IR-Spektroskopie für Anwender:
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| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
Weinheim [u.a.]
Wiley-VCH
1997
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| Schriftenreihe: | Die Praxis der instrumentellen Analytik
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IMAGE 1
IR-SPEKTROSKOPIE
FUER ANWENDER
WOLFGANG GOTTWALD GERHARD WAECHTER
WILEY-VCH WEINHEIM * BERLIN * NEW YORK * CHICHESTER BRISBANE *
SINGAPORE * TORONTO
IMAGE 2
INHALTSVERZEICHNIS
1 ANWENDUNGSMOEGLICHKEITEN DER IR-SPEKTROSKOPIE 1 1.1 ENTWICKLUNG DER
INFRAROTSPEKTROSKOPIE 1 1.2 IR-SPEKTROSKOPIE-ANWENDUNGEN 2
2 IR-ABSORPTION UND DAS MOLEKUEL 9
2.1 ELEKTROMAGNETISCHE STRAHLUNG 9
2.2 SCHWINGUNGSVERHALTEN VON ZWEIATOMIGEN MOLEKUELEN 14 2.3 DIE
SCHWINGUNG VIELATOMIGER MOLEKUELE 22 2.4 BEZEICHNUNG DER
NORMALSCHWINGUNGEN 27 2.5 LITERATUR 28
3
3.1 3.2 3.2.1 3.2.1.1 3.2.1.2
3.2.2 3.2.2.1 3.2.2.2 3.2.2.3 3.2.2.4
3.3 3.3.1 3.3.2 3.3.3 3.4
DAS IR-SPEKTROMETER 29
INFRAROT-STRAHLUNGSQUELLEN 31 OPTIK UND SPEKTRALAPPARAT 31 OPTISCHER
AUFBAU EINES DISPERSIVEN IR-SYSTEMS 33 DAS ZWEISTRAHL-SYSTEM 33
ERZEUGUNG MONOCHROMATISCHER IR-STRAHLUNG 35
FOURIER-TRANSFORM-IR-SPEKTROMETER 37 PRINZIP DER FTIR-SPEKTROMETRIE 38
DAS PRINZIP DER FOURIER-TRANSFORMATION 41 FTIR-TYPISCHE OPERATIONEN BEI
DER SPEKTRENBERECHNUNG 43 VORTEILE DER FTIR-TECHNIK 45 IR-DETEKTOREN 47
THERMISCHE DETEKTOREN 47 QUANTENDETEKTOREN 48 VOM STRAHLUNGSEMPFAENGER
ZUM SPEKTRUM 48 LITERATUR 49
IMAGE 3
VIII INHALTSVERZEICHNIS
4 DAS IR-SPEKTRUM UND SEINE BEARBEITUNG 50
4.1 GRAPHISCHE SPEKTRENDARSTELLUNG 51
4.1.1 SPEKTRENTYPEN NACH ORDINATENDARSTELLUNG 51 4.1.2 UNTERSCHIEDLICHE
ABSZISSEN WAEHL 53 4.2 DIGITALE SPEKTRENDARSTELLUNG 55
4.3 SPEKTRENQUALITAET UND GERAETETECHNIK 56 4.3.1 SYSTEMABHAENGIGE
SPEKTRENEIGENSCHAFTEN 56 4.3.2 EINFLUSS DER GERAETEPARAMETERWAHL AUF DAS
SPEKTRUM 58 4.4 RECHNERISCHE SPEKTRENBEARBEITUNG 59 4.4.1 GRUNDLAGE
RECHNERISCHER SPEKTRENBEARBEITUNG 59 4.4.2 KORRIGIERENDE
SPEKTRENDARSTELLUNG 60 4.4.2.1 BASISKORREKTUR 61
4.4.2.2 BASISLINIENKORREKTUR 62 4.4.2.3 ORDINATENDEHNUNG UND
*SPEKTRENNORMIERUNG" 62 4.4.2.4 SPEKTRENGLAETTUNG 63
4.4.3 KONTRASTVERSTAERKUNG 65
4.4.4 DIFFERENZSPEKTROMETRIE 67
4.4.5 BEARBEITUNG VON REFLEXIONSSPEKTREN 69 4.4.5.1 KORREKTUR VON
