEITEN DER ENANTIOMERENTRENNUNG .54
4.1.2 2. DIE CHIRALE AUFLOESUNG ALS FUNKTION DER PEAKHOEHEN .55
4.12.3. DIE CHIRALE AUFLOESUNG ALS FUNKTION DER RETENTIONSZEITEN UND
PEAKBREITEN .56
4.1.2 4. VERGLEICH DER SEPARATIONSFAKTOREN . 57
4.1.2 5. VERGLEICH DER DEFINITIONEN DER CHIRALEN AUFLOESUNG .58
4.1.3. ZUSAMMENFASSUNG .60
4.2. VERGLEICH DER GASCHROMATOGRAPHISCHEN ENANTIOMERENTRENNUNG
2-ALKYL-VERZWEIGTER
FETTSAEUREMETHYLESTER .61
4.2.1. VERGLEICH DER RETENTIONSZEITEN .61
4.2.2. VERGLEICH DER CHIRALEN AUFLOESUNG DER 2-ALKYL-VERZWEIGTEN
FETTSAEUREMETHYLESTER .64
4.2.3. ZUSAMMENFASSUNG .65
4.3. VERGLEICH DER GASCHROMATOGRAPHISCHEN ENANTIOMERENTRENNUNG DER
METHYL- UND
ETHYLESTER 2-METHYL-VERZWEIGTER FETTSAEUREN .65
4.3.1. VERGLEICH DER RETENTIONSZEITEN .65
4.3.2. VERGLEICH DER CHIRALEN AUFLOESUNG .66
4.3.3. ZUSAMMENFASSUNG .68
4.4. VERGLEICH DER GASCHROMATOGRAPHISCHEN ENANTIOMERENTRENNUNG
ALKYL-VERZWEIGTER
FETTSAEUREESTER MIT AEHNLICHEN KOPFGRUPPEN .69
4.4.1. VERGLEICH DER RETENTIONSZEITEI .69
4.4.2. VERGLEICH DER CHIRALEN AUFLOESUNG .70
4.4.3. ZUSAMMEIFASSUNG .73
5. AUSWERTUNG DER THERMODYNAMISCHEN PARAMETER DER GASCHROMATOGRAPHISCHEN
ENANTIOMERENTRENNUNG .74
6. MOLECULAR MODELLING . 78
6.1. EINLEITUNG .78
6.2. MODULATION DES MODIFIZIERTEN CYCLODEXTRINS .79
6.3. MODULATION DER ALKYL-VERZWEIGTEN FETTSAEUREESTER .81
6.3.1. FESTSTELLUNG DER KONFORMATION DER ALKYL-VERZWEIGTEN
FETTSAEUREESTER .81
6.3.2. VERIFIZIERUNG DER ENERGIEAERMSTEN KONFORMATION .84
6.3.3. AUSDEHNUNG DER UMGEBUNG DES CHIRALITAETSZENTRUMS DER
ALKYL-VERZWEIGTEN-
FETTSAEUREESTER .85
6.4. AUFKLAERUNG DES MECHANISMUS DER GASCHROMATOGRAPHISCHEN
ENANTIOMERENTRENNUNG
ALKYL-VERZWEIGTER FETTSAEUREESTER AN PERALKYLIERTEM SS-CYCLODEXTRIN. . .87
7. UNTERSUCHUNGEN ZUR INTRA-INJEKTOR-UMESTERUNGS-METHODE FUER DIE BES
TIMMUNG
DES ENANTIOMERENUEBERSCHUSSES 2-METHYL-VERZWDGTER FETTSAEUREN .91
8. METHODE ZUR GLEICHZEITIGEN GASCHROMATOGRAPHISCHEN BES
TIMMUNG DER METHYLESTE
2-ALKYL-VERZWEIGTER FETTSAEUREN UND IN DER MENSCHLICHEN HAUT VORKOMMENDE
FETTSAEUREN .93
9. ZUSAMMENFASSUNG .96
10. EXPERIMENTELLER TEIL .97
11. LITERATURVERZEICHNIS .101
12. ANHAENGE .106 |
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