Subnitride im System Natrium-Erdalkalimetall-Stickstoff:
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Sprache: | German |
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1997
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Beschreibung: | Stuttgart, Univ., Diss., 1997 |
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INHALTSVERZEICHNIS
1
EINLEITUNG
1
2
EXPERIMENTELLE
UND
THEORETISCHE
GRUNDLAGEN
3
2.1
PRAEPARATIVE
GRUNDLAGEN
3
2.1.1
PRAEPARATIVE
ANFORDERUNGEN
3
2.1.2
SCHUTZGASANLAGE
UND
HANDSCHUHKASTEN
3
2.1.3
REAKTIONSGEFAESSE
4
2.1.4
AUFBEWAHRUNG
LUFTEMPFINDLICHER
SUBSTANZEN
4
2.1.5
ABDICHTUNG
VON
SCHLENK-GEFAESSEN
4
2.1.6
WAEGEN
VON
ALKALI
UND
ERDALKALIMETALLEN,
DOSIEREN
VON STICKSTOFF
5
2.1.7
SONSTIGES
6
2.2
SPEZIELLE
APPARATUREN
6
2.2.1
APPARATUR
ZUM
ERHITZEN
VON
SUBNITRIDEN
UNTER
VAKUUM
6
2.2.2
KRISTALLZUCHTANLAGE
NACH
C
ZROCHALSKI
7
2.3
ELEMENTARANALYSEN
8
2.3.1
METALLE
8
2.3.2
SAUERSTOFF
UND STICKSTOFF
8
2.3.3
WASSERSTOFF
8
2.3.4
EDX
UND
WDX
8
2.4
REINIGUNG
DER
AUSGANGSSUBSTANZEN
9
2.4.1
STICKSTOFF
9
2.4.2
NATRIUM,
KALIUM
UND
CAESIUM
9
2.4.3
MAGNESIUM,
CALCIUM,
STRONTIUM
UND
BARIUM
11
2.4.4
WASSERSTOFFFFEIES
BARIUM
13
2.5
PHYSIKALISCHE
MESSUNGEN
14
2.5.1
ROENTGENBEUGUNG
AM
PULVER
14
2.5.2
QUANTITATIVE
PHASENENALYSE
MIT
ROENTGENPULVERDIFFFAKTOGRAMMEN
15
2.5.3
KORREKTUR
DER
STRAHLENABSORPTION
BEI
ROENTGENPULVERUNTERSUCHUNGEN
15
2.5.4
ROENTGENBEUGUNG
AM
EINKRISTALL
18
2.5.5
SCHICHTAUFHAHMEN
18
2.5.6
PHOTOELEKTRONENSPEKTROSKOPIE
19
2.5.6.1
TECHNISCHE
DATEN
19
2.5.6.2
AUSWERTUNG
DER
PHOTOELEKTRONENSPEKTREN
21
2.5.6.3
BESTIMMUNG
DER
FERMI-ENERGIE
22
2.5.6.4
DIE
BESTIMMUNG
DER
EFFEKTIVEN
ELEKTRONENMASSE
23
2.5.7
DIFFERENTIALTHERMOANALYSE
25
2.5.8
ELEKTRISCHE
LEITFAEHIGKEIT
25
2.5.8.1
MESSPRINZIP
25
2.5.8.2
IDEALER
SPEZIFISCHER
WIDERSTAND
UND
ELEKTRISCHE
BEWEGLICHKEIT
26
3
INTERMETALLISCHE
PHASEN
27
3.1
NABA
27
3.1.1
ALLGEMEINES
27
3.1.2
DARSTELLUNG
27
3.1.3
KRISTALLSTRUKTUR
27
3.1.4
PHYSIKALISCHE
EIGENSCHAFTEN
28
3.1.4.1