ATR-SPEKTREN 69 4.4.5.2 KUBELKA-MUNK-TRANSFORMATION 70 4.4.5.3
KRAMERS-KRONIG-TRANSFORMATION 70
4.5 LITERATUR 71
5 GERAETEEINSTELLUNGEN ZUR IR-SPEKTRENAUFNAHME
5.1 PARAMETERWAHL BEI DISPERSIV-SPEKTROMETERN 72 5.1.1 DIE WAHL DES
SPALTPROGRAMMES 72 5.1.2 VERSTAERKUNGSEINSTELLUNG 73 5.1.3 EINSTELLUNG
DER DAEMPFUNG 74
5.1.4 WAHL DER REGISTRIERGESCHWINDIGKEIT 75 5.1.5 WEITERE EINSTELLUNGEN
76
5.2 PARAMETERWAHL BEI FTIR-SPEKTROMETEM 77 5.2.1 DIE AUFLOESUNG 77
5.2.2 DIE APODISATION 78
5.2.3 DIE MESSZEIT 79
5.2.4 WEITERGEHENDE OPTIONEN 80
5.3 LITERATUR 81
IMAGE 4
INHALTSVERZEICHNIS IX
6 PROBENVORBEREITUNG ZUR AUFNAHME VON IR-SPEKTREN 82
6.1 STANDARDPRAEPARATION VON FESTSTOFFEN 82 6.1.1 KBR-PRESSTECHNIK 83
6.1.1.1 PRINZIP 83
6.1.1.2 MAKRO-PRESSTECHNIK 84 6.1.1.3 HALB-MIKRO-PRESSTECHNIK 90 6.1.1.4
MIKRO-PRESSTECHNIK 92 6.1.2 SUSPENSIONSTECHNIK 97
6.1.2.1 PRINZIP 97
6.1.2.2 PROBENPRAEPARATION 98 6.1.3 HERSTELLEN VON FILMEN 101
6.1.3.1 FILME AUS LOESUNG 101
6.1.3.2 FILME AUS GRANULAT 101
6.2 PRAEPARATION VON FLUESSIGEN PROBEN 102
6.2.1 FENSTERMATERIALIEN 102
6.2.2 WAHL DER SCHICHTDICKE 104
6.2.3 SCHICHTDICKENBESTIMMUNG 105 6.2.4 ABGEDICHTETE KUEVETTEN 108
6.2.4.1 ARBEITEN MIT ABGEDICHTETEN KUEVETTEN 109 6.2.4.2 REINIGEN UND
AUFBEWAHREN DER ABGEDICHTETEN KUEVETTE 110 6.2.5 ZERLEGBARE KUEVETTEN 110
6.2.5.1 ARBEITEN MIT ZERLEGBAREN KUEVETTEN 111 6.2.5.2 REINIGEN DER
ZERLEGBAREN KUEVETTE 112 6.2.6 DIE VARIABLE KUEVETTE 113
6.2.6.1 SCHICHTDICKENEINSTELLUNG 114 6.2.6.2 REINIGEN EINER VARIABLEN
KUEVETTE 115 6.3 FLUESSIGPROBENPRAEPARATION IM MIKROBEREICH 116 6.3.1
AUFBAU EINER ULTRA-MIKRO-FIUESSIGKEITSKUEVETTE 116
6.3.1.1 DIE ULTRA-MIKRO-FLUESSIGKEITSKUEVETTE IM EINSATZ 117 6.3.1.2
SPEKTRENAUFNAHME BEI VERWENDUNG EINER ULTRA-MIKROFLUESSIGKEITSKUEVETTE 118
6.3.1.3 SPEKTRENAUFNAHME MIT HILFE EINES DISPERSIVEN IR-SPEKTROMETERS
118 6.3.1.4 SPEKTRENAUFNAHME MIT HILFE EINES FTIR-SPEKTROMETERS 119
6.4 LOESUNGEN UND KOMPENSATION VON LOESUNGSMITTELN 119 6.5 PRAEPARATION UND
REGISTRIEREN GASFOERMIGER PROBEN 121 6.5.1 GASPHASENSPEKTREN 121
6.5.2 PRAEPARATION VON GASPROBEN 123
IMAGE 5
X
INHALTSVERZEICHNIS
6.5.2.1 KUEVETTENTYPEN UND IHRE VERWENDUNG 123 6.5.2.2 FENSTERMATERIALIEN
BEI GASKUEVETTEN 125 6.5.2.3 INTERNE KUEVETTENBESCHICHTUNG 126 6.5.2.4
