Entwicklung und Bewertung eines Verbundverfahrens zur Multielementbestimmung von Elementspuren in Lebensmitteln:
Gespeichert in:
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| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
1996
|
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| Beschreibung: | Hamburg, Univ., Diss., 1997 |
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1.
EINLEITUNG
UND
PROBLEMSTELLUNG
.
YY
.
1
2.
SPURENELEMENTE
.
3
2.1
ESSENTIELLE
SPURENELEMENTE
.
3
2.1.1
NACHWEIS
DER
ESSENTIALITAET
.
3
2.1.2
BEDARFSABLEITUNG
.
5
2.1.3
AUFNAHMEWEGE
IM
ZUSTAND
DER
HOMOEOSTASE
.
6
2.2
TOXISCHE SPURENELEMENTE
.
7
2.3
SPURENELEMENTE
IN
DER
UMWELT
.
7
2.3.1
UEBERGAENGE
AUF
LEBENSMITTEL
.
8
2.4
MULTIELEMENTANALYTIK
VON
SPURENELEMENTEN
IN
LEBENSMITTELN
.
9
2.4.1
BEGRIFFSDEFINITION
EINES
ANALYSENVERFAHRENS
.
9
2.4.2
PROBENNAHME
UND
PROBEN
VORBEREITUNG
.
10
2.4.3
AUFSCHLUSSMETHODEN
.
11
2.4.3.1
KLASSISCHER
DRUCKAUFSCHLUSS
NACH
TOELG
.
12
2.4.3.2
MIKROWELLENAUFSCHLUSS
.
13
2.4.4
ABTRENNUNG
DER
SPURENELEMENTE
VON
DEN
BEGLEITELEMENTEN
.
14
2.4.4.1
FESTSTOFFEXTRAKTION
MIT
ORGANISCHEN
KOMPLEXBILDNEM
.
14
2.4.4.2
CHELATISIERENDE
IONENAUSTAUSCHER
.
16
2.4.4.2.1
CELLULOSE
HYPHAN
.
16
2.4.4.2.2
CHELAMINE
.
17
2.4.5
MULTIELEMENTANALYSENMETHODEN
.
18
2.4.5.1
ROENTGENFLUORESZENZANALYSE
.
19
2.4.5.1.1
ALLGEMEINE
GRUNDLAGEN
DER
ROENTGENFLUORESZENZANALYSE
.
19
2.4.5.1.2
MESSUNG
DER
FLUORESZENZSTRAHLUNG
.
20
2.4.5.1.3
ROENTGENFLUORESZENZANALYSE
MIT
TOTALREFLEKTIE
RENDEM
PROBENTRAEGER
(TRFA)
.
21
2.4.5.1.4
PROBENPRAEPARATION
FUER
TRFA-MESSUNGEN
.
23
2.4.5.1.5
ROENTGENFLUORESZENZSPEKTREN
DER
TRFA
.
23
2.4.5.1.6 BERECHNUNG
DES
NACHWEISVERMOEGENS
.
24
2.4.5.1.7
PRINZIP
DER
AUSWERTUNG
.
25
2.4.5.2
ANALYSENMETHODEN
MIT
INDUKTIV
GEKOPPELTEM
PLASMA
ALS
ANREGUNGSQUELLE
.
26
2.4.5.2.
1
ALLGEMEINE
GRUNDLAGEN
DER
PLASMAANREGUNG.
.
.26
2.4.5.2.2
ICP
AES
.
27
2.4.5.2.3
ICP-MS
.
28
2.4.5.2.4
LONENINTERFACE
UND
LONENOPTIK
EINES
ICP-MS
.
.29
2.4.5.2.5
QUADRUPOLSEPARATOR
UND
DETEKTOR
.
30
2.4.5.2.6 AUSWERTUNG
DER
ICP-MS-SPEKTREN
.
31
2.4.5.2.7
QUANTIFIZIERUNGSMETHODEN
DER
ICP-
MS
.
31
2.4.5.2.8
AUSWAHL
DER
MESSISOTOPE
.