ELEKTRISCHE
LEITFAEHIGKEIT
28
3.1.4.2
PHOTOELEKTRONENSPEKTROSKOPIE
30
3.1.4.2.1
RUMPF-PHOTOEMISSIONSBANDEN
VON
NABA
30
3.1.4.2.2
PHOTOEMISSIONSBANDEN
IM
BEREICH
DES
LEITUNGSBANDES
31
3.1.4.2.3
BA-5P
UND
NA-2P-BANDEN
31
3.1.4.2.4
NIEDERENERGETISCHE
AUGER-BANDEN
33
3.1.4.2.5
FERMIENERGIE,
PLASMAENERGIE,
ELEKTRONENMASSE
UND
AUSTRITTSARBEIT
34
3.2NA
2
BA
35
3.2.1
ALLGEMEINES
35
3.2.2
DARSTELLUNG
35
3.2.3
KRISTALLSTRUKTUR
36
4
SUBNITRIDE
37
4.1
BA
2
N
37
4.1.1
DARSTELLUNG
37
4.1.2
KRISTALLSTRUKTUR
38
4.2
SR
2
N
UND
CA
2
N
39
4.3
(BAN/I
2
CAI/I
2
)
2
N
UND
(BAN/NSRI/I^N
39
4.3.1
ALLGEMEINES
39
4.3.2
DARSTELLUNG
39
4.3.2.1
SCHMELZEN
VON
BAJN
39
4.3.2.2
CODESTILLATION
VON
BARIUM
UND
CALCIUM
40
4.3.2.3
FESTKOERPERREAKTION
41
4.4
ZUSAMMENFASSUNG
ZU
DEN
NITRIDEN
M
2
N
(M
-
CA,
SR,
BA)
42
4.4.1
PHYSIKALISCHE
EIGENSCHAFTEN
42
4.4.1.1
ELEKTRISCHE
LEITFAEHIGKEIT
42
4.4.1.2
PHOTOELEKTRONENSPEKTROSKOPIE
43
4.4.1.2.1
RUMPF-PHOTOEMISSIONSBANDEN
VON
BA
2
N
44
4.4.1.2.2
PHOTOEMISSIONSBANDEN
IM
BEREICH
DES
LEITUNGSBANDES
45
4.4.1.2.3
BA-5S
UND
BA-5P-BANDEN
47
4.4.1.2.4
NIEDERENERGETISCHE
AUGER-BANDEN
47
4.4.1.2.5
FERMIENERGIE,
PLASMAENERGIE,
ELEKTRONENMASSE
UND
AUSTRITTSARBEIT
48
4.4.2
CHEMISCHE
EIGENSCHAFTEN
50
4.4.3
ANALYSEN
50
4.5
NAISBASN
51
4.5.1
DARSTELLUNG
51
4.5.2
KRISTALLSTRUKTUR
52
4.6
NABAJN
54
4.6.1
DARSTELLUNG
54
4.6.2
KRISTALLSTRUKTUR
55
4.6.3
ERHITZEN
IM
HOCHVAKUUM
56
4.6.4
KRISTALLZUCHT
NACH
C
ZROCHALSKI
58
4.7
NA
5
BA
3
N
58
4.7.1
ALLGEMEINES
58
4.7.2
DARSTELLUNG
59
4.7.3
KRISTALLSTRUKTUR
59
4.8
BA
3
N
61
4.8.1
DARSTELLUNG
61
4.8.2
STRUKTURANALYSE
62
4.8.3
KRISTALLSTRUKTUR
62
4.8.4
EINKRISTALLE
FUER
DIE
ROENTGENBEUGUNG
64
4.9
ZUSAMMENFASSUNG
ZU
DEN
SUBNITRIDEN
NAJJAJN
(N
-
0,1,5)
64
4.9.1
VERGLEICH
DER
KRISTALLSTRUKTUREN
64
4.9.2
PHYSIKALISCHE
EIGENSCHAFTEN
66
4.9.2.1
FARBEN
66
4.9.2.2
DUKTILITAET
67
4.9.2.3
LOESUNGSVERHALTEN
67
4.9.2.4
THERMISCHE
ZERSETZUNG
68
4.9.2.5
ELEKTRISCHE
LEITFAEHIGKEIT
69
4.9.2.6
PHOTOELEKTRONENSPEKTROSKOPIE
72
4.9.2.OE.