FUELLEN VON GASKUEVETTEN 126
6.5.3 PARAMETERWAHL BEI DER GASANALYSE 127 6.5.3.1 REGISTRIEREN VON
GASSPEKTREN MIT DISPERSIVEN IR-SPEKTROMETERN 128 6.5.3.2 REGISTRIEREN
VON GASSPEKTREN MIT EINEM FTIR-SPEKTROMETER 128 6.5.4 DRUCK-EFFEKTE BEI
DER GASANALYSE 129
6.6 REFLEXIONSTECHNIKEN 130
6.6.1 GRUNDLAGEN DER REFLEXIONSSPEKTROMETRIE 131 6.6.1.1 ARTEN DER
REFLEXION 132
6.6.2 METHODEN DER AEUSSEREN REFLEXION 132 6.6.2.1
REFLEXIONS-ABSORPTIONS-SPEKTROSKOPIE 132 6.6.2.2 REGULAERE (GERICHTETE)
REFLEXIONS-SPEKTROSKOPIE 134 6.6.2.3 ZUBEHOER UND AUFNAHMETECHNIK BEI DER
GERICHTETEN REFLEXION 136
6.6.2.4 DIFFUSE REFLEXION 137
6.6.2.5 ANWENDUNGEN DER DIFFUSEN REFLEXION 138 6.6.2.6 ZUBEHOER FUER DIE
DIFFUSE REFLEXION 138 6.6.2.7 PROBENPRAEPARATION 140 6.6.2.8
SPEKTRENAUFNAHME 140
6.6.3 INNERE REFLEXION 142
6.6.4 ATR- ODER MIR-TECHNIK 143
6.6.4.1 AUFBAU UND EINSATZ VON FMIR-EINHEITEN MIT VERTIKALER
KRISTALLANORDNUNG 144 6.6.4.2 AUFBAU UND EINSATZ VON FMIR-EINHEITEN MIT
HORIZONTALER KRISTALLANORDNUNG 146
6.6.4.3 SPEKTRENAUFNAHME MIT ATR- BZW. FMIR-EINHEITEN 148 6.6.4.4
REINIGEN UND PFLEGE DER KRISTALLE 150 6.7 LITERATUR 151
7 QUALITATIVE AUSWERTUNG UND INTERPRETATION VON IR-SPEKTREN 152
7.1 ERSTER UEBERBLICK IM SPEKTRUM 158
7.2 SPEKTROSKOPISCHE DATEN VON ALKANEN, ALKENEN, ALKINEN UND AROMATEN
(GERUESTAUFKLAERUNG) 159 7.3 SPEKTROSKOPISCHE DATEN VON SAUERSTOFF
VERBINDUNGEN (ALKOHOLE, ETHER ETC., AUSSER CARBONYLVERBINDUNGEN) 177
IMAGE 6
INHALTSVERZEICHNIS XI
7.4 SPEKTROSKOPISCHE DATEN VON CARBONYLVERBINDUNGEN 185 7.5
SPEKTROSKOPISCHE DATEN VON HALOGENVERBINDUNGEN 196 7.6 SPEKTROSKOPISCHE
DATEN VON STICKSTOFFVERBINDUNGEN (OHNE N-O-BINDUNG) 201
7.7 SPEKTROSKOPISCHE DATEN VON STICKSTOFFVERBINDUNGEN (MIT N-O-BINDUNG)
208 7.8 SPEKTROSKOPISCHE DATEN VON PHOSPHORVERBINDUNGEN 213 7.9
SPEKTROSKOPISCHE DATEN VON SCHWEFELVERBINDUNGEN 217 7.10
BANDENVERSCHIEBUNGEN IM IR-SPEKTRUM 224 7.10.1 B ANDENVERSCHIEBUNG DURCH
DAS LOESEMITTEL ODER EINBETTUNGSMITTEL 224 7.10.2 BANDENVERSCHIEBUNG
DURCH DIE MOLEKUELSTRUKTUR
DER PROBENSUBSTANZ 225
7.11 UEBUNGSBEISPIELE 227
7.11.1 UEBUNGSBEISPIEL 1 227
7.11.2 UEBUNGSBEISPIEL 2 228
7.11.3 UEBUNGSBEISPIEL 3 229
7.12 LITERATUR 230
8 QUANTIFIZIERENDE IR-SPEKTROSKOPIE 231
8.1 THEORETISCHE GRUNDLAGEN 231
8.2 METHODENENTWICKLUNG 239
8.3 LITERATUR 241
