Entwicklung neuer mehrdimensionaler NMR-spektroskopischer Methoden zur Bestimmung skalarer Kopplungskonstanten in Proteinen unter Minimierung des Einflusses differentieller Relaxation:
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1996
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1.
INHALTSVERZEICHNIS
SEITE
ABKUERZUNGEN
UND
SYMBOLE
4
1.
EINLEITUNG
8
2.
QUANTENMECHANISCHE
BESCHREIBUNG
VON
PULS-NMR-EXPERIMENTEN
13
2.1
DICHTEMATRIX
UND
DICHTEOPERATOR
13
2.2
PRODUKTOPERATOREN
15
2.3
KOHAERENZSELEKTION
17
3.
METHODEN
ZUR
BESTIMMUNG
VON
KOPPLUNGSKONSTANTEN
IN
BIOMAKROMOLEKUELEN
27
3.1
DAS
E.COSY-VERFAHREN
27
3.2
INTENSITAETSMETHODEN
(QUANTITATIVE
J-KONELATION)
31
4.
DIFFERENTIELLE
RELAXATION
32
5.
DIE
FIDS-METHODE
40
5.1
EINLEITUNG
40
5.2
DIE
FIDS-METHODE
ZUR
BESTIMMUNG
VON
N
J(C
'
,X)
KOPPLUNGSKONSTANTEN
42
5.3
BESTIMMUNG
VON
3
J(H
N
,C
'
)
KOPPLUNGSKONSTANTEN
IN
PROTEINEN
MIT
DER
C
'
-FIDS-METHODE
54
5.3.1
MESSUNG
VON
'
JCH^C
'
,)-,
2
J(H
N
YYC
'
I.I)
UND
'
J(N,C
'
)
KOPPLUNGEN
IN
2D-C
'
-FIDS
L
H,
LS
N-HSQC-EXPERIMENTEN
54
5.3.2
DAS
3D-C
'
-FIDS-HNCO
UND
DAS
3D-C
'
-FIDS-HNCO
E.COSY-EXPERIMENT
63
5.3.3
UNTERSUCHUNG
DES
EINFLUSSES
SYSTEMATISCHER
FEHLER
76
6.
DAS
DQ/ZQ-VERFAHREN
94
6.1
EINLEITUNG
94
6.2
BESTIMMUNG
VON
3
J(H
N
,HA)-KOPPLUNGSKONSTANTEN
99
6.3
SIMULATIONEN
ZUR
RELAXATIONSABHAENGIGKEIT
DER
3
J(H
N
,HA)
KOPPLUNGSKONSTANTE
108
6.3.1
SIMULATIONEN
ZUM
DQ/ZQ-HNCA
UND
DQ/ZQ+SQ-HNCA
109
6.3.2
SIMULATIONEN
ZUM
HNCA-E.COSY
118
6.3.3
SIMULATIONEN
ZUR
QUANTITATIVEN
J-KORRELATION
HNHA
122
6.4
DAS
DQ/ZQ-HN(CO)CA-EXPERIMENT
ZUR
BESTIMMUNG
VON
3
J(N,+
I
,
HAQ-KOPPLUNGSKONSTANTEN
IM
PROTEINRUECKGRAT
138
INHALTSVERZEICHNIS
SEITE
3
6.5
SIMULATIONEN
ZUR
RELAXATIONSABHAENGIGKEIT
DER
3
J(N,+I
HAI)
KOPPLUNGSKONSTANTE
152
6.6
STRUKTURBESTIMMUNG
IM
PROTEINRUECKGRAT
155
7.
DAS
DQ/ZQ-{HCCH}-E.COSY-EXPERIMENT
ZUR
BESTIMMUNG
VON
N
J(H,H)
KOPPLUNGSKONSTANTEN
IN
METHYLENFRAGMENTEN
166
7.1
EINLEITUNG
166
7.2
BESTIMMUNG
VON
3
J(HS,
H)
UND
3
J(HS,
H,)
KOPPLUNGSKONSTANTEN
IN
,3
C-MARKIERTER
DIACETONGLUCOSE
168
8.
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNG
VON
KOMPLEXEN
DES
CALMODULINS
MIT
PEPTIDEN
DER
PLASMAMEMBRAN-CALCIUMPUMPE
185
8.1
EINLEITUNG
185
8.2
EXPERIMENTE
ZUR
ZUORDNUNG
VON
PROTEINRUECKGRAT-RESONANZEN
189
8.2.1
DAS
3D-HNCO
UND
DAS
3D-HNCA-EXPERIMENT
191
8.2.2
DAS
3D-CBCANH-EXPERIMENT
195
8.2.3
DAS
3D-CBCA(CO)NH-EXPERIMENT
UND
DAS
3D
HBHACBCACONH-EXPERIMENT
197
8.3
ZUORDNUNGSSTRATEGIE
IM
PROTEINRUECKGRAT
201
9.
ZUSAMMENFASSUNG
204
10.
EXPERIMENTELLER
TEIL
207
11.
LITERATUR
213
12.
ANHANG
12.1
PULSPROGRAMME
I
12.2
FELIX-MACROS
LVM
12.3
WTEST-MACROS
CXV
12.4
C-PROGRAMME
CXXI
12.5
AU-PROGRAMME
CXXV
12.6
FELIX-DATENBASEN
CXXVIII
12.7
ZUORDNUNG
VON
RHODNIIN
CXXXI
12.8
PUBLIKATIONEN
CXXXIII |
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