32
2.4.5.2.9 BESTIMMUNG
DES
NACHWEISGRENZEN
.
33
2.4.5.3
NEUTRONENAKTIVIERUNGSANALYSE
.
35
2.5
ANWENDUNG
STATISTISCHER
METHODEN
ZUR
ERGEBNISBEWERTUNG
.
37
2.5.1
MITTELWERTE
UND
VERTRAUENSINTERVALL
.
37
2.5.2
STATISTISCHE
PRUEFMETHODEN
.
38
2.5.3
ZUFALLSFEHLER
.
39
2.5.4
EINSATZ
STATISTISCHER
ANWENDUNGEN
BEI
DER
KALIBRIERUNG
EINES
ANALYTISCHEN
VERFAHRENS
.
39
3.
ENTWICKLUNG
EINES
VERBUNDVERFAHRENS
ZUR
BESTIMMUNG
VON
SPURENELEMENTEN
IN
LEBENSMITTELN
.
43
3.1
ENTWICKLUNG
EINES
MULTIELEMENTANALYSENVERFAHRENS
ZUR
BESTIMMUNG
VON
SPURENELEMENTEN
MIT
HILFE
DER
TRFA
.
43
3.1.1
EICHUNG
DER
TRFA
.
43
3.1.1.1
AUFNAHME
VON
PROFILSPEKTREN
.
44
3.1.1.2
RELATIVE
EFFICIENCYEICHUNG
.
44
3.1.1.3
AUSWERTUNG
DER
SPEKTREN
.
45
3.1.1.4QUANTITATIVE
EICHUNG
BEI
TRFA-MULTIELEMENTBESTIM
MUNGEN
.
46
3.1.1.5
STOERUNGEN
BEI
DER
TRFA-MESSMETHODE
.
50
3.1.2
ENTWICKLUNG
EINES
VERFAHRENS
ZUR
BESTIMMUNG
VON
SPURENELEMENTEN
IN
FLUESSIGEN
LEBENSMITTELN
AUF
BASIS
DER
TRFA
.
53
3.1.2.1
PROBENNAHME
.
54
3.1.2.2
PROBENKONSERVIERUNG
UND
LAGERUNG
.
54
3.1.2.3
TRFA-ANALYSE
DER
WEINPROBEN
.
54
3.1.2.3.1
VORUNTERSUCHUNGEN
FUER
DIE
TRFA-ANALYSE
DER
WEINPROBEN
.
55
3.1.2.3.2
UEBERPRUEFUNG
DES
DIREKTVERFAHRENS
ZUR
WEINANALYSE
.
57
3.1.2.3.3
EXEMPLARISCHE
ANWENDUNG
DES
DIREKTVERFAHRENS
.
58
3.1.2.3.4
NACHWEISGRENZEN
UND
BLINDWERTE
.
59
3.1.3
ENTWICKLUNG
EINES
ANALYSENVERFAHRENS
AUF
BASIS
DER
TRFA
ZUR
BESTIMMUNG
VON
SPURENELEMENTEN
IN
FESTEN
LEBENSMITTELN
.
61
3.1.3.1
AUSWAHL
DER
LEBENSMITTEL
.
61
3.1.3.2
PROBENVORBEREITUNG
.
62
3.1.3.3
AUSWAHL
DES
INTERNEN
STANDARDS
.
62
3.1.3.4
AUSWAHL
DER
AUFSCHLUSSSAEURE
.
62
3.1.3.5
AUSWAHL
DER
AUFSCHLUSSMETHODEN
.
63
3.1.3.5.1
KLASSISCHER
TOELGAUFSCHLUSS
.
63
3.1.3.5.2
MIKROWELLENAUFSCHLUSS
.
64
3.1.3.5.3
VERGLEICH
DER
AUFSCHLUSSMETHODEN
UNTER
VERWENDUNG
VON
STANDARDREFERENZMATERIALIEN.
.
.64
3.
1.3.5.4
OPTIMIERUNG
DER
MESSZEIT
.