9 FEHLERERKENNUNG UND FEHLERVERMEIDUNG IN DER IR-SPEKTROMETRIE 242
9.1 FEHLERARTEN UND IHRE AUSWIRKUNG AUF DAS ERGEBNIS 242 9.2
STATISTISCHE VERFAHREN ZUR FEHLERBESCHREIBUNG 244 9.2.1
STANDARDABWEICHUNG UND VARIANZ 245 9.2.2 STATISTISCHE PROZESSKONTROLLE
(SPC) 248 9.3 VALIDIERUNG EINES IR-SPEKTROMETERS 250
9.3.1 UEBERPRUEFUNG DER ABSZISSENWIEDERGABE 251 9.3.2 UEBERPRUEFUNG DER
ORDINATENANGABEN 253 9.3.3 UEBERPRUEFUNG DES SIGNAL/RAUSCH-VERHAELTNISSES
254 9.3.4 WEITERE TESTS ZUR UEBERPRUEFUNG DER SPEKTROMETEREIGENSCHAFTEN
255
9.4 FEHLERERKENNUNG ANHAND VON IR-SPEKTREN 257 9.5 LITERATUR 263
IMAGE 7
XII INHALTSVERZEICHNIS
10 PRAKTIKUM DER IR-SPEKTROSKOPIE 265
10.1 UMGANG MIT KUEVETTENFENSTEM UND EINBETTUNGSMATERIALIEN 265 10.2
SYSTEMTEST: KALIBRIERUNG DES GERAETES 267 10.2.1 WELLENZAHLKONTROLLE 267
10.2.2 UEBERPRUEFUNG DES ORDINATENWERTES 268 10.2.3 UEBERPRUEFUNG DES
GERAETERAUSCHENS 268 10.2.4 UEBERPRUEFUNG DER 100 % T-LINIE 269 10.3
QUALITATIVE UNTERSUCHUNG VON FOLIENMATERIALIEN 269 10.4 VERSUCH:
SCHICHTDICKENBESTIMMUNG EINER LEEREN KUEVETTE 272 10.4.1 PRINZIP 272
10.4.2 DURCHFUEHRUNG UND AUSWERTUNG 273 10.5 VERSUCH: IDENTIFIZIERUNG VON
FUNKTIONELLEN GRUPPEN BEI ORGANISCHEN LOESEMITTELN 273 10.5.1
DURCHFUEHRUNG 273
10.5.2 AUSWERTUNG 274
10.6 VERSUCH: IR-SPEKTREN VON ACETANILID UND ABKOEMMLINGE MIT HILFE DER
KBR-TECHNIK 275 10.6.1 DURCHFUEHRUNG 275
10.7 VERSUCH: IR-SPEKTREN VON BENZOESAEURE MIT HILFE DER
SUSPENSIONS-TECHNIK 276 10.7.1 DURCHFUEHRUNG 276
10.8 QUANTITATIVE IR-SPEKTROSKOPIE VON ACETON IN EINEM FARBVERDUENNER 276
10.8.1 PRINZIP 276
10.8.2 HERSTELLUNG DER LOESUNGEN 277 10.8.3 MESSUNG 277
10.8.4 AUSWERTUNG 278
10.8.5 AUSBLICK 278
10.9 UNTERSUCHUNG VON SPEISEOEL 279
10.10 UNTERSUCHUNG DES ATMUNGSPROZESSES EINES APFELS 279 10.11
VERFOLGUNG DER REAKTION CYCLOHEXANOL MIT PHOSPHORSAEURE 280 10.12
VERFOLGUNG DER OXIDATION VON CYCLOHEXANOL 281
IMAGE 8
INHALTSVERZEICHNIS XIII
11 ANHANG 282
11.1 R-SAETZE 282
11.2 S-SAETZE 283
11.3 GEFAHRENSYMBOLE 285
11.4 ENTSORGUNG VON CHEMIKALIEN 285
S ACH WORTREGISTER 287 |
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Inhaltsverzeichnis
THWS Würzburg Magazin
| Signatur: |
1911 2016:0148 |
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| Exemplar 1 | ausleihbar Verfügbar Bestellen |