1
RUMPF-PHOTOEMISSIONSBANDEN
VON
NA^BAAN
(N
-
0,1,5)
72
4.9.2.6.2
PHOTOEMISSIONSBANDEN
IM
BEREICH
DES
LEITUNGSBANDES
74
4.9.2.6.3
N-2S-,
NA-2P-,
BA-5S
UND
BA-5P-BANDEN
80
4.9.2.6.4
NIEDERENERGETISCHE
AUGER-BANDEN
80
4.9.2.6.5
FERMIENERGIE,
PLASMAENERGIE,
ELEKTRONENMASSE
UND
AUSTRITTSARBEIT
83
4.9.3
CHEMISCHE
EIGENSCHAFTEN
85
4.10
NANBAUCANE
86
4.10.1
ENTDECKUNG
86
4.10.2
DARSTELLUNG
86
4.10.3
KRISTALLSTRUKTUR
86
4.10.3.1
DIE
CLUSTEREINHEIT
86
4.10.3.2
DIE
PACKUNG
DER
CLUSTER
MIT
NATRIUM
90
4.11
NA
17
BA,
4
CAN
6
91
4.11.1
DARSTELLUNG
91
4.11.2
KRISTALLSTRUKTUR
91
4.12
NA
2
IBAI
4
CAN
6
93
4.12.1
DARSTELLUNG
93
4.12.2
KRISTALLSTRUKTUR
93
4.13
NA22BA
14
CAN
6
95
4.13.1
DARSTELLUNG
95
4.13.2
KRISTALLSTRUKTUR
95
4.13.2.1
DIE
GEMITTELTE
STRUKTUR
96
4.13.2.2
DAS
AUFTRETEN
DIFFUSER
REFLEXION
100
4.13.2.3
FRUSTRATION
UND
DAS
EINFACHE
STRUKTURMODELL
104
4.13.2.4
YYTHERMISCHE
DEFEKTE
"
-
DAS
VERBESSERTE
STRUKTURMODELL
108
4.13.2.5
GRUENDE
FUER
DIE
FRUSTRIERTE
FEHLORDNUNG
111
4.13.2.6
EIN
VERGLEICH
MIT
ANDEREN
FRUSTRIERTEN
SYSTEMEN
114
4.13.2.7
ABSTAENDE
UND
KOORDINATION
DER
NATRIUMATOME
IN
NAJJBAUCAN
118
4.14NA8BAI
4
CAN
6
119
4.14.1
DARSTELLUNG
119
4.14.2
KRISTALLSTRUKTUR
119
4.15
ZUSAMMENFASSUNG
ZU
DEN
SUBNITRIDEN
NA^A^CAN
121
4.15.1
VERGLEICH
DER
KRISTALLSTRUKTUREN
121
4.15.2
SUBSTITUTION
DES
CALCIUM
DURCH
STRONTIUM
128
4.15.3
PHYSIKALISCHE
EIGENSCHAFTEN
129
4.15.3.1
THERMISCHE
ZERSETZUNG
129
4.15.3.2
ERHITZEN
VON
NA^A^CAN
IM
HOCHVAKUUM
131
4.15.4
CHEMISCHE
EIGENSCHAFTEN
134
5
BARIUMPEMITRID
135
5.1
ALLGEMEINES
135
5.2
DARSTELLUNG
135
5.3
PHOTOELEKTRONENSPEKTROSKOPIE
136
5.3.1
DIE
STICKSTOFFBANDEN
136
6
ZUSAMMENFASSUNG
139
7
LITERATUR
141
8
KRISTALLOGRAPHISCHER
ANHANG
148
8.1
DEFINITIONEN
148
8.2
NA
I4
BA
I4
CAN
BEI
-143C
150
8.3NAI
4
BAI
4
CAN
6
BEI20C
152
8.4
NA
17
BAI
4
CAN
6
154
8.5
NA
2
IBAI
4
CAN
6
159
8.6
NAMBAUCANS
BEI
20C
163
8.7NA22BAI
4
CAN
6
BEI-145
0
C
165
8.8
BA
S
N
167 |
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