66
3.1.3.5.5
UEBERPRUEFUNG
DES
VERFAHRENS
UNTER
VERWENDUNG
VON
STANDARDREFERENZMATERIALIEN.
.68
3.1.4.5.6
EXEMPLARISCHE
ANWENDUNG
DES
VERFAHRENS
.
69
3.1.3.5.7
NACHWEISGRENZEN
UND
BLINDWERTE
.
70
3.1.4
AUSWAHL
DER
ABTRENNUNGSMETHODE
.
71
3.1.4.1
LEBENSMITTELANALYSEN
NACH
DER
ABTRENNUNG
DER
ELEMENTSPUREN
MIT
NATRIUMDIBENZYLDITHIOCARBAMAT
.
72
3.1.4.1.1
WEINANALYSEN
MIT
ABTRENNUNG
DER
ELEMENTSPUREN
.
76
3.1.4.1.2
NACHWEISGRENZEN UND
BLINDWERTE
.
80
3.1.4.1.3
ANALYSE
AUFGESCHLOSSENER
LEBENSMITTELPROBEN
NACH
DITHIOCARBAMATFAELLUNG
.
80
3.1.4.1.4
VORUNTERSUCHUNGEN
UNTER
VERWENDUNG
VON
SIMULATLOESUNGEN
.
81
3.1.4.1.5
EINSATZ
VON
STANDARDREFERENZMATERIALIEN
.
83
3.1.4.1.6
NACHWEISGRENZEN
UND
BLINDWERTE
.
84
3.1.4.1.7
BEWERTUNG
DES
VERFAHRENS
.
84
3.1.4.2
LEBENSMITTELANALYSEN
NACH
ABTRENNUNG
MIT
CELULOSE
HYPHAN
.
85
3.1.4.2.1
NACHWEISGRENZEN
UND
BLINDWERTE
.
88
3.1.4.2.2
BEWERTUNG
DES
VERFAHRENS
.
89
3.1.4.3
LEBENSMITTELANALYSEN
NACH
ABTRENNUNG
DER
ELEMENTSPUREN
MIT
CHELAMINE
.
90
3.1.4.3.1
LEBENSMITTELANALYSEN
NACH
ABTRENNUNG
DER
ELEMENTSPUREN
MIT
CHELAMINE
.
90
3.1.4.3.2
DYNAMISCHER
BEREICH
DER
ABTRENNMETHODE
.
92
3.1.4.3.3
AUFNAHME
DER
ELUTIONSKURVEN
NACH
PH
ABHAENGIGER
BINDUNG
.
93
3.1.4.3.4
BINDUNGSVERHALTEN
VON
SCHWERMETALLIONEN
NACH
OXIDATIVEM
AUFSCHLUSS
.
96
3.1.4.3.4
NACHWEISGRENZEN
UND
BLINDWERTE
.
97
3.1.4.3.6 BEWERTUNG
DES
VERFAHRENS
.
98
3.2.
ENTWICKLUNG
EINES
MULTIELEMENTANALYSENVERFAHRENS
AUF
BASIS
DER
ICP-MS.
.
.99
3.2.1
KALIBRIERUNG
DES
ICP-MS
.
99
3.2.1.1
OPTIMIERUNG
DER
GERAETEPARAMETER
.100
3.2.1.2
QUANTITATIVE
EICHUNG
BEI'
TOTALQUANT'-MESSUNGEN
.
101
3.2.1.3
QUANTITATIVE
EICHUNG
BEI
'QUANTITATIVE
ANALYSE'
-
MESSUNGEN
.
101
3.2.1.4
STOERUNGEN
BEI
DER
ICP-MS
.104
3.2.2
ENTWICKLUNG
EINES
ICP-MS-VERFAHRENS
ZUR
BESTIMMUNG
VON
SPURENELEMENTEN
IN
FESTEN
LEBENSMITTELN
.
106
3.2.2.1
PROBENNAHME
UND
PROBENVORBEREITUNG
.
106
3.2.2.2
OPTIMIERUNG
DER
AUFSCHLUSSPARAMETER
.
107
3.2.2.3
AUSWAHL
DES
INTERNEN
STANDARDS
.
107
3.2.2.4
AUSWAHL
DER
ANALYTISOTOPE
FUER
DIE
'QUANTITATIVE
ANALYSE
-
AUSWERTUNG
.
107
3.2.2.5
UNTERSUCHUNGEN
MIT
DEN
OPTIMIERTEN
AUSWERTEMETHODEN
AN
STANDARDREFERENZMATERIALIEN
.
109
3.2.2.6
NACHWEISGRENZEN
UND
BLINDWEITE
.
112
4.
DISKUSSION
.114
4.1
TRFA-VERFAHREN
.114
4.1.1
CHARAKTERISIERUNG
DES
VERFAHRENS
.
115
4.1.2
UNTERSUCHUNGEN
AN
STANDARDREFERENZMATERIALIEN
UND
EXEMPLARISCHE
ANWENDUNG
DES
VERFAHRENS
.
115
4.1.3
EINSATZ
VON
ANREICHERUNGS
UND
ABTRENNMETHODEN
.116
4.1.3.1
DIBENZYLDITHIOCARBAMATFAELLUNG
.
116
4.1.3.2
CELLULOSE
HYPHAN
.
117
4.1.3.3
CHELAMINE
.
117
4.1.3.4
VERGLEICH
DER
FUER
AUFGESCHLOSSENE
LEBENSMITTELPROBEN
OPTIMIERTEN
VERFAHREN
.
118
4.2
VERFAHREN
AUF
BASIS
DER
ICP-MS
.119
4.2.1
UNTERSUCHUNGEN
AN
STANDARDREFERENZMATERIALIEN
.120
4.3
VERGLEICH
DER
ANALYSENVERFAHREN
.
121
4.3.1
NACHWEISGRENZEN
UND
BLINDWERTE
.126
4.3.2
ABSCHLIESSENDE
BEWERTUNG
.
127
4.4
UNTERSUCHUNGEN
VON
WEINPROBEN
.
128
5.
EXPERIMENTELLES
.130
5.1
UNTERSUCHTE
PROBENMATERIALIEN
.130
5.2
SPEZIELLE
REINIGUNGSOPERATIONEN
.
131
5.3
PROBENVORBEREITUNG
.132
5.4
DURCHFUEHRUNG
DES
KONVENTIONELLEN
DRUCKAUFSCHLUSSES
.
132
5.5
DURCHFUEHRUNG
DES
MIKROWELLENAUFSCHLUSSES
.
133
5.6
DURCHFUEHRUNG
DER
TRFA-MESSUNGEN
.
133
5.7
MESSANORDNUNG
DER
TRFA-ANLAGE
.
134
5.8
DURCHFUEHRUNG
DER
ICP-MS-MESSUNGEN
.
134
5.9
MESSANORDNUNG
DES
1CP
MS
GERAETES
.
134
5.10
DURCHFUEHRUNG
DER
DITHIOCARBAMATMETHODE
ZUR
BESTIMMUNG
VON
SPURENELEMENTEN
IN
WEINPROBEN
.
135
5.11
DURCHFUEHRUNG
DER
DITHIOCARBAMATMETHODE
ZUR
BESTIMMUNG
VON
SPURENELEMENTEN
IN
FESTEN
LEBENSMITTELPROBEN
.136
5.12
DURCHFUEHRUNG
DER
TRENNUNG
MIT
HILFE
DES
KATIONENAUSTAUSCHERS
CELLULOSE
HYPHAN
.136
5.13
DURCHFUEHRUNG
DER
TRENNUNG
MIT
HILFE
DES
KATIONENAUSTAUSCHERS
FLUKA
CHELAMINE
.
137
5.14
GEFAHRENHINWEISE
VERWENDETER
CHEMIKALIEN
.
137
6.
ZUSAMMENFASSUNG
.
141
7.
LITERATURVERZEICHNIS
.
143 